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氯乙烯精馏课题


氯乙烯精馏工艺初步设计 论文 氯乙烯精馏工艺初步设计(论文 精馏工艺初步设计 论文)

学生毕业论文(设计) 学生毕业论文(设计)
题 目: 氯乙烯精馏工艺初步设计

姓 学 系 班

名: 号: 别: 级:

xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 化学工程系 xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx

指导教师: 指导教师:

2011



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氯乙烯精馏工艺初步设计 论文 氯乙烯精馏工艺初步设计(论文 精馏工艺初步设计 论文)

摘要

氯乙烯又名乙烯基氯(Vinyl chloride)是一种应用于高分子化工的重要的单 体,可由乙烯或乙炔制得。为无色、易液化气体,沸点-13.9℃,临界温度 142℃, 临界压力 5.22MPa。氯乙烯是有毒物质。它与空气形成爆炸混合物,爆炸极限 4%~22%(体积) ,在压力下更易爆炸,贮运时必须注意容器的密闭及氮封,并 应添加少量阻聚剂。 在世界上氯乙烯与乙烯和氢氧化钠等是并列的最重要的化工产品之一。 它以 其低廉的价格和非常突出的均衡性能而成为十分理想的材料。 国外只有少数公司 使用乙炔法生产氯乙烯单体, 而我国 70%的厂家则采用此种方法, 因此它具有设 备、工艺简单,投资低,小规模经营的特点。由于我国经济的稳定增长,对乙烯 的需求量很大,对原料的需求也逐渐增加。因此氯乙烯的发展前景非常良好。 本文对年产 2 万吨 VC 精馏工段进行了工艺设计。简单介绍了 VC 合成工段 的生产方法、 原理、 工艺流程, 对主要设备参数进行了计算及设计。 通过对原料、 中间产物、产品的各种性质的分析和氯乙烯单体合成工段生产原理的了解和掌 握,制定出了合理的生产方案及工艺流程。同时对氯乙烯精馏工段的低沸塔进行 了物料衡算,塔及其附属设备的选型,最终完成了设备的确定,并绘制了相应的 工艺流程图和设备布置图。

关键词:氯乙烯 低沸塔 工艺流程 设计计算

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Abstract
Vinyl chloride is a kind of important application in polymer chemicals,produced by the monomer Vinyl or acetylene system. It is a colorless gas, which is liquefied easily, boiling point is -13.9℃,and the critical temperature is 142℃,critical pressure is 522 MPa. VC is toxic substances. It wish air mixture formation explosion limit 4%~22(size), under pressure to blast ,shiping containers must notice the airtight sealing and nitrogen, and shall add a inhibitor. In the world, VC ethylene and sodium hydroxide and others are parallel to one of the most important chemical products . It is its low prece and very outstanding balance of performance become a very good material. Only a minority of foreign companies use the acetylene to produce vinyl chloride monomer, and 70% of the manufacturers use the method, so it has the brief equipment and low investment ,simple operation, management on small scale. Because of China’s economic growth steadily, the demand of ethylene, demand for raw materials will increase gradually. Therefore the development foreground is very good. In this paper, the production route and process principle for 20,000 ton VC refining unit were discussed. The design and calculation is based on the vinyl chloride production methods, combined with the actual condition in China established production process. And Section of the vinyl chloride production methods, principles, and key equipment and other routes were discussed. Through the raw material, intermediate products, the product of the nature of the analysis and synthesis of vinyl chloride monomer production Section of the principle of understanding and knowledge, woke out a reasonable plan and production processes. make a calculation of the low boiling point tower. Such as balance, heat balance, and the calculation of the column and its accessory equipments. Final size of the equipments and determine the types of equipments, such as the choice of material, and drew the flow-sheet.

Key words: VC; low boiling point tower; technical process; design and calculation.

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目录
引言 .................................................................................................................................................. 1 第 1 章 文献综述 .......................................................................................................................... 2 1.1 氯乙烯在国民经济的地位和作用 .................................................................................... 2 1.2 氯乙烯工业的发展及前景 ................................................................................................ 2 1.3 氯乙烯的生成方法 ............................................................................................................ 3 1.3.1 电石乙炔法 ............................................................................................................. 3 1.3.2 平衡氧氯化法 ......................................................................................................... 4 1.3.3 乙烯氧氯化法 .......................................................................................................... 5 1.3.4 乙烯乙炔法 .............................................................................................................. 7 1.4 氯乙烯的性质..................................................................................................................... 8 1.4.1 物理性质.................................................................................................................. 8 1.4.2 化学性质................................................................................................................ 11 1.5 电石乙烯法生产氯乙烯的工艺原理 .............................................................................. 12 1.6 生产条件的选择............................................................................................................... 15 1.7 生产条件的选择............................................................................................................... 18 第二章 物料恒算 .......................................................................................................................... 19 2.1.1 精馏段的物料恒算 ........................................................................................................ 19 2.1.2 塔板数的确定:....................................................................................................... 20 2.1.3 塔的工艺条件及物性数据计算 ............................................................................ 21 2.1.4 精馏段气液负荷计算. ........................................................................................... 24 2.1.5.塔和塔板的主要工艺尺寸计算 ............................................................................ 24 2.1.6 塔板流体力学校核. ............................................................................................... 26 2.1.7 塔板负荷性能图 .................................................................................................... 28 2.2.1 提馏段的物料恒算: .................................................................................................... 30 2.2.2 提馏段气液负荷计算 ............................................................................................ 31 2.2.3 塔和塔板主要工艺尺寸计算 ................................................................................ 32 2.2.4 塔板流体力学校核 ................................................................................................ 34 2.2.5 塔板负荷性能图 .................................................................................................... 36 第三章 塔及其附属设备的选型 .................................................................................................. 38 3.1 塔顶冷凝器的设计与选型 .............................................................................................. 38 3.2 塔底再沸器的选型. ......................................................................................................... 38 3.3 泵的选型.......................................................................................................................... 38 3.4 除沫器.............................................................................................................................. 38 参考文献 ........................................................................................................................................ 39 致谢 ................................................................................................................................................ 40

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引言
氯乙烯是重要的有机化工产品,他的主要用途是生产聚氯乙烯。 在我国聚氯乙烯脂是建立了从无到有,由多到少的历程。聚氯乙烯树脂是我 国五大基础树脂之一,我国由于经济的持续高涨,树脂合成技术好加工技术的进 步,是聚氯乙烯在工业、农业、建筑、汽车包装好家电等各大领域得到了广泛的 应用,尤其是我国的建筑行业对聚氯乙烯的需求强劲市场缺口较大。而氯乙烯作 为聚氯乙烯的单体,只有供应充足才能满足它的后续产品有更大的发展。 市场经济的大蓬勃发展正在推动着我国聚氯乙烯工业的发展,作为氯碱工业 的支柱产业聚氯乙烯工业正在推动着一些相关产业的发展。 聚氯乙烯历史上曾经 是使用量最大的塑料,现在某些领域上已被聚乙烯、PET 所代替,但仍然在大量 使用,其消耗量仅次于聚乙烯好聚丙烯。 由于我国经济的稳定增长,对聚氯乙烯的需求量很大,对原料的需求也逐渐 增加。因此氯乙烯的发展前景非常良好。从世界形势看,中东、南美和中国在未 其中中国的需求增长尤为 来 5-8 年内对全氯乙烯的需求仍然将保持增长的势头。 强劲,需求量的年均增长率将达到 8%-10%。近几年来,国内 PVC 生产装置规 模水平虽在不断提高,但与国外的 PVC 平均装置规模为 15-20 万吨每年及最大 装置规模在 100 万吨每年以上相比仍明显的落后。另外,国家一系列的政策的出 台,针对高耗能和高污染行业进行清理整顿,电石行业作为高耗能和高污染行业 将被国家列为限制类行业,行业的发展将受到限制。从长远发展来看,我国高耗 能项目将逐步减少并被加强控制;而且,电力的短缺使得成本较低的电石行业面 临成本增加的状况。

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第 1 章 文献综述 1.1 氯乙烯在国民经济的地位和作用

