当前位置:首页 >> >>

海能仪器:阿胶补血口服液中氮含量测定(凯氏定氮法)

海能仪器:阿胶补血口服液中氮含量测定(凯氏定氮法)
样品制备 待 测 样 补 血 口 服 液 , 万 分 之 一 天 平 称 取 1g-1.5g ( 精 确 到 0.1mg ) 于 300m L 消化管中。 消化 消化管中加入一片催化剂片(或硫酸铜:硫酸钾=1:15;硫酸铜 0.2g,硫酸 钾 3g) ,8ml 浓硫酸,轻轻摇动使充分混合,同时做空白实验。消化管放置在石墨炉上,盖上 废气罩,并打开水射真空泵或连接废气吸收系统。缓慢升温至 400℃消化 1h 左右,见样品消 解至液体呈蓝绿色澄清透明后,再升到 420℃消解 30min 左右,完成消解,冷却到室温。 蒸馏 消化管就位,设置参数:稀释水 15mL;2%硼酸溶液 25mL;40%氢氧化钠 溶液 35mL;蒸馏时间 5min;滴定酸为 0.05mol/L 硫酸溶液,精确到小数点后四 位。根据仪器功能选择蒸馏模式,仪器滴定自动显示结果或手工滴定计算结果。 计算 氮含量

N% ?

1.401? M ? (V - V0 ) W

式中:M-标准酸摩尔浓度(mol/L) W-样品质量(g) V0-空白样滴定标准酸消耗量(mL) V-样品滴定标准酸消耗量(mL) ,精确到小数点后四位 注: 1. 消化完成结束标准,一般是在溶液蓝色澄清后继续消化 30min。 2. 开始消化时,排废装置全开,5min 后调小废气系统抽气量使酸雾恰好被吸入涤气罩。

-1-