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超高磁导率软磁铁氧体材料BRL15K的研制


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超 高磁导 率软磁 铁氧体材料 B L 5 的研 制  R 1K
徐辉 宇 ,戴志云 
( 上海宝钢磁业发展有限公 司,上海 2 10 ) 0 90  
摘 要 :主要介 绍 了上海宝钢磁业发展有 限公 司批 量生产的 高频 、高居里 温度 、超 高磁 导率锰锌软磁铁 氧 

体 材料 B L 5 R 1K的工 艺技术及 材料特 性 
关键 词:Mn n软 磁铁氧体;烧结;添加剂;显微结构;磁导 率  Z
中图分 类号:T 7 +   M2 7. 1 文献标识码 :B   文章编号: 10 .8 02 0 )40 4 —3 0 13 3 (0 60 —0 90 

De e o m e t fS f  r i   a e il v l p n    ot o Fe rt M t ra   e BRL1 K  5 W ih S p rHi h I i a  r e b l y t   u e   g  n t l i Pe m a i t   i
XU  i u DAI iy n Hu — , y   —u   Zh

S a g a  a Se l g ei  tra  . t, h n h i 0 9  ̄ C ia h n h i o te  B Ma n t Mae il , d S a g a  1 0 c Co L 2 hn  

Abs r t h sp p rito u etetc n lg  n   rp riso  o  ert  tra  t ac :T i  a e nrd c  h  e h oo ya dp o ete  fsf fri maeilBRL1 K  t u e  ih t e   wi s p rhg   5 h
i i a  e me b l y n t lp r a i t ,wh c   e t r s h g   p r to   rq e c ,h g   re t mp r t r   n   i h s t r t n ma n t   i i ih f au e   i h o e ai n f e u n y i h Cu i  e e au e a d h g   au a o   g e c i i
i d c i nB  n ut   o

Ke   r : Zns f fri ; snei g a dt e ; mir s u tr ; p r a i t  y wo ds Mn  o   rt te e itrn ; d i v s i co t cue r eme bl y i

1引言 
随着数字技术和光纤通信技术的发展, 在电子  电路宽带变压器、综合业务数据网 ( D 、局域  I N) s
网 ( AN) L 、广 域 网 ( N) WA 、背景 照 明等 领 域脉 

有较高的居里温度和 良好的温度特性 。   近几年来, 随着 国际电子制造业重心向亚洲转 
移 ,亚 洲 发 展 中 国 家 和 地 区 的 软 磁 铁 氧 体 工 业 呈 

现快速发展趋势 ,据有关机构预计 ,到 2 0 0 6年  底 ,整个亚洲软磁铁氧体产量将达 到 2 0万吨 ,   约 占全球铁氧体产量 的三分之一左右 ,其 中高磁 

冲变压器 中需要大量性能优 良的高磁导率 Mn n Z  铁氧体磁芯, 这些应用促进 了高磁导率材料的飞速  发展, 尤其是超高磁导率材料 的产业化研究。日 本 
T K 公司 19 D 9 6年就 成 功开 发 出 了 为 10 0的    50

导率铁氧体 占 3 %, 0 而磁导率为 10 0的材料处  50
于 国 内领 先 、国 际先 进 地 位 ,有 着 十 分 广 阔 的 市 

场前景…。本文报道我公司研制 的 B L 5 R 1K材料 
的工 艺 和 性 能 。  

H C 材料,最近又推 出了肚为 30 0的 H C 材  53 00 55 料。 而国内由于基础理论和工艺技术的落后,目 前  尚无企业能够 大规模生产性能稳定 的  为 100 50  的超高磁导率材料 ,仅有天通 ( D 、东磁等少  T G)
数 国 内知 名 软 磁 企业 有 过批 量 生产 类 似产 品 的报  道 。由于 国内铁氧 体 工业 的不 断进 步 ,目前对 高磁 

2 理 论依 据  
根据铁磁学理论, 铁氧体 的起始磁导率  来源 
于 可逆 畴壁 位移 和 可逆 的磁 矩 矢量 转 动 , 数学 表  其 达式为:  
o c 

导率材料的要求, 已不再局限于过去 的单纯追求磁  导率高。 它还必须有 良好 的频率特性 , 即随着频率 
的增 高磁 导率 衰减 缓慢 ,阻抗 降低 较 小 ,当然 还须 
收稿 日期:2 0 —50  0 60 —9 修 回 日期:2 0  80   0 60 —7