氯乙烯在常温常压下为无色气体,具有微甜,其分子内包含双键,工 业上氯乙烯以液态运输,不允许人体直接接触,属 OSHA 管制物质。氯乙烯是 重要的有机化工产品,他的主要用途是生产聚氯乙烯。在我国聚氯乙烯脂是建立 了从无到有,由多到少的历程。聚氯乙烯树脂是我国五大基础树脂之一,我国由 于经济的持续高涨, 树脂合成技术好加工技术的进步, 是聚氯乙烯在工业、 农业、 建筑、汽车包装好家电等各大领域得到了广泛的应用,尤其是我国的建筑行业对 聚氯乙烯的需求强劲市场缺口较大。而氯乙烯作为聚氯乙烯的单体,只有供应充 足才能满足它的后续产品有更大的发展。 市场经济的大蓬勃发展正在推动着我国 聚氯乙烯工业的发展, 作为氯碱工业的支柱产业聚氯乙烯工业正在推动着一些相 关产业的发展。由于聚氯乙烯优异的性能,成本低,在许多领域代替了木材和钢 铁。我国由于建筑行业的活跃,聚氯乙烯的发展正在蓬勃发展,而国内不能满足 全部的需求。在“十五”期间,我国国民经济的发展西部大开发都给聚氯乙烯的 发展带来了新机遇,发展建筑业、农业、信息业、加快城市化进程和市政工程建 设、保护生态环境、改善和提高人民生活质量、走可持续发展道路、都需要大量 的乙烯制品。聚氯乙烯历史上曾经是使用量最大的塑料,现在某些领域上已被聚 乙烯、PET 所代替,但仍然在大量使用,其消耗量仅次于聚乙烯好聚丙烯。聚氯 乙烯制品形式十分丰富,可分为硬聚氯乙烯、软聚氯乙烯、聚氯乙烯糊三大类。 硬聚氯乙烯主要用于管材、门窗型材、片材等挤出产品,以及管接头、电气零件 等注塑件和挤出吹型的瓶类产品, 它们约占聚氯乙烯 65%以上的消耗。 软聚氯乙 烯主要用于压延片、汽车内饰品、手袋、薄膜、标签、电线电缆、医用制品等。 聚氯乙烯糊约占聚氯乙烯制品的 10%,主要用产品有搪塑制品等。 1.2 氯乙烯工业的发展及前景 1835 年 V.Regnault 首先发现了氯乙烯,在实验室以二氯乙烷和乙醇钾溶液 制得氯乙烯。1911 年 Klaett 和 Rollet 由乙炔和氯化氢合成氯乙烯。1913 年

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Griesim-Elektron 使 用 氯 化 汞 催 化 使 这 项 合 成 得 以 发 展 。 1926 年 , 美 国 B.F.Goodrich 公司的 Waldo Semon 合成了 PVC 并在美国申请了专利。1931 年以 氯化汞为催化剂,由乙炔和氯化氢合成氯乙烯工艺首先在德国实现工业化。1933 年美国开发了乙烯法生产氯乙烯工艺,乙烯直接氯化生成二氯乙烷,而后在碱作 用下二氯乙烷分子脱氯化氢得到氯乙烯。1950 年研究出二氯乙烷裂解得到氯乙 烯, 并和电石乙炔生产氯乙烯组成联合法氯乙烯工艺。 随着石油工业的发展, 1958 年 Dow 化学公司将电石乙炔工艺路线改换成石油乙烯工艺路线,建成了固定床 乙烯氧氯化法氯乙烯装置。1964 年 B.F.Goodrich 公司建成了流化床乙烯氧氯化 法氯乙烯装置。由于乙烯氧氯化法叫其他氯乙烯合成方法在技术指标上更为合 理,这种工艺的出现使氯乙烯的生产得到了飞速的发展。70 年代开始,国外的 新建氯乙烯工厂均以乙烯氧氯化法为基础,与此同时,对老厂进行技术改造。 我国的乙烯产量 1990 年为 77.7 万吨。当前仍以电石乙炔为主,使用乙烯的 厂家很少。1977 年北京化工而厂引进 B.F.Goodrich 技术,建成年产 8 万吨乙烯 氧氯化法装置,随后有山东齐鲁石化公司和上海氯碱总厂的氧氯化装置投产。化 学工业部北京化工厂研究开展了空气法流化床氧氯化技术及其催化剂的研究, 中 国科学院兰州化学物理所对乙烯氧氯化法工艺进行了进一步的研究, 锦西化工研 究院对氧氯化固定床催化剂研究。与此同时北京化工二厂、齐鲁石化公司等厂家 对技术进行了深入剖析,对装置提出改进方案,经实施后均得到了满意的效果。 由于我国经济的稳定增长,对聚氯乙烯的需求量很大,对原料的需求业逐渐 增加。因此氯乙烯的发展前景很好。从世界形势看,中东、南美和中国在未来 5-8 年内对全氯乙烯的需求仍然将保持增长的势头。其中中国的需求增长尤为强 劲,需求量的年均增长率将达到 8%-10%。中东和南美地区对全氯乙烯的需求量 的年均增长率将达到 5%以上。 1.3 氯乙烯的生成方法 1.3.1 电石乙炔法

使用乙炔作为原料生产乙烯单体的工艺过程是总所周知的, 是将乙炔与氯化 氢反应生成氯乙烯。乙炔转化为氯乙烯的选择性可达 99%,副产物是 1,1-二氯 乙烯、反式二氯乙烷和偏二氯乙烯。在氯化氢中微量的水中导致产生乙醛。如果
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使用乙炔含有丁二烯,反应后生成的单体中业会含有丁二烯,氯丁二烯,较大量 的乙炔等,在聚合时影响树脂的质量。因此,使用纯净的乙炔很重要。此反应可 以是气相,也可以是液相反应,工业采用的是气相法,其反应式为: C 2 H 2 + HCl → C 2 H 3Cl 反应式采用列管式,分成两组,催化剂是氯化高汞,载体是活性炭,一般 HgCl2 的含量是 10%到 20%。 第一组装入使用过的催化剂, 第二组装入新催化剂。 催化剂 HgCl2 是易挥发的物质,直接影响乙炔的转化率和氯乙烯的收率。当温度 达到 200℃时,会有大量 HgCl2 升华而使催化剂活性下降;而温度太低时其反应 速率太慢。也有使用氯化汞-氯化钡载于活性炭的催化剂,据说该复合催化剂的 活性炭和选择性较高,可以减少 HgCl2 的升华,稳定性得到改善。乙炔生产氯乙 烯的技术比较成功,流程简单,副产物少,产品纯度高。但因乙炔是由 CaC2 和 H2O 反应生成,而电石制取耗电大,成本高,存在污染,该法目前逐渐被新工艺 取代。 目前,国外只有少数公司使用乙炔生产氯乙烯单体,而我国 70%的厂家则采 用此种方法,因此它具有设备、工艺简单,投资低,能小规模经营的特点。以及 我国的电石原料比较丰富, 西部地区利用此种优势就地取材来生产氯乙烯还是相 对有利的。 此外一些获取原料乙烯比较方便的厂家则采用更先进的乙烯氧氯化法 来生产。 1.3.2 平衡氧氯化法

迄今,平衡氧氯化工艺仍是工业化生产氯乙烯单体最先进的技术。在世界范 围内,93%的聚氯乙烯树脂都采用平衡氧氯化法生产的氯乙烯单体经聚合而成; 具有反应器大、 生产效率高、 生产成本低、 单体扎制含量少和可连续操作的特点。 器主要反应为: 4C 2 H 4 + 2Cl 2 + O2 → 4C 2 H 3Cl + 2 H 2 O 在直接氯化反应中,可使用低温或高温氯化工艺。使用低温氯化工艺的优点 是副产物少,但必须使 1Kg 二氯乙烷中的含量保持在 100mg 一下,否则如果中 间体中氯化铁的浓度过高,会使生产的氯乙烯单体中的杂质含量增高,所以,一 般允许的铁含量仅是在生产过程中物料缓慢腐蚀设备和管道所产生很少量的铁。
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采用高温工艺时,所有与液体接触的设备都需要使用合金材料,尤其是反应器在 强湍流条件下会赵成设备腐蚀, 在这里加入的铁催化剂是溶解在二氯乙烷中的无 水氯化铁。与低温工艺相比,高温工艺也有其优越性,生产出的二氯乙烷一般不 需要水洗脱除铁和共沸物进行干燥。此外,由于二氯乙烷形成的热是蒸发热的 6 倍,所以,沸腾发生器借助本身热量,靠反应热产生的蒸汽操作分馏塔,净化直 接氯化产品;干燥氧氯化二氯乙烷并可以从裂解段回收未转化的二氯乙烷。 1.3.3 乙烯氧氯化法

乙烯氧氯化法生产氯乙烯,包括三步反应:

(1)乙烯直接氯化

CH 2 = CH 2 + Cl 2 → CH 2ClCH 2Cl

(2)二氯乙烷裂解

2CH 2 ClCH 2 Cl → 2CH 2 = CHCl + 2 HCl

(3)乙烯氧氯化

CH 2 = CH 2 + 2 HCl + O2 → CH 2 CLCH 2 Cl + H 2 O

主、副反应

(1)乙烯直接氯化部分 ) 主反应: CH 2 = CH 2 + Cl 2 → CH 2 ClCH 2 Cl
?H = ?201KJ / mol

该反应可以在气相中进行, 也可以在溶剂中进行。 气相反应由于放热大, 散热困难而不易控制,因此工业上采用在极性溶液存在下的液相反应,溶剂 为二氯乙烷。

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副反应 : CH 2 ClCHCl + CL2 → CH 2 ClCHCl 2 + HCl

CH 2 CLCHCl 2 + CL2 → CHCl 2 CHCL2 + HCl

主要生成多氯乙烷。

乙烯中的少量甲烷和微量丙烯亦可发生氯代和加成反应形成相应的副 产物。

(2)二氯乙烷裂解部分 )

主反应:

CH 2 CLCH 2 Cl → CH 2 = CHCl + HCl

?H = 79.5 KJ / mol

此反应是吸热可逆反应。

副反应:

CH 2 = CHCl → CH ≡ CH + HCl
CH 2 = CHCl + HCl → CH 3CHCl 2

ClCH 2 ? CH 2Cl → H 2 + 2 HCl + 2CnCH 2 = CHCl

聚氯乙烯

(3)乙烯氧氯化部分 ) 主反应: CH 2 = CH 2 + 2 HCl + O2 → CH 2 ClCH 2 Cl + H 2 O ?H = ?25 KJ / mol

