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水样的保存,采样体积及容器洗涤方法


水样的保存、 水样的保存、采样体积及容器洗涤方法
采样量① 项目 浊度* 色度* PH* 电导* 总硬度 氯化物 硫酸盐 亚硝酸盐氮 硝酸盐氮 氟化物 总氰 硫化物 汞 悬浮物** 碱度** 酸度** CODCr Cr6+ 总铬 高锰酸盐指数** DO* BOD5** F-** Cl-** SO42-** PO43总磷 氨氮 NO2--N** 采样容器 G或P G或P G或P G或P G或P G或P G或P G或P G或P P G或P G或P G或P G或P G或P G或P G G或P G或P G 溶解氧瓶 溶解氧瓶 P G或P G或P G或P G或P G或P G或P 保存剂用量 保存期 12h 12h 12h 12h 24h 30d 30d 24h 24h 14d 24h 24h 14d 14d 12h 30d 2d 24h 24h 2d 24h 12h 14d 30d 30d 7d 24h 24h 24h
(mL) )


250 250 250 250

容器 洗涤 Ⅰ Ⅰ Ⅰ Ⅰ

冷藏(0-4℃) 冷藏(0-4℃) 冷藏(0-4℃) 冷藏(0-4℃) NaOH pH>12 加 NaOH 至 pH =9 加饱和 ZnAc 至胶体产生 1 升水样中加浓 HNO3 10ml

加 H2SO4,PH≤2、冷藏(0-4℃) NaoH, PH=8~9 加 HNO3 至 pH<2 加入硫酸锰,碱性 KI 叠氮化钠溶液,现场固定

500 500 500 500 250 500 250 250 250 250 250 250 250 250 250

Ⅰ Ⅰ Ⅰ Ⅰ Ⅲ Ⅰ Ⅰ Ⅰ Ⅰ Ⅰ Ⅰ Ⅳ Ⅳ Ⅰ Ⅰ

NaoH,H2SO4 调 PH=7,CHCl30.5% HCl,H2SO4,PH≤2 H2SO4,PH≤2

NO3--N** 凯氏氮** 总氮


G或P G G或P G或P G或P
G P P或G P

24h H2SO4,PH≤2 加 HNO3,使 pH<2;污水加至 1% 7d
14d

250 250 250

Ⅰ Ⅰ Ⅰ

硫化物
TOC 氟化物 氯化物 氰化物 硫酸盐 正磷酸盐 亚硝酸盐 硝酸盐

G或P
P或G

Na Mg K Ca Fe 亚铁 Mn Ni Cu Zn Hg Pb
砷 汞 硒

农药类** 除草剂类** 邻苯二甲酸酯类** 油类

G或P G或P P G或P P G或P G或P G G或P G或P P P G或P G或P G或P G或P G或P G G G G

1L 水样加 NaoH 至 PH=9,加入 5%抗坏血酸 5ml,饱和 EDTA 24h 3ml,滴加饱和 Zn( ) ,至胶体产生,常温避光 Ac 2 7d 加硫酸,使 pH<2,冷藏(0-4℃) 14d 冷藏(0-4℃),避光 30d 冷藏(0-4℃) 24h 加 NaOH,使 pH>12,冷藏(0-4℃),暗处 7d 冷藏(0-4℃),避光 24h 冷藏(0-4℃) 24h 冷藏(0-4℃) 24h 冷藏(0-4℃) HNO3,1L 水样中加浓 HNO310ml 14d HNO3,1L 水样中加浓 HNO310ml 14d HNO3,1L 水样中加浓 HNO310ml 14d HNO3,1L 水样中加浓 HNO310ml 14d HNO3,1L 水样中加浓 HNO310ml 14d 加 HCl 至 pH<1 尽快分析 HNO3,1L 水样中加浓 HNO310ml 14d HNO3,1L 水样中加浓 HNO310ml 14d ② HNO3,1L 水样中加浓 HNO310ml 14d ② HNO3,1L 水样中加浓 HNO310ml 14d HCl,1%如果水样为中性,1L 水样中加浓 HCl 10ml 14d ② HNO3,1%如果水样为中性,1L 水样中加浓 HNO310ml 14d
加 H2SO4 使 pH<2;污水加至 1% 加 HNO3,使 pH≤1;污水加至 1% 14d 14d 24h