式 中,a 、b 为 常 数 ,Ms 为材 料 饱和 磁 化 强度 ,  


为磁 晶各 向异 性 常数 , 为 饱和 磁致 伸缩 系数 ,    

为内应力 。 由此式可 以看 出, 起始磁导率值  与 

作者通信:E ma : u uy 2 0 @h t ic m — i xh iu 0 0 oma .   l lo

磁性材料 及器件 2 6 月   0 年8   0

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成 正 比,与 a +6 成 反 比,由于  的变 化  K1   范 围很小 , 以不 同配方 组分 铁氧 体所 获得 的磁 导  所

烧温度, 经双管回转窑预烧后再进行多级碾磨, 使  得最终料粉平均粒径为 0 — . i。在此过程中发  .0g 7 9n 现多级碾磨可 以很好地将料粉 的粒径分布控制在 
比较 狭 窄 的范 围 内。  
3 添加剂  - 4

率差异主要源于磁晶各 向异性常数及磁致伸缩系  数。 当磁晶各向异性常数及磁致伸缩系数同时达到  最小值时, 才能获得最高的起始磁导率 / 值, 4 工艺 

过程 中通常通过微量添加物来调整  1 和  的值 ,  
另外还要合理控制铁氧体的显微结构【。   

添 加 剂 的 掺 入 可 以人 为 地 调 控 材 料 的 晶粒 生 

长,从而改善材料的显微结构 。 在此过程中,我们 

使用了多种添加剂 ,其中 B2 3 i 作为一种助熔剂 , O  

3研制过程 
根据 以上 理论 , 实 际研制 过 程 中我们 主 要从  在

它在高温下存在于 晶界处,通过液相促进 晶粒长  大 ,从而提 高材料磁导率 。同时,我们发现添加  Mo 3 O 的作用非常明显, 当掺入量控制在 0 501   . —. 0 %
时,材料 磁 导率 得 到大 幅度 的提 高 ,如 图 1 示 。 所  

以下几个方面进行考虑 。  
31工 艺路线  .

目前, 国内软磁铁氧体生产工艺一般分为干法  和湿法两种 ,干 法生产软磁铁氧体材料具有效率  高、 成本低廉 的优点, 但相对于湿法则存在工艺稳 
定性差 的缺 点 , 难 生产 出对 工艺 、设备 要求 苛刻  较

其原因在 于高价 的 Mo 离子存在于晶界附近, 增加  了晶格内的空位 , 提高了晶界的移动度, 从而促进  了晶粒的长大,使得材料磁导率升高。同时,在实  验中还发现 ,由于 Mo的掺入 , 材料对烧结温度和  烧结气氛的选择有了不同的要求。 另外为了改善其  频谱特性, 我们还添加了微量的 C O, a 也取得 了明 
显 的效 果 。  
1 00 50  
/ —   \  

的高磁导率材料。目前, 国内生产超高  材料普遍  采用湿法工艺。 考虑到本公司有着多年干法批量生  产一般高磁导率软磁铁氧体材料 的基础和经验 ,   同 时为了能与后续的量产很好地衔接, 因此我们采用  干法生产工艺研制 B L 5 R 1K超高 / 材料 。 4  
干 法工 艺 的生产工 序 一般包 括 配料 、混合 、预 

1 00 0 0  5 0  00 O  



/ 



.  

烧 、粗粉碎 、细粉碎 、喷雾造粒 、压制 、 烧结等八  个重要工序,任何环节 的疏忽都有可能前功尽弃 。   为研制超高磁导率软磁铁氧体材料 , 我们对每个生  产工序进行 了多次对 比组合试验 , 逐步确定了生产  超高磁导率软磁铁氧体的最佳工艺条件 。  
32原 材料  .

O  

O 0  . 5

O   .1

O  .

0Z . 

0z  .b

03 . 

M o / %  O3 wt

图 1 磁导率与 Mo 3 O 添加量的关系  

35 烧 结  .

烧结是制备高磁导率铁氧体的关键 , 由于试验  设备有限, 我们只能利用钢包炉进行烧结。 而钢包  炉的气氛可控性较差 , 因此烧结时提高气流量, 并  降低升温速率, 将晶粒生长和气孔收缩时间相对错  开,以提 高材料密度。同时适当延长保温时间及改  变降温过程中的气氛 , 使材料的磁导率及频谱特性  达到最佳 。  

原材料的优劣直接影响着铁氧体材料的性能。   综合考虑性能指标和生产成本 , 我们选择 多种高纯  度、良好活性及有害杂质含量少 的原材料 , 再根据  它们物理 陛能 ( 包括粒度、颗粒分布、B T E )的匹 
配关 系 ,我 们 将 NKK S 公 司 的氧化 铁红 、金 瑞  —H