这个反应是个强放热反应。 副反应: CH 2 = CH 2 + 2O2 → 2CO + 2 H 2O
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CH 2 = CH 2 + 3O2 → 2CO2 + 2 H 2 O
CH 2 = CH Cl + HCl → CH 3 CH 2 Cl

还有生成其它氯衍生物的副反应发生。这些副产物的总量仅为二氯乙烷生 成量的 1%以下。

乙烯液相氯化反应的催化剂常用 FeCl3 。假如 FeCl3 的主要作用是抑制取代 反应,促进乙烯和氯气的加成反应,减少副反应增加氯乙烯的收率。

二氯乙烷裂解反应是在高温下进行,不需要催化剂。

乙烯氧氯化制二氯乙烷需要在催化剂存在下进行。工业常用催化剂是以 V-A1203 为载体的 CuCl 2 催化剂。根据氯化铜催化剂的组成不同,可分为单组分 催化剂、双组分催化剂、多组分催化剂。近年来,发展了非铜催化剂。 1.3.4 乙烯乙炔法

按其生产方法,可分为:

1.联合法:联合法即二氯乙烷的脱氯化氢和乙炔的加成结合起来的方法。二 氯乙烷裂解的副产物氯化氢,直接用作乙炔加成的原料,这免去了前者处理副产 物的麻烦,又可以省去单独建立一套氯化氢合成系统,在经济上比较有利。在联 合法中,氯乙烯的合成仍是在单独的设备中进行的,所以需要较大的投资。虽然 如此,这种方法仍较以上各种方法合理、经济。

2.共轭法(亦称裂解加成一步法) :如上所述,联合法虽然较其它单独生产 法合理、经济,但氯乙烯的制备仍在单独的设备中进行,仍需占用很多的设备, 所以还不够理想。共轭法就是联合法的基础上进行改进的。此法系同时往一个装 有触媒的反应器中加入二氯乙烷和乙炔的混合物,催化热裂解是在 230 0 C、压力 二氯乙烷裂解是生成的氯化氢立即在 20~50 秒钟内和 在 4 公斤/厘米 2 以下进行,
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乙炔反应,反应的生成物再经进一步的净制处理,以将杂质出去。共轭法最主要 的缺点是很难同时达到两个反应的最适宜条件,因而使乙烯与乙炔的消耗量提 高。

3.混合气化法:近几年来,在烯炔法的基础上发展了一种十分经济的氯乙烯 生产方法------混合气化法。 这一方法以石脑油和氯气为原料, 只得到氯乙烯产品。 故不存在废气的利用和同时生产多种产品的问题, 可以小规模并很经济地生产出 氯乙烯。这个方法由下列几个过程组成:

以石脑油的火焰裂解法制造含有乙炔和乙烯的裂解气;

裂解气中的烯乙烯不经分离,直接同氯化氢反应制造氯乙烯;

裂解气中的烯乙炔不经分离,直接同氯气反应制造二氯乙烷;

将二氯乙烷热裂成氯乙烯和氯化氢, 并将氯化氢分离, 以便能能够在反应 (2) 中使用。

将从上述过程所得的氯乙烯进行合理的分离。 这个方法特别适用于不能得到 电石乙炔和乙烯的地区,或者是乙炔和乙烯价格较高的地区。由于乙炔和乙烯不 需分离、浓缩和净化,没有副产物。因此,不需添置分离设备。原料可综合利用, 不需建立大型石油联合企业。此法的缺点是一次投资费用较大。 1.4 氯乙烯的性质 1.4.1 物理性质

氯乙烯在通常情况下为无色、易燃、有特殊香味的气体,稍加压力条件下, 可以很容易地转变为液体。

氯乙烯稍溶于水,在 25 0 C 时 100g 水中可溶解 0.11g 氯乙烯;水在氯乙烯内 的溶解度,在-15 0 C 时,100g 氯乙烯可溶解 0.03g 水。氯乙烯可溶于烃类、丙酮、

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乙醇、含氯溶剂如二氯乙烷及多种有机溶剂内。

氯乙烯有较好的机械强度,优异的电介性能,但对光和热的稳定性差,其化 学式为 CH 2 = CHCL ,分子量为 62.499,熔点为-153.8,沸点-13.4,临界压力为 5.60Mpa,临界温度为 156.6 0 C,气化热为 330J/g,与空气形成爆炸性混合物, 其爆炸浓度范围为 4%-22%(体积比) 。 1.氯乙烯的蒸汽压

氯乙烯蒸汽压力和温度的关系:

表 1.1 氯乙烯的蒸汽压表

温度 0 C

压力 mmHg

温度 0 C

压力

mmHg

-28.37 -23.02 -16.61 -13.61 -8.32 -1.57 4.01 5.53 2.液体氯乙烯的密度

395.6 513.0 677.6 767.5 949.0 1224.8 1490.6 158.2

16.21 25.72 33.53 39.72 39.72 46.80 54.87 60.34

2258 3027 3789 4492 4500 5434 6676 7586

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液体氯乙烯的密度与温度的关系:

表 1.2 液体氯乙烯的密度

温度 0 C

密度 g/ml

温度 0 C

密度 g/ml

-12.96 1.32 13.49 28.11 3.氯乙烯的潜热

0.9692 0.9443 0.9223 08955

39.57 48.20 59.91

0.8733 0.8555 0.8310

潜热即蒸发或冷凝 1g 氯乙烯所需的热量,其与温度关系如下: 表 1.3 氯乙烯的潜热

温度 0 C

潜热

cal/g

温度 0 C

潜热 cal/g

-20 -10 0 10 4.氯乙烯的溶解度

85.7 84.1 83.0 81.7

20 30 40 50

80.2 78.5 76.6 74.4

氯乙烯在水中的溶解度如下:

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表 1.4 常压下氯乙烯在水中的溶解度

温度 0 C

0

10

15

20

28

溶解度 体积/体积 水 1.4.2 化学性质 0.808 0.572 0.433 0.292 0.10

腐蚀性:干燥态氯乙烯不具腐蚀性,但含水状态下会腐蚀铁及不锈钢。

锈钢。 感光性:会进行迅速的光化学氧化作用与聚合反应。 危害性聚合: (1)于空气中或遇热、日光会会产生危害性聚合反应。 (2)通 常加酚为抑制剂以防止聚合。 反应性与不相容性: (1)与铜、铝和催化性不纯物等金属、空气、氧、阳光、 点火源、氧化剂接触起激烈聚合反应。 (2)受热及未添加或耗尽抑制剂的情形下 会发生放射性聚合反应。 (3)氯乙烯和大气中的氧以及强氧化剂反应会发生过氧 化物,并会起剧烈的聚合反应。 分解性:燃烧会发生 HCl,CO, CO2 及高毒性之光气烟雾。 氯乙烯的两个反应部分,氯原子和双键,能进行的化学反应很多。但一般来 讲,连接在双键上的氯原子不太活泼,所以有关双键的反应则比有关氯原子的反 应很多,现各举一两个例子如下: 有关氯原子的反应: 1、与丁二酸氢钾反应生成丁二酸乙烯脂: 2、与苛性钠共热时,脱掉氯乙烯生成乙炔: 有关双键的反应: 1、与氯乙烯加成生成二氯乙烷: 2、在紫外线照射下能与硫化氢加成生成 2-氯乙硫醇:
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3、氯乙烯通过聚合反应可生成聚氯乙烯。

氯乙烯是重要的有机化工产品,它的主要用途是生产聚聚氯乙烯。氯乙烯 的两个起反应部分,氯原子和双键,能进行的化学反应很多。由于双键的存在, 因此氯乙烯能发生氧化、加成、裂解、取代、均聚、共聚等一些列化学反应

1.5 电石乙烯法生产氯乙烯的工艺原理

用乙烯气相法生产氯乙烯,即以活性炭为载体,吸附氯化汞为触媒,以乙 炔和氯化氢气相加成为基础,在触媒的转化器中进行氯乙烯生产工艺。此方法的 优点是:乙炔转化率高,所需设备不太复杂,反应温度在 100~180 °C 间,生产技 术比较成熟。目前为大规模工业生产所再用,且缺点是:氯化汞触媒有毒,价格 昂贵,污染环境。一些工段的生产原理如下: (1)混合脱水的原理 在乙炔与氯化氢混合冷冻脱水工艺中,利用氯化氢的吸湿性,原料气中水 分本氯化氢吸收后呈 40%左右的盐酸雾析出。 混合气体的含水量取决于该温度下 的 40%盐酸溶液上的蒸汽分压,即混合气温度越低,水含量越小。 在混合冷冻脱水过程中,冷凝的 40%盐酸,除少量是以液膜状自石墨冷凝 器列管内壁流出外,大部分呈极性微细的“酸雾”悬浮于混合气流中,形成“气 溶胶” ,采用浸渍 3—5%增水性含 F 有机硅树脂 5-10um 细玻璃纤维,将大部分 分离下来。 (2)氯乙烯的合成转化反应机理 乙烯与氯乙烯 HgCl 2 催化剂存在下产生气相相加成反应。 反应式: CH ≡ CH + HCl → CH 2 = CHCl + 124.8 kJ mol (29.8 kcal mol )

