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溶胶凝胶法制备光催化薄膜材料及其性能表征


溶胶凝胶法制备光催化薄膜材料及其性能表征 摘要 采用溶胶凝胶法制备 TiO2 胶体, 再采用旋涂法在玻璃基体上负载得到 TiO2 薄膜,并对制备的 TiO2 结构进行表征,以 2,4 二氯苯酚为探针,考察薄 膜的光催化性能。通过实验,学生基本了解溶胶-凝胶法的原理、薄膜的制备方 法、光催化剂的性能表征,可以作为开放性实验。 关键词 材料化学 溶胶凝胶法 光催化 二氧化钛薄膜 材料化学是在材料科学与现代化学等多学科基础上发展与成长起来的典型 的交叉学科, 化学合成技术为新材料的开发提供了物质基础,同时材料科学的发 展为化学学科的发展提出新问题和为化学研究提供思路,2 者相互促进[1,2] 。 专业实验教学是高等学校实验教学工作的重要组成部分, 是专门为高年级学生开 设的, 同时也是我校材料化学专业实践教学环节的重要组成部分,学生学习了基 本理论知识与实验技能后, 开设专业实验可以培养学生的专业技能,提高学生对 专业知识的领悟。 TiO2 是广泛应用的催化材料,由于其具有价廉、无毒无害、无二次污染、 稳定性好、光催化活性高等优点,在抗菌、除臭、污水处理、净化空气、自清洁 等领域有着广阔的应用前景,已成为最有发展前景的光催化材料[ 3~5] 。目前 TiO2 应用形态有悬浮型粉体与负载型薄膜,但是悬浮型粉体在液相中直接悬浮 使用,易团聚、易失活、难回收、难循环利用[6,7] ;负载型 TiO2 光催化材料, 能有效克服悬浮型粉体光催化材料易聚集、难回收的问题,可以在玻璃、陶瓷、 金属、活性炭等不同基材上的负载。 1 实验目的 (1)掌握溶胶凝胶法的基本原理与方法。 (2)掌握利用旋涂法制备薄膜的方法。 (3)掌握材料结构的表征方法。 (4)掌握 TiO2 薄膜材料光催化降解有机物的原理及光催化性能的表征方 法。 2 实验试剂和仪器 (1) 实验试剂: 钛酸四丁酯 (Ti(OBu)4) , 盐酸, 冰醋酸, 无水乙醇, 50 mg/L 的 2,4 二氯苯酚(取一定量的 2,4 二氯苯酚溶于少量甲醇中,再加蒸馏水稀释 成 50 mg/L 的溶液) ,上述试剂均为分析纯。 (2)实验仪器:DF101S 型集热式恒温加热磁力搅拌器,UV2401 PC 型紫 外分光光度计(日本岛津) ,KW4A 型匀胶机, BrukerD8 advance 型 X 射线衍 射仪,FTIR8400 型红外分光光 度计,真空泵,电热恒温干燥箱,紫外灯。 3 实验步骤 3.1 TiO2 光催化薄膜的制备 (1)在酸式滴定管中装入一定量的钛酸四丁酯,用量筒量 13.8 mL 无水乙 醇于 100 mL 烧杯中,缓慢滴 7.5 mL 钛酸四丁酯至无水乙醇中,控制滴定速度, 50 min 左右滴完,得到溶液 A。 (2)水浴加热集热式恒温磁力搅拌器至 70 ℃左右,安装三颈烧瓶装置、 温度计和滴液漏斗。 在?150 mL 三颈烧瓶中加入 40 mL 蒸馏水、 1 mL 盐酸、 1 mL 冰醋酸,搅拌混匀,得到溶液 B。 (3)将 A 溶液装入滴液漏斗,滴入 B 溶液,同时不断进行搅拌,搅拌速度 为 600 r/min,控制滴定速度,大约需要 1 h 滴完,滴定完毕后,再搅拌 2 h,得 到乳白色 TiO2 溶胶。 (4)将制备的溶胶倒入烧杯中,用保鲜膜覆盖,置于 70 ℃的烘箱中陈化 4 天,得到锐 钛矿型 TiO2。取适量的 TiO2 溶胶继续烘干得到粉末,用于 TiO2 的结构表 征,其余的用于制备 TiO2 薄膜。 (5) 所用玻璃基片先用丙酮和无水乙醇分别超声清洗

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