科技的氧化锰、 上海京华化工厂的氧化锌作为研制  BL5 R 1K材料 的主原材料。  
33 工艺 条件  -

4研制结果 与分析 
根据 上 述过程 制 成(2 ×(l ×8 样 环 , 2 0 2 0 mm j j 置  于 钢 包 炉 中于 18 ℃温 度 下 烧 结 。用 HP 24   30 48 A L R 测 量 仪 测 试 样 品 的 电 磁 性 能 , 并 用  C JOL 4 0 V 扫 描 电子 显微 镜对 样 品进行 S M 分  E 6 6L E
析。  

主要包括配方 、预烧 、 粉碎 。众所周知,铁氧  体研制 中配方是基础, 要满足  和  都趋近于零,  
我们 在 原 B L1K 主 配方 的基础 上 略作 调整 ,适  R 0 当增加 了 Z O 的含量 。eO3 5mo%左右 , O n F2 在 2 1 Mn   在 2 mo%左右 ,Z O 在 2 mo%左右 。再用进 口 3 1 n 5 1  

球磨机混合, 适当延长混合时间, 并选择合适的预 

41材料基本性能  . 表 l 出了材料 的基本性 能。 给  
JMa nM a e g t rDe ie   Vo 3   No4 vc s l7  

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表 1 基本性 能测 试  >10 Hz  5k )
一  

图 2给出了材料  的温度特性与频率特性 。   曲线次峰位置处于常温 附近 ,且在 2— O   07 ℃

内磁导率 曲线比较平坦 ( 低温度系数 ) ,可 以适用  于温度变化较 宽的环境中。由雎一 厂曲线图中可 以   看到 ,在频率为 10 H 时,其磁导率仍然保持在  5k z 100以上 ,因此该材料的频率适应范围也较宽。 00   4 . 2材料特性 曲线 
30 0 00  20 0 50  20 0 00  100 50  10 0 00  50  0 0 0   5  0 10 0  10 5 

43材 料 的显微 结 构  .

a  )

/   — 一  ———   — ——/

/ 

图 3 材 料 样 品 的 S M 照 片 : () R 5 E aB L1K,() R O   bB LIK

7 ℃  y
l 0   8 00 l0 0 6 0  
,k 、     I

图 3同时给出了 B L 5 R 1K和 B L 0 R 1K材料的  S M 照片,可 以清晰地看到 B L 5 晶粒直径  E R 1K
一 一

l0   4 00
l0 0 2 0   l0 0 0 0   8 00 0   6 0   0 0

l ll   l l   一 
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  【

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\ _ f f { f      f

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  I

(5t 31 . m)明显 大于 B L 0 R 1 K材 料 。  

f   f

4 . 4与国外同类产品性能指标 比较 
表 2 列 出了材 料 的性 能及 与 国外 同类 产 品的  比较 。从表 2可 以看 出 ,B L1K 材 料完 全达 到 国  R 5

4 00 0   2 00 0  
0  

    I f f  

  1

  I l   _ 厂  
肚H  。 z 。  

  f r忡 

l   】
。  。 。

外 同类牌号材料性能,如 T K 的 H C ,且具有  D 53
更高 的 。 和  值 。  

图2 R 1K材料特性曲线:( P ̄ ,( / ̄   B L5 a i b -f ) T )d i

表 2 与国外同类产品性能指标 比较  】 。  . 4

5结论 
( )采用干法工艺成功制各了 达 10 0 1   50 的  超高磁导率 Mn n铁氧体 B L 5 材料,该材料  Z R 1K 各项性能指标均能达到 日 T K 公司 H C 材料  本 D 53
技术 标准 。   ( )添 加剂 Mo 3的掺入 ,能很 好地 改 善材  2 O 料 显微 结 构 ,当掺入 量 为 OO— . wt , 以明  .5 01 %时 可 5

致谢 :  
在 该材 料研 制 过程 中 ,曾得 到 宝钢 集 团科 技规 

划处 、 技术中心的各位领导和 同仁们 的大力支持和  帮助 ,作者在此表示深深的感谢。  
参考 文 献 :  
【】 赵光 .  磁 性材料及器件 ,9 9 3 1 【 19 , .   【】 都有 为.铁氧体 [ . 2 M】 南京:江苏科 学技术 出版社,9 6 19 .  

【】 T K产 品 目录. 0 0 3 D 20 .   [] P LP 4 HII S产 品 目录 .0 0 20 .  

显地提高材料磁导率 。   ( )烧结工艺对获得高磁导率的 Mn n铁氧  3 Z 体是十分重要 的。烧结时减缓升温速率,并将晶粒  生长和气孔收缩 时间相对错开, 可以提高材料密度。  

作者简介:徐辉宇 (98 ,男, 1 一) 7 工程师, 毕业于上海 
科技大学磁学专业,多年从事铁氧体磁性材料的工艺技术 
和科研 开发 工作。  
51  

磁性材料及器件  20年8   06 月


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