上述反应过程分为:外扩散、内扩散,表面反应,内扩散和外扩散五个步骤, 其反应机理如下:

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乙炔与氯化汞加成生成中间加成氯乙烯氯汞

CH ≡ CH + HgCl 2 → ClCH ? CH ? HgCl
因氯乙烯氯汞很不稳定,遇氯化氢分解生成氯乙烯

ClCH ? CH ? HgCl + HCl → CH 2 = CHCl + HgCl 2
当乙炔与氯化氢的分子比较小时,所产生的氯乙烯再与氯化氢及时加成生成 1,1—二氯乙烷

CH 2 = CHCl → CH 2 ? CHCl 2
若乙炔与氯化氢分子比较大时,过量的乙炔,使氯化汞催化剂还原成氯化亚 汞或金属汞,使接触媒失去活性,同时生成副产物二氯乙烯。 CH ≡ CH + HgCl 2 → ClCH ? CH ? HgCl → ClHg ? CHCl ? CHCl ? HgCl → ClCH = CHCl + Hg 2Cl 2

CH ≡ CH + HgCl 2 → Cl ? CHHgCH ? Cl → Hg + ClCH = CHCl
(3)粗氯乙烯的净化(水洗、碱洗)原理 水洗是属于一种气体的吸收操作,亦即利用适当的液体吸收剂处理气体混合 物,试后者分离。水是最常用易得的吸收剂。 利用降膜吸收器形成的液没,强化了氯化氢与水的接触,能较有效的出去氯 化氢,还能提高副产盐酸的浓度。水洗是一种简单、单纯的溶解过程,简称为简 单吸收或物理吸收。而碱洗却不同,用碱液吸收氯化氢、二氧化碳的过程,则起 了化学反应,所用碱液为 12~15%左右的 NaOH 溶液。其反应式为:

NaOH + HCl → NaCl + H 2O + Q
2 NaOH + CO2 → Na 2 CO3 + H 2 O + Q 实际上 NaOH 吸收 CO 2 是存在以下两个反应的: NaOH + CO2 → NaHCO3 NaHCO3 + NaOH → Na 2CO3 + H 2O 以上两个反应进行是很快的,在过量 NaOH 存在时,反应一直向右进行, 生成的碳酸氢纳可以全部生成碳酸钠。 但是如果溶液中的氢氧化钠已经全部生成

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碳酸钠,这时,碳酸钠虽然还有吸收 CO 2 的能力,但反应进行的相当缓慢,反 应为: NaCO3 + H 2 O + CO2 → NaHCO3 由于溶液中没有氢氧化钠,生成的碳酸钠就不在消失,因碳酸氢钠在水中 的溶解度很小,易沉淀下来堵塞管道、设备,是生成不能正常进行。所以溶液中 必须保持一定量的氢氧化钠。 (4) 盐酸脱吸的原理 利用盐酸非常容易挥发的这一特性, 将盐酸利用水蒸气的热量在一定的温 度和压力下,将酸中的氯化氢解析出来,将浓盐酸变成稀盐酸,得到高纯度的氯 化氢供 VCM 合成用,稀酸再返回 VCM 合成脱酸系统制成浓盐酸后,在循环使 用。 (5)氯乙烯精馏的原理 液体混合物的精馏过程,是基于不同组成混合物的同性质具有不同的挥 发度。也就是具有不同蒸汽压和不同沸点,借恒压下降低温度和升高温度,各物 质在气相里的组成和液相里组成之差异,来获得分离的。此精馏过程必须依据: 有塔底再沸器使物料产生上升的蒸汽和由塔底冷凝器使部分蒸汽冷凝为向下回 流的液体这两条件。在连续精馏的每一块塔板上,均发生部分汽化和部分冷凝, 也就是传热和传质过程,塔顶部的蒸汽所含易挥发的组分(低沸物)较多,温度 也较低;塔顶部的液体所含难挥发组分(高沸物)较多,温度也较高一些。以低 沸塔为例,当上层塔板向下流的液体(含有较多的易挥发组分乙炔) ,在该塔板 上与下层上升的蒸汽(含有较少的易挥发组分乙炔)接触时,两者发生气液相之 间的传热和传质过程,使易挥发组分乙炔以扩散方式逸入上升蒸汽中,而难挥发 组分氯乙烯则同时一相反方向,并以扩算方式进入向下流的液体中,气体通过一 次次接触,上升蒸汽中易挥发组分乙炔的含量,将因液体的部分汽化而增多;向 下流的液体难挥发组分氯乙烯的含量则因为蒸汽的部分冷凝而增多。 通过许多块 塔板上气液相间的热量和质量传递平衡过程,是上升蒸汽到达塔顶部分时,含有 很浓的易挥发组分乙炔,而向下流的液体到达塔底时,则含有很浓的难挥发组分 氯乙烯(几乎不含乙炔) ,从而实现完全分离。高沸塔的分离原理也是如此,只 是对高沸塔来说易挥发组分是氯乙烯,难挥发组分为高沸物(主要是 1,1-二氯
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乙烷)杂质。 1.6 生产条件的选择 1.原料的要求: (1)乙炔: 纯度>99.5%,不含硫、磷;用硝酸银试纸检查不变色,含水<0.03%,汗 氧<0.3%。 (2)氯化氢: 纯度>95%,含氯<0.002%,含水<0.03%,含氧<0.4%。 (3)触媒: 活性炭含量:90%左右;含水<0.3%;氯化汞含量:8%~15%;假比重:约 0.65;颗粒度: φ 3 × 6~9 毫米;外观:灰和纯黑。 (4)单体的技术条件 氯乙烯:纯度>99.98%,乙醛<10ppm,乙炔含量<0.002%,高沸点物:微 量,铁含量<0.001%常压下沸点:-13.9 ± 0.1 oC 2.生产条件的选择 氯乙烯合成生产条件的选择是比较复杂的,它们必须满足产量高、质量好、 消耗定额低、工艺流程和设备构造简单、操作方便、安全可靠等条件。决定生产 条件最重要的因素是:触媒活性、原料气的纯度、分子比、反应温度、空间速度 等,现分析如下: 3、触媒的活性 在氯乙烯合成中,决定乙烯转化率高低最重要的因素是触媒的活性。影响触 媒活性的各种因素前已述及。触媒的活性越高,则乙烯的转化越好,副反应少, 产量高,消耗定额低。因此在触媒制备时,应尽可能使其具有最高的活性。在使 用中,应正确操作以延长其使用寿命。 4、原料气的纯度 a. 惰性气体的影响:原料气中惰性气体除了不参加反应外,还必须不与触媒 起化学反应,不毒害触媒。但即使如此,由于它会降低反应物的纯度,不 利于氯乙烯的转化。所以,惰性气体的含量应越低越好。此外,惰性气体
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多,还会增加了后部分离的困难,同时在尾气中也可以一定的比例带走氯 乙烯,增加了尾气排空损失。 b.含水的影响:原料气含水应越低越好,一般要求控制在 0.03%以下。含水 过高则生成盐酸, 腐蚀管道和设备。 而铁设备腐蚀的结果, 生成了氯化铁, 使触媒的活性降低,寿命缩短,触媒结块堵塞设备的结果,还会导致了系 统阻力增加和气体分配不均匀。在局部阻力小的列管里,气体大量通过, 会使局部反应激烈而过热, 使触媒迅速失效以至于造成整个转化操作的恶 化。此外,在水的存在下,乙炔易与水起化学反应而生成乙醛,从而消耗 原料,降低收率,还增加了氯乙烯分离的困难。 c. 含氯的影响:在原料气氯化氢的合成中,常常由于造作控制不当,会含有 一小部分游离的氯气。这部分游离氯遇到乙炔以后,就会和乙炔激烈反应 生成氯乙炔。这种物质很容易燃烧爆炸,直接影响到生产的安全。此外, 游离氯的存在还造成副产多氯化物含量的增加,导致以后分离的困难,同 时也影响氯乙烯的收率。所以,在氯乙烯的转化反应中,要求原料气不含 游离氯,在不得已的情况下,游离氯含量亦应控制在 0.002%以下。 d.含氧的影响:原料气中如果含有氧气,不仅影响生产的安全,而且,当含 有少量氧气的原料气通过转化器的触媒层时, 与载体活性炭反应生成一氧 化碳或二氧化碳,从而增加了合成气中的惰性气体量,也增加了以后分离 的难度和氯乙烯的排空损失。此外,在氯乙烯的常压分馏中,二氧化碳与 干燥塔内的固碱作用生成一层碳酸钙硬壳,影响了固碱的脱水作用,从而 引起水分在以后低温系统中结冰堵塞设备。 e. 催化毒物的影响: 在原料气乙炔中, 往往由于清净不好, 而含有少量的硫、 磷、砷的化合物。 5、分子比 在工业生产中,乙炔和氯化氢的配比控制的很严格,从反应机理中可以看 出如果乙炔过量,触媒中的氯化汞还原成氯化亚汞或金属汞,使触媒脱掉活性并 生产副产物,直接增加了乙炔的消耗。如果氯化氢过量太多,也会使所生成的氯 乙烯进一步与过量的氯化氢加成生成二氯乙烷等多氯化物。所以,在工业生产中 乙炔与氯化氢的分子比常控制在 1:1.05~1.1 左右,亦即氯化氢过量 5%~10%。