250 250 250 250 250 250 250 250 250 250 250

Ⅱ Ⅱ Ⅱ Ⅱ Ⅲ Ⅲ Ⅲ Ⅲ Ⅲ Ⅲ Ⅲ

冷藏(0-4℃) 加入抗坏血酸 0.01~ 0.02g除去残余氯、避光 加入抗坏血酸 0.01~ 0.02g除去残余氯、避光
(同上)

加入 HCl 至 PH≤2

24h 24h 24h 7d

1000 1000 1000 250

Ⅰ Ⅰ Ⅰ Ⅰ

挥发性有机物** 甲醛** 硝基苯、苯胺 余氯 酚类 挥发酚 阴离子表面活性剂 粪大肠菌群、 细菌总数 微生物** 生物**

G G G G G G G或P G G G或P

用 1+10HCl 调至 PH≤2,加入 0.01~ 0.02g抗坏血酸除去残余氯 加入 0.2~ 0.5g/L硫代硫酸钠除去残余氯 加 H2SO4,使 pH1—2,冷藏(0-4℃) 用 H2PO4 调至 PH≤2,加入 0.01~ 0.02g抗坏血酸除去残余氯 每升加 CuSO4 用磷酸酸化至 pH<2 冷藏(0-4℃)、避光 冷藏(10℃以下)
加 Na2S2O3 溶液至 0.2~ 0.5g/L除去残余氯, 冷藏(0-4℃)

12h 24h 24h 6h 24h 24h 24h 6h 12h 12h

1000 250

Ⅰ Ⅰ

1000 250

Ⅰ Ⅳ

当不能现场测定时应用甲醛固定、冷藏(0-4℃)

250 250

Ⅰ Ⅰ

注:1)*表示应尽量作现场测定;**表示应低温(0~ ℃)避光保存。 4 2)G 为硬质玻璃瓶;P 为聚乙烯瓶(桶) 。 3)①为单项样品的最少采样量; ②如用溶出伏安法测定,可改用 1L 水样加 19mL浓 HClO4 。 4)Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ表示四种洗涤方法,具体如下: Ⅰ:洗涤剂洗一次,自来水三次,蒸馏水一次。对于采集微生物和生物的采集容器,须经 160℃干热灭菌 2h。经灭菌的微生 物和生物采样容器必须在两周内使用,否则应重新灭菌;经 121℃高压蒸气灭菌 15min 的采样容器,若不能立即使用,应与 60℃将瓶 内冷凝水烘干,两周内使用。油类及细菌监测项目在采样时不能用水样冲洗采样容器,不能采混合水样,应单独采样送实验室分析 油类及细菌监测项目在采样时不能用水样冲洗采样容器, 油类及细菌监测项目在采样时不能用水样冲洗采样容器 不能采混合水样,应单独采样送实验室分析; 细菌类监测项目,采样后应在 2h 内送实验室分析。 Ⅱ:洗涤剂洗一次,自来水两次, 1+3) ( HNO3 荡洗一次,自来水洗三次,蒸馏水洗一次。 ( HNO3 荡洗一次,自来水洗三次,去离子水洗一次。 Ⅲ:洗涤剂洗一次,自来水两次, 1+3) Ⅳ:铬酸洗液洗一次,自来水洗三次,蒸馏水洗一次。如果采集污水样品可省去用蒸馏水、去离子水清洗的步骤。 5)实验室内严禁再将采集回的各样品进行二次分样。


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