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控制氯化氢稍过量的原因有三: a. 确保乙炔反应完全,避免乙炔过量造成触媒中毒。 b.氯化氢价格比乙炔低廉,且过量部分可以用水洗、碱洗除掉。 c. 氯乙烯中含乙炔对聚合的影响比含氯化氢坏的多。 理论上,氯化氢的过剩量应愈小愈好,这对氯乙烯收率、提高单体质量、减少氯 化氢消耗、降低成本都有很大的好处。随着操作技术的熟练和仪表质量的提高, 氯化氢过剩量正在逐步缩减。 6、空间流速 空间流速是指单位时间内通过单位体积触媒的气体量(气体量习惯以乙烯 量来表示) ,其中单位为:米 3 C 2 H
2

米 3 触媒 小时。

乙炔的空间流速对乙烯的产率有影响。当空间流速增加时,气体与触媒的接 触时间越少,乙炔的转化率随之降低。反之,当空间流速减少时,乙炔转化率提 高,但高沸点副产物量也随之增多,这时生产能力随之而减少。在实际生产中, 比较恰当的流速为 30~60 米 3 C 2 H
2

米 3 触媒 小时。此时,即能保证乙炔有

较高的转化率,又能保证高沸点副产物的含量较少。 7、反应温度 反应温度对转化反应影响很大,温度太低,乙炔反应不完全,转化率低, 温度高, 乙炔转化率高, 但副产物的含量也随之增高, 反而导致氯乙烯产率下降。 关于氯乙烯合成的反应温度,目前还未有一致的看法,国内外各厂的操作控 制实际差异也很大。 一般说来, 80~180 ° C 之间。 在 但大多数都控制在 130~180 ° C 之间为最适宜。 高温对触媒的活性有很大的影响。主要由于下列原因: a.高温会破坏触媒的结晶表面。 b.温度愈高,氯化汞的蒸汽压愈大,造成氯化汞升华而导致触媒活性迅速 下降。 c.高温下乙炔生成呈树胶状的高聚物沉积在触媒表面,掩盖了触媒的活性 表面,使触媒失活。

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1.7 生产条件的选择 本次设计任务是年产 2 万吨氯乙烯精馏工艺初步设计。 本文主要介绍氯乙烯 精制工段的低沸塔的设计和计算, 进行简单的物料恒算, 对设备进行选型和计算, 并绘制出工艺流程图和布置图。

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第二章 物料恒算

2.1.1 精馏段的物料恒算 精馏段的物料恒算 1、料液及塔顶.塔底产品的乙炔摩尔分数. 2 .5 26 XF = = 0.0581 97.5 2.5 + 62.5 26 1 ? 0.002 26 XD = = 0.9992 1 ? 0.002 0.002 + 26 62.5 1 ? 0.9998 26 XD = = 0.000481 1 ? 0.9998 0.9998 + 26 62.5 2、平均摩尔质量.
M F = 0.0581 × 26 + 62.5 × (1 ? 0.0581) = 60.379( Kg / Kmol ) M D = 0.9992 × 26 + 62.5 × (1 ? 0.9992) = 26.029( Kg / Kmol ) M F = 0.000481 × 26 + 62.5 × (1 ? 0.000481) = 62.482( Kg / Kmol )

总物料衡算:F`=D`+W`=

20000000 = 2525.25( Kg / h) 330 × 24

易挥发组分物料衡算:0.9992D`+0.000481W`=0.0581×2525.25=146.717 联立以上两式得:D`=145.68 ( Kg / h)
D= W`=2379.561 ( Kg / h)

D` 145.689 = = 5.597( Kmol / h ) Kmol / h 26.029 MD
W ` 2379.561 = = 38.084( Kmol / h ) 62.482 MW

W=

F=

F ` 2525.25 = = 41.823( Kmol / h ) 60.379 MF

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2.1.2 塔板数的确定 塔板数的确定: a、 理论塔板数的确定 泡点进料:q=1 q 线方程为 X=XF=0.0581 查《化学工程手册》表 4-4、4-5 得相对挥发度 a=12.07. 相平衡线方程为 y =
12.07 x 1 + 11.07 x yd=0.4268

联立 q 线方程与相平衡方程得:xd=0.0581
Rmin=

x D ? y d 0.9992 ? 0.4268 = = 1.6 y d ? x d 0.4268 ? 0.0581

R= 2Rmin=1.6×2=3.2

精馏段操作线方程为 y =

R 1 3 .2 0.9992 x+ XD = x+ = 0.7619 x + 0.2379 R +1 R +1 3 .2 + 1 3 .2 + 1

L`=L+qL=RD+qF=3.2×5.597+1×41.823=59.733(Kmol/h) V`=V-(1-q)F=(R+1)D=4.2×5.597=23.507(Kmol/h)

提馏方程为 y =

L` W 59.733 38.084 x? xw = ? × 0.000481 L`?W L`?W 59.733 ? 38.084 59.733 ? 38.084 =2.759x-0.000846 y1=XD=0.9992

根据相平衡线方程 y=

12.07x 求得 x1=0.9904 1 + 11.07x

根据精馏段操作线方程 y2=0.7619x1+0.2379 得 y2=0.9925 依次交替计算得:x2=0.9164
x3=0.5483 x4=0.1362 x5=0.0412 y2=0.9361 y4=0.6556 y5=0.3417

求得 x5〈xF,则第 5 层塔板为进料板,精馏段所需理论塔板数为 5-1=4 块. 将 x5=0.0412 代入提留段操作线方程 y=2.759x-0.000846 得 y6=0.1128 将 y6=0.1128 代入相平衡线方程 y= 依次交替计算得: y7=00278
12.07 x 得 x6=0.0104 1 + 11.07 x x7=0.00236

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y8=0.00566 x8=0.000471

求得 x8〈xW.则提留段需要 3 块理论板. b、全塔总效率 ET. 根据公式 ET=0.17-0.616lgum 根据塔顶.塔釜液相组成.查《化学工程手册》得乙炔 u1=9.35×10-3mpa·s 氯乙烯 u2=0.1674cp um=0.0581×9.35×10-3+(1-0.0581)×0.1674=0.1582mpa·s ET=0.17-0.616lg0.1582=0.66=66% c、 实际塔板数. 精馏塔
提留段 4 = 6.06 ≈ 7(块) 0.66 3 = 4.54 ≈ 5(块) N 提= 0.66

N 精=

2.1.3 塔的工艺条件及物性数据计算 塔的工艺条件及物性数据计算
精馏段⒈操作压力为 Pm 塔顶压力:PD=4+5×101.3=510.5(kpa) 若取每层塔板压降 ?p = 0.7 kpa 则进料板压力
PF=PD+7 ?p =510.5+7×0.7=515.4(kpa) Pm= PD + PF 510.5 + 515.4 = = 512.95(kpa ) 2 2

精馏段平均操作压力

⒉温度 tm.根据《化学工程手册》计算出乙炔.氯乙烯气压与沸点温度的关系如下 表: 表一
T/℃ -50.2 -40.2 -30.2 -20.2

p。(C2 H 2 ) / kpa A
506.625 796.125 1124.840 151.207

p。( C2 H 2 ) / kpa A
16.7 28.9 49.3 76.7

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-10.2 -0.2 9.8 19.8 29.8 35.8 2017.573 2724.821 3495.713 4397.505 5496.880 5942.94 114.3 165.6 229.3 309.7 408.5 506.625

根据上表计算出乙炔气.液组成与上表温度对应的关系.如下表: 表二 T -50.2 -40.2 -30.2 -20.2 -10.2 -0.2 9.8 19.8 29.8 35.8 X 1 0.6227 0.4252 0.2877 0.2061 0.1333 0.0849 0.0482 0.0193 0 Y 1 0.9785 0.9441 0.8923 0.8208 0.7169 0.5858 0.4184 0.2094 0

通过试差计算:P= p。x A + p。x B = p。x A + p。(1 ? x A ) A B A B 塔顶温度 tm,精= tD=19.8℃ 进料板 tF=32.7℃
t D + t F 19.8 + 32.7 = = 26.25℃ 2 2

⒊平均摩尔质量 M . 塔顶 xD=y1=0.9992 x1=0.9904

M =0.9992×26+(1-0.9992)×62.5=26.03(kg/kmol)

M LD = 0.9904 × 26 + (1 - 0.9904) × 62.5 = 26.35(kg / kmol )

进料板

` y F = 0.3417

` x F = 0.0412

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M VF =0.3417×26+(1-0.3417)×62.5=50.03(kg/kmol)
M LF = 0.0412 × 26 + (1 - 0.0412) × 625 = 61.00(kg/kmol)

精馏段的 平均摩 尔质 量: M V .精 =

M VD + M VF 26.03 + 50.03 = = 38.03(kg / kmol ) 2 2 M LD + M LF 26.35 + 61 = = 43.675(kg / kmol ) 2 2

M L .精 =

⒋平均密度( ρ m ) ⑴.液相密度 ρ L.m
1 1

ρ L. m

=

ωA ω + B ( ω 为质量分数) ρ L. A ρ L. B

塔顶:

ρ L .m

=

1 0.998 0.002 + 得 =575.46(kg/m3) 575 898.3 ρ L.m

精馏段平均液相密度 ρ L.m精 = ⑵.气相密度 ρ v.m .

ρ L.m + ρ LF .m
2

=

865.45 + 575.46 = 720.455(kg / m 3 ) 2

ρ m,精 =

pM 精 512.95 × 38.03 = = 7.84(kg / m 3 ) RT 8.314 × (273.15 + 26.25)

⑶液体表面张力 σ m .

σ m. D = 0.9992 × 0.46 + (1 ? 0.9992) × 14.1 = 0.4709(mN / m) σ m. D = 0.0412 × 0.44 + (1 ? 0.0412) × 13.8 = 13.25(mN / m) σ m ,精 =
⑷液体黏度.
0.4709 + 13.25 = 6.86(mN / m) 2

? L. P = 0.185 × 0.0412 + 9.35 × 10 ?3 × (1 - 0.0412) = 0.0166(mpa ? s ) ? L. D = 0.192 × 0.9992 + 8.74 × 10 ?3 × (1 - 0.9992) = 0.1919(mpa ? s ) ? L.m精 = ? L. F + ? L . D
2 = 0.0166 + 0.1919 = 0.10425(mpa ? s ) 2

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2.1.4 精馏段气液负荷计算 精馏段气液负荷计算. V=(R+1)D=(3.2+1)×5.597=23.5074(kmol/h) Vs=
V M V .精 23.5074 × 38.03 = = 0.0317 (m3/s) 3600 ρ v.m精 3600 × 7.84

L=RD=3.2×5.597=17.9104(kmol/h) LS= V M V .精 17.9104 × 43.675 = = 0.00031 (m3/s) 3600 ρ L.m精 3600 × 120.455

2.1.5.塔和塔板的主要工艺尺寸计算 塔和塔板的主要工艺尺寸计算 (1 ) 、塔径 板间距和塔径的关系 塔径/m 板间距/mm
0.3-0.5 200-300 0.5-0.8 250-350 0.8-1.6 300-450 1.6-2.4 350-600 2.4-4.0 400-600

根据上表初选板间距 H T = 0.30m ,取板上液层高度 hl = 0.05m 得 H T ? hl = 0.30 ? 0.05 = 0.25(m)

? Ls ? ?V ? s

? ? Plv ?? ? ?P ? ? vv

? ? ? ?

1/ 2

? 0.0003 ? ? 720.455 ? =? ?? ? ? 0.0317 ? ? 7.84 ?

1/ 2

=0.09

查 Smith 关联图得 c 20 =0.046
? 2 ? 根据式 C=C 20 ? ? ? 20 ? ? 2 ? C=C 20 ? ? ? 20 ?
0.2 0.2

校核至物系表面张力为 20.38mN/m 时得 C。即
0.2

? 20.38 ? =0.046 × ? ? =0.0462 ? 20 ?
=0.0462 ×

? max =C

pl ? ρ v

ρv

720.435 ? 7.84 =0.44(m/S) 7.84

可取安全系数 0.8,则

? = 0.80? max = 0.80 × 0.44 = 0.352(m / s)

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D=
4V s = 4 × 0.0317 = 0.339(m) 3.14 × 0.352

π?

按标准,塔径圆整为 0.6m, 则空塔气速

?=

4Vs 4 × 0.0317 = = 0.112(m / s ) 2 πD 3.14 × (0.6) 2
采用单溢流,弓形降液管,平行受液盘,平行溢流堰,不设进

(2).溢流装置 口堰。

① .查 《化学工程手册.3》 13 篇, 第 气液传质设备, 7-5, 表 D=600mm 时 D i =568mm
A
T

=0.282m

2

L

w

=454.4mm

W

?

=107.6mm

L

w

/D=0.75

A f =329.7cm 2

②.停留时间

τ=

A + H T 003297 × 0.3 = = 32.97( s )(7 s ? 5s, 符合要求) Ls 0.0003
how 用 Francis 公式计算.
2/3

③.浆液管底隙高度 how
?L 2.84 = × E? h ?l 1000 ? w ? ? ? ?

=

2.84 ? 0.0003 × 3600 ? × 1.03 × ? ? 1000 0.4544 ? ?

2/3

= 0.00521(m)

hw = hL ? how = 0.05 ? 0.00521 = 0.04479(m)

④.降液管底隙高度 ho = hw ? 0.006 = 0.04479 ? 0.006 = 0.03879(m) ⑶.塔板布置及浮阀数目排列.查《塔得工艺计算》 阀孔动能因子取
F0 = 9

孔径 d=0.02m.

孔隙

?0 =

F0

ρ vm

=

9 7.84

= 3.21(m / s )

浮阀数 n = 4Vs / πd 2 ? 0 = 查《化学工程手册.3》 取无效区宽度 安全区宽度

4 × 0.0317 = 31.45 ≈ 32(↑) 3.14 × (0.02) 2 × 3.21

W0 = 0.05m Ws = 0.06m

25

氯乙烯精馏工艺初步设计 论文 氯乙烯精馏工艺初步设计(论文 精馏工艺初步设计 论文)
π 2 ?1 x ? ? Aa = 2 ? x R 2 ? x 2 + R sin 180 R? ? ?
R = 0 2 ? Ws = 0 .6 ? 0.06 = 0.24(m) 2

开孔区面积

x = D 2 ? Ws ? Wd = 0.24 ? 0.1076 = 0.1324(m)

π 0.1324 ? ? 2 Aa = 2 × ?0.1324 × (0.24) 2 ? (0.1324) 2 + × (0.24) 2 sin ?1 ? = 0.2617(m ) 180 0.24 ? ?

浮阀排列方式采用三角形叉排. 取同一横排得孔心距 a = 75mm = 0.075m 估算排间距

h=

Aa 0.2617 = = 0.109(m) na 32 × 0.075

塔径较小,可用整块式塔板 塔板开孔率

φ=

Aa πd 2 n 3.14 × (0.02) 2 × 32 × 100% = × 100% = × 100% = 3.84% na 4 Aa 4 × 0.2617

2.1.6 塔板流体力学校核 塔板流体力学校核. (1).气相通过浮阀塔板得压力降.查《塔得工艺计算》得公式
h p = hc + h f + hδ

干板阻力
hc = 5.34
2 2 7.84 × u 0 ρvu 0 16 × (0.0317) 2 = 5.34 × = 0.00296 × = 0.0295(m) 2 ρ lg 2 × 720 × 9.81 3.14 2 × (0.02) 4 × 32 2

②.液层阻力 取充气系数

? 0 = 0 .5 .有

h f = ? 0 hl = 0.5 × 0.05 = 0.025(m)

③.液体表面张力所造成阻力.此项可以忽略不计.
h p = hc + h f = 0.0295 + 0.025 = 0.0545(m)

26

氯乙烯精馏工艺初步设计 论文 氯乙烯精馏工艺初步设计(论文 精馏工艺初步设计 论文)
单板压降
?Pp = h p ρ l g = 0.0545 × 720 × 9.81 = 384.9( pa )

( 0.7kpa. 符合设计 〈

要求) 。 (2).淹塔 为了防止淹塔现象发生,要求控制降液管中清液层高度符合 H d ≤ φ (H T + hw ) 其中 H d = h p + hl + hd = 0.0545 + 0.05 + hd
? L hd = 0.153? s ?l h ? w 0 ? 0.0003 ? ? ? = 0.153 × ? ? = 0.000044(m) ? ? 0.4544 × 0.03879 ? ?
2 2



H d = 0.0545 + 0.05 + 0.000044 = 0.1045(m)

取 φ = 0.5 ,板间距 H T = 0.30m , hw = 0.04479m 有

φ (H T + hw ) = 0.5 × (0.30 + 0.04479 ) = 0.1724(m)
由此可见: H d ∠φ (H T + hw ) ,符合要求。 (3).雾沫夹带. 查《塔得工艺计算》.雾沫夹带公式
0.0057 ? ? a ? ρv = δ ? H ? hf ? ? ? ? ?
3.2

δ = 6.86mN / m
由 ?a =
Vs 0.0317 = = 0.1273(m / s ) AT ? A f 0.282 ? 0.03297
3.2

0.0057 ? 0.1273 ? ρv = ×? ? 6.86 ? 0.30 ? 0.025 ?

= 0.0003kg (液) kg (气) /

[∠0.1kg (液) / kg(气),符合要求]
参考《化学工程手册.3》

VS
泛点率=

ρV ρ L ? ρV

+ 1.36 Ls LL × 100%

kc f Ab

l L = D ? 2Wd = 0.6 ? 2 × 0.1076 = 0.3848(m)

Ab = AT ? 2 A f = 0.282 ? 2 × 0.03297 = 0.21606(m 2 )

27

氯乙烯精馏工艺初步设计 论文 氯乙烯精馏工艺初步设计(论文 精馏工艺初步设计 论文)
式中 l L --------板上流体流径长度 m 。 Ab ------------板上液流面积 m 2 。

C F -----------泛点负荷系数,取 0.126
K-------------特性系数,取 1.0 泛点率=
0.0317 × 7.84 + 1.36 × 0.0003 × 0.3848 720 ? 7.84 × 100% = 12.79%(∠80%符合要求 ) 1.0 × 0.126 × 0.21606

2.1.7 塔板负荷性能图
(1).雾沫夹带线.按泛点率为 80%计算 Vs 7.84 + 1.36 × 0.3848 Ls 720 ? 7.84 = 0 .8 1.0 × 0.126 × 0.21606 Vs = 0.2076 ? 5 LS

整理得

Vs 与 LS 分别取值获得一条直线.数据如下表.
Ls /(m 2 / s ) Vs /(m 2 / s ) 0.001 0.2026 0.002 0.1976

(2).液泛线.查《塔得工艺计算》 泛点线方程

H d = h p + hl + hd = 0.1045(m)

2 ? ? L ? ρv? 0 2.84 ? 3600 LS H d = φ (H T + hw ) = 5.34 + 0.153? s ? + (1 + ? 0 ) ?hw + E? ?l h ? 2ρ 2 g 1000 ? LW ? ? w 0? ? ? 2

? ? ? ?

2/3

? ? ? ?

简化上式得 Vs 与 LS 关系如下

Vs2 = 0.0034 ? 16.78 L2 ? 0.059 L2 / 3 s s

计算数据如下表

28

氯乙烯精馏工艺初步设计 论文 氯乙烯精馏工艺初步设计(论文 精馏工艺初步设计 论文)
LS /(m 3 / s ) Vs /(m 3 /s)

0.001 0.052

0.002 0.049

0.003 0.045

0.004 0.041

(3).液相负荷上限线 降液管内停留时间 τ = 3s .则 Ls1 max = Af HT

τ

=

0.03297 × 0.3 = 0.003297(m 3 / s ) 3

(4)漏液线.对于 F1 型重阀,由 F0 = ? 0 ρv = 5.计算得

?0 =

5

ρv

=

5 7.84

= 1.786(m / s )

Vs =

π
4

d 02 n? 0 =

π
4

d 02 n

5 3.14 5 2 × (0.02) × 32 × = 0.018(m / s ) ρv 4 7.84

即 Vs1 min = 0.018(m / s ) (5)液相负荷 . 下限线取堰上线液层高度 h0 w = 0.006m , 根据 h0 w 计算式求 LS 得

下限值.
2.84 ? 3600 Ls min ? E? ? 1000 ? lw ?
2/3

= 0.006

l s min = 0.00027(m 3 / s )

经过以上流体力学性能得校核可以将精馏段塔板负荷性能图画出,如图所示: 由塔板负荷性能图可以看出: ①. 在任务规定得气液负荷下的操作点 P(0.0003,0.0317)在适宜的操作区内。 ②. 塔板得气相负荷上限完全由雾沫夹带控制,操作下限由漏液控制 ③. 按固定得液气比,即气相上限 Vs max=0.0545 ,气液下限 Vs min=0.018 求出操作弹性 K,即
K= Vs max 0.0545 = = 3.03 Vs min 0.018

29

氯乙烯精馏工艺初步设计 论文 氯乙烯精馏工艺初步设计(论文 精馏工艺初步设计 论文)
2.2.1 提馏段的物料恒算: 提馏段的物料恒算 的物料恒算: (1) 操作压力、进料板压力 PF = 515.4 (K Pa ) 若取每层塔板压降 塔釜压力 P=0.7(K Pa )
Pw' = p F + 5?P = 515.4 = 0.7 × 5 = 518.9 (K Pa ) PW =
' PF + PW 515.4 + 518.9 = = 517.15 (K Pa ) 2 2

提馏段平均操作压力

(2)温度、根据操作压力、通过试差计算:
O PW = PA X A + PBO X B

进料板 TF = 32.7 O C

' 塔釜 TW = 35.6 O C ' t F + tW

t M ,提 = (3)平均摩尔质量 M

α

=

32.7 + 35.6 = 34.15( O C ) 2

进料板:

' y F = 0.3417

' X F = 0.0412

M VF = 0.3417 × 26 + (1 ? 0.3417) × 62.5 = 50.03(kg

kmol

) )

M LD = 0.0412 × 26 + (1 ? 0.0412) × 62.5 = 61.00(kg
塔釜:
y8 = 0.00566 x8 = 0.000471

kmol

M VM = 0.00566 × 26 + (1 ? 0.00566) × 62.5 = 62.29(kg

kmol

) )

M LW = 0.000471 × 26 + (1 ? 0.000471) × 62.5 = 62.48(kg
提留馏段的平均摩尔质量: M V =

kmol

M VF + M VM 50.03 + 62.29 = = 56.16(kg ) kmol 2 2

ML = (4)平均密度 PM

M LD + M LW 61.00 + 62.48 = = 61.74(kg ) kmol 2 2

1

ρ L .m

=

ρ L. A

WA

+

ρ L. B

WB

30

氯乙烯精馏工艺初步设计 论文 氯乙烯精馏工艺初步设计(论文 精馏工艺初步设计 论文)
1 = 0.01756 1 ? 0.01756 + 475.9 878.3

进料板:

ρ L.m

ρ L.wm = 865.45(kg
塔釜: WA =
1

m3

)

26 × 0.000471 = 0.0002 26 × 0.000471 + 62.5 × (1 ? 0.000471)

ρ L.wm

=

0.0002 1 ? 0.0002 + = 462.7 862.7

ρ L.wm = 862.5(kg
ρ L. m =
PV .W =

m3

)
= 865.45 + 862.55 = 864(kg 3 ) m 2

ρ L.m + ρ L.wm
2

气象密度: (5)液体黏度 u L.m

PM 517.15 × 56.16 = = 11.37(kg 3 ) m RT 8.314 × (273.15 + 34.15)

u L.F = 0.185 × 0.0412 + 9.35 × 10 ?3 ×(1 ? 0.0412 ) = 0.0166(mpa ? s ) u L.w = 0.153 × (1 ? 0.000471) + 8.92 × 10 ?3 ×0.000471 = 0.153(mpa ? s )

u L.m提 =

0.0166 + 0.153 = 0.0848(mpa ? s ) 2

(6)液体表面张力 θ m

θ m = ∑ xiθ i
i =1

n

θ m. F = 0.0412 × 0.44 + (1 ? 0.0412) × 13.8 = 13.25(mN m) θ m.w = 0.000471 × 0.432 + (1 ? 0.000471) × 13.2 = 13.19(mN m) θm = θ m. F + θ m . w
2 = 13.25 + 13.19 = 13.22(mN ) m 2

2.2.2 提馏段气液负荷计算
V ' = V = ( R + 1) D = (3.2 + 1) × 5.597 = 23.51(kmol ) h L' = L + F = RD + F = 3.2 × 5.597 + 41.823 = 59.73(kmol ) h
31

氯乙烯精馏工艺初步设计 论文 氯乙烯精馏工艺初步设计(论文 精馏工艺初步设计 论文)
VS' = V ' M V提 3600 ρ V .m提 =
3 23.51 × 56.16 = 0.032(m ) S 3600 × 11.37

3 L' M L 59.73 × 61.74 L = = = 0.0012(m ) S 3600 ρ L.m提 3600 × 864 ' S

2.2.3 塔和塔板主要工艺尺寸计算

(1)塔径、参考表 初选板间距 H T = 0.30m .取板上液层高度 hL = 0.05 m 得

H T ? hL = 0.30 ? 0.05 = 0.25(m)
? L'S ? ' ?V ? S ?? ρ LW ?? ?? ρ ?? VW ? ? ? ?
1 2

? 0.0012 ?? 865.45 ? =? ?? ? ? 0.032 ?? 11.37 ?

1

2

= 0.327

查《塔的工艺计算》Smith 关联图得 C 20 = 0.0375
? ? ? 根据式 C = C 20 ? ? 校核至物系表面张力为 20.38 mN 时的 C 即: m ? 20 ?
0.2

? 20.38 ? C = 0.0375 × ? ? ? 20 ?

0.2

= 0.0336

u max = C

ρ LW ? ρVW 864 ? 11.37 = 0.0336 × = 0.291(m ) s ρVW 11.37

可取安全系数 0.8 则:
u = 0.8u max = 0.8 × 0.2947 = 0.2328(m ) s D= 4VS' 4 × 0.032 = = 0.4185(m) πu 3.14 × 0.2328

按标准,塔的圆整至 0.6m 则空塔气速 u =
4VS' 4 × 0.032 = = 0.1132(m ) 2 2 s πD 3.14 × (0.6)

(2) 流溢装置 采用单溢流弓形降液管,平行溢流堰,不设进口堰。

① 查《化学工程手册 3》第 13 篇气液传质设备 表 7-5
32

氯乙烯精馏工艺初步设计 论文 氯乙烯精馏工艺初步设计(论文 精馏工艺初步设计 论文)
D=600mm 时
Di =568mm

AT =0.282 ㎡
LW ∕D=0.75

LW =454.4mm
A f =329.7c ㎡

Wd=107.6mm

② 停留时间 τ =

AfAt 329.7 × 10 ?4 × 0.3 = =8.24 ? (3~5s) Ls ′ 0.0012

符合要求

③ 平堰上的液流高度 how。可用 Francis 公式计算 how=
2.84 0.0012 × 3600 3 × 1.03 × ( ) = 0.013 (m) 1000 0.4544
2

hw = hL - how =0.05-0.013=0.037 (m)

④ 降液管底隙高度 ho。

ho=hw-0.006=0.037-0.006=0.031(m)

(3)塔板布置及浮阀塔及排列。查《塔的工艺计算》 ,孔径取 0.02m,阀孔动能 因子取 9。 孔速
u0 = n= F0 pv = 9 11.37 = 2.67(m.s ?1 )

浮阀数

Vs ′ 4 × 0.032 = = 38.16 ≈ 39个 2 π 2 3.14 × 0.02) × 2.67 ( d u0 4

查《化学工程手册 3》取 无效区宽度 安定区宽度 开孔区面积 w c =0.05m w s =0.06m

Aa =2[ R 2 ? X 2 +
R=D/2-Ws=

π 2 ?1 x R sin ] 180 R

0 .6 -0.06=0.24(m) 2 0 .6 -0.06-0.1076=0.1324(m) X=D/2-Wd-Ws= 2
33

氯乙烯精馏工艺初步设计 论文 氯乙烯精馏工艺初步设计(论文 精馏工艺初步设计 论文)

Aa =2 × [0.1324 × (0.24) 2 ? (0.1324) 2 +

3.14 0.1324 × (0.24) 2 × sin ?1 = 0.2617(m 2 ) 180 0.24

浮阀排列方式采用三角形叉排。 取同一横排的孔心距 a=75mm=0.075m,估算问题
h= Aa 0.2617 = = 0.0895(m) na 39 × 0.075

塔径较小,可用整块式塔板。 π 2 × 39 × 0.02) ( A0 4 φ= = × 100% = 4.34% AT 0.282 2.2.4 塔板流体力学校核 (1)气相通过浮阀塔板压力降,查《塔的工艺计算》得公式
h p = hc + h f + h?

① 干版阻力
hc = 5.34 p vm u 0 11.37 × (2.67) 2 = 5.34 × = 0.0256(m) 2 p lw g 2 × 864 × 9.81
2



液层阻力,查《塔设备设计》 h f = ξ 0 hL 充气系数 ξ 0 取 0.5。
h f = ξ 0 hL = 0.5 × 0.05(m) h p = hc + h f = 0.0256 + 0.025 = 0.0506

单板压降 ?p = h p ρ L g = 0.0506 ÷ 864 × 9.81 = 428.88( pa ) (<0.7KPa,符合设计 要求) (2)淹塔 为 了 防止 淹 塔 现 象 发 生 , 要求 控 制 降 液 管 中 液 层高 度 符 合

H D ≤ φ ( H T + hw ) 其中 H D = h p + hL + hd

















3



34

氯乙烯精馏工艺初步设计 论文 氯乙烯精馏工艺初步设计(论文 精馏工艺初步设计 论文)
hd = 0.153( ls ′ 2 0.0012 ) = 0.153 × ( ) 2 = 0.0032(m) l w h0 0.4544 × 0.0184

所以 H d = h p + hl + hd = 0.0506 + 0.1 + 0.0032 = 0.1538(m) 查 《化学工程手册 3》 对于一般物系中取 0.5, 板间距 H T = 0.30(m) ,hw = 0.037 得 φ ( H T + hw ) = 0.5 × (0.3 + 0.037) = 0.1685(m) H d < φ ( H T + hw ) 符合要求 ( 3 ) 雾 沫 夹带 查《 塔 的 工 艺 计算 》 雾沫 夹 带 公 式 e =

0.0057

σ

(

ua ) 3.2 H ? hf

θ = 13.22mn / m
′ vs 0.032 由 ua = = = 0.1285(m / s ) AT ? A f 0.282 ? 0.03297
e=



0.0057 0.1285 3.2 ×( ) = 0.0146kg / kg [<0.1 kg / kg .符合要求] (液) (气) (液) (气) 13.22 0.3 ? 0.125

参考《化学工程手册.3》
vs ′

泛点率=

ρ vw ′ + 1.36l S ll ρ lw ? ρ vw
kc F Ab

× 100%

l L = d ? 2 wd = 0.6 ? 2 × 0.1076 = 0.3848(m)

Ab = AT ? 2 A f = 0.282 ? 2 × 0.03297 = 0.21606(m 2 ) l L ——板上液体留经长度 m;
Ab ——板上液流面积 m 2 ;

c F ——泛点负荷系数,取 0.126;
k ——特性系数,取 1.0。

0.032 ×

泛点率=

11.37 + 1.36 × 0.0012 × 0.3848 864 ? 11.37 × 100% = 15.88% (<80%, 1 × 0.126 × 0.21606

符合要求。 )

35

氯乙烯精馏工艺初步设计 论文 氯乙烯精馏工艺初步设计(论文 精馏工艺初步设计 论文)
2.2.5 塔板负荷性能图 (1) 雾沫夹带线,按泛点率为 80%计算:
vs ′ 11.37 ′ + 1.36 × 0.3848l s 864 ? 11.37 = 0 .8 1.0 × 0.126 × 0.21606

整理得

′ ′ v s = 0.1887 ? 4.5281l s ′ ′ v s 与 l s 分别取值获得一条直线,数据如下表 ls vs ′ ′
0.001 0.1842 0.002 0.1796

(2)液泛线

查《塔的工艺计算》

H d = h p + hl + hd = hc + h f + h0 + hl + hd = 0.0256 + 0.05 + 0 + 0.1 + 0.0032 = 0.1788(m)

液泛线方程
′ ′ 2 ρ vw u 0 2 ls 2 2.84 3600l s 3 φ ( H T + hw ) = 5.34 × E( + 0.153( ) + (1 + ξ 0 )[hw + ) l w h0 lw 2 ρ lw g 1000

φ ( H T + hw ) = H d = 0.17895m
整理得 vs ′2 = 0.0106 ? 216.9l s ′3
2

计算数据如下表

′ l s / (m 3 / s) ′ vs / (m 3 / s)

0.001 0.08833

0.002 0.07495

0.003 0.05706

0.004 0.02446

(3)、液相负荷上限线

以降液管内停留时间 τ = 5s

则 ls



max

=

A + HT

τ

=

0.03297 × 0.3 = 0.001978(m) 5
36

氯乙烯精馏工艺初步设计 论文 氯乙烯精馏工艺初步设计(论文 精馏工艺初步设计 论文)
(4)漏液线 对于 F1 型重阀,查《塔的工艺计算》 F0 = u 0 ρ vw = 5 u0 =
vs′ min =

5

ρ vw
π
4

=
2

5 11.37

= 1.4828(m 3 / s )

d 0 u0 n =

3.14 × (0.02) 2 × 1.1428 × 39 = 0.01816(m 3 / s ) 4

(5)液相负荷下限线

取堰上液层高度 how = 0.006m 查《塔的工艺计算》

min

2.84 3600l s hw = E( 1000 lw E=1.03

) = 0.006

2 3

ls



min

= 0.00023(m 3 / s )

经过以上流体力学性能的校核可以将提馏段塔板负荷性能图画出,如图所示: 由塔板负荷性能图可以看出:
1.在任务规定的气液负荷下的操作点 P(0.0012、0.032),处在适宜的操作区内。 2.塔板的气相负荷上限完全由雾沫夹带控制,操作下限由漏液控制。 3.按固定的气液比,即气相上限 Vs·,max = 0.054m / s 气相下限 Vs·,min = 0.01816m / s 。

求出操作弹性 K.即

V 0.054 K ′ = s·,max = = 2.97 Vs ,min 0.01816

·

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第三章 塔及其附属设备的选型

3.1 塔顶冷凝器的设计与选型

因为被冷凝的气相介质的饱和蒸汽压不是很高,且腐蚀性不严重,冷凝膜系数不 是很高,所以选用管壳式换热器中的固定管板式换热器。 具体说明: 1. 冷凝量相同,用相同型号冷凝器时,卧式壳程冷凝膜传热系数比立式管内或 管外的膜传热系数高数倍。 2. 在壳程冷凝时,饱和气体的压力降比管程小。 3. 冷却水走管内便于清除水垢,且水走管内容易保持较高流速,这样对于降低 水垢的生成速度与提高水膜的传热系数都有好处。 虽然浮头式有壳体和管束的温度不受限制,管束便于更换,壳程可以用机械 法清除等优点,但其造价高且结构复杂,同时固定管板式具有结构简单造价 低的优点,故选用固定管板式卧式冷凝器(全凝器) 3.2 塔底再沸器的选型 塔底再沸器的选型.

也采用固定管板卧式冷凝器. 3.3 泵的选型 泵的选型. 本设计采用 Y 型离心泵. 3.4 除沫器

本设计采用丝网除沫器,用于分离塔中气体夹带的液滴,以保证传质效率,降低 有价值的物质的损失和改善塔后压缩机的操作,一般多在塔顶设置丝网除沫器。

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参考文献
[1] 刘兵.化工单元操作课程设计. 北京:化学工业出版社,2009 [2] 郑石子.聚氯乙烯生产问答. 北京:化学工业出版社,1986 [3] 石油化学工业部化工规划设计院. 塔的工艺计算 北京:化学工业出版社. 1977 [4] 化工设备设计全书编辑委员会. 塔设备设计. 上海:上海科学技术出版社. 1985 [5] 编辑委员会.化工工程手册. 化学工程手册 1. 北京:化学工业出版社. 1989 [6] 编辑委员会.化工工程手册. 化学工程手册 3. 北京:化学工业出版社. 1989

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