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化工综合实验讲义


化学工程与工艺综合 实验指导书

材料与化工学院—化工教研室 2013 年 4 月

编制



目 录
实验一 串联流动反应器停留时间分布的测定 ............................ 5 一、实验目的......................................................................................................... 5 二、实验原理......................................................................................................... 5 三、实验装置......................................................................................................... 7 四、实验步骤......................................................................................................... 7 五、数据处理......................................................................................................... 7 六、思考题............................................................................................................ 9 实验二 固-膜分离实验 .............................................. 10 一、实验目的....................................................................................................... 10 二、基本原理....................................................................................................... 10 2.1 微滤与超滤.............................................................................................. 10 2.2 膜性能的表征.......................................................................................... 11 三、 实验装置与流程......................................................................................... 12 四、实验步骤....................................................................................................... 13 实验三 管式反应器流动特性测定实验 ................................. 15 一.实验目的....................................................................................................... 15 二、实验原理及要点........................................................................................... 15 三、装置与流程................................................................................................... 17 四、实验准备工作............................................................................................... 18 五、实验操作指导............................................................................................... 18 六、数据处理....................................................................................................... 19 七、实验报告要求.............................................................................................. 21 实验四 三组分体系液-液平衡数据测定 ................................ 22 一、 实验目的..................................................................................................... 22 二、 实验原理..................................................................................................... 22 三、 实验仪器及试料......................................................................................... 22 四、 操作步骤..................................................................................................... 23


五、 实验记录及数据处理................................................................................. 24 六、 实验报告..................................................................................................... 25 附录....................................................................................................................... 26 实验五 筛板塔精馏过程实验 ......................................... 27 一.实验目的....................................................................................................... 27 二.基本原理....................................................................................................... 27 三. 实验装置和流程........................................................................................... 31 四.实验步骤与注意事项................................................................................... 33 五.实验报告....................................................................................................... 34 六.思考题........................................................................................................... 34 实验六 乙苯脱氢制备苯乙烯 ......................................... 35 一、实验目的....................................................................................................... 35 二、实验原理....................................................................................................... 35 三、实验装置及流程........................................................................................... 36 四、实验准备物料及仪器................................................................................... 37 五、实验步骤及方法........................................................................................... 37 六.数据记录与处理....................................................................................... 39 七、实验结果与讨论........................................................................................... 39 实验七 液-液转盘萃取 .............................................. 43 一、实验目的....................................................................................................... 43 二、基本原理....................................................................................................... 43 三、实验装置与流程........................................................................................... 46 四、实验步骤....................................................................................................... 46 五、实验报告....................................................................................................... 47 六、思考题........................................................................................................... 48 实验八 填料塔间歇精馏实验.................................................................................... 49 一、实验目的....................................................................................................... 49 二、基本原理....................................................................................................... 49 三、技术指标与配置........................................................................................... 49



四、操作方法....................................................................................................... 49 五、故障处理....................................................................................................... 51 附录....................................................................................................................... 51 实验九 果胶的提取及性能测定 ....................................... 53 一、实验目的....................................................................................................... 53 二、实验原理....................................................................................................... 53 三、实验步骤....................................................................................................... 53 四、注意事项....................................................................................................... 54 实验十 抗氧剂双酚 A 的合成 ......................................... 54 一、实验目的....................................................................................................... 54 二、实验原理....................................................................................................... 54 三、实验步骤....................................................................................................... 54 四、注意事项....................................................................................................... 55 实验十一 防晒膏的配制 ............................................. 55 一、实验目的....................................................................................................... 55 二、实验原理....................................................................................................... 55 三、实验操作....................................................................................................... 56 实验十二 食品抗氧剂没食子酸丙酯的合成 ............................. 57 一、实验目的....................................................................................................... 57 二、实验原理....................................................................................................... 57 三、实验操作....................................................................................................... 58 四、思考题........................................................................................................... 58 实验十三 丙烯酸酯乳液胶粘剂的制备.................................. 59 一、实验目的....................................................................................................... 59 二、实验原理....................................................................................................... 59 三、实验步骤 ..................................................................................................................... 59 四、注意事项....................................................................................................... 60



实验一 串联流动反应器停留时间分布的测定
一、实验目的
1. 通过实验了解:利用电导率测定停留时间分布的基本原理和实验方法。 2. 掌握停留时间分布的统计特征值的计算方法 3. 学会用理想反应器串联模型来描述实验系统的流动特性。 4. 了解微机系统数据采集的方法。

二、实验原理
本实验停留时间分布测定所采用的主要是示踪响应法。 它的原理是: 在反应器入口用电 磁阀控制的方式加入一定量的示踪剂 KNO3,通过电导率仪测量反应器出口处水溶液电导率 的变化,间接的描述反应器流体的停留时间。常用的示踪剂加入方式有脉冲输入,阶跃输入 和周期输入等。本实验选用脉冲输入法。 脉冲输入法是在较短的时间内(0.1~1.0 秒) ,向设备内一次注入一定量的示踪剂,同 时开始计时并不断分析出口示踪物料的浓度 c(t)随时间的变化。由概率论知识,概率分布密 度 E(t)就是系统的停留时间分布密度函数。因此,E(t)dt 就代表了流体粒子在反应器内停留 时间介于 t-dt 间的概率。 在反应器出口处测得的示踪计浓度 c(t)于时间 t 的关系曲线叫响应曲线。由响应曲线可 以计算出 E(t)与时间 t 的关系,并绘出 E(t)-t 关系曲线。计算方法是对反应器作示踪剂的物 料衡算,即

Qc?t ?dt ? mE(t )dt

(1—1)

式中 Q 表示主流体的流量,m 为示踪剂的加入量,示踪剂的加入量可以用下式计算

m ? ? Qc(t )dt
0

?

(1—2)

在 Q 值不变的情况下,由(1)式和(2)式求出

E (t ) ?

c(t )

?

?

(1—3)

0

c(t )dt

关于停留时间分布的另一个统计函数是停留时间分布函数 F(t),即

F (t ) ? ? E (t )dt
0

?

(1—4)

用停留时间分布密度函数 E(t)和停留时间分布函数 F(t)来描述系统的停留时间,给出了



很好的统计分布规律。 但是为了比较不同停留时间分布之间的差异, 还需引进两个统计特征, 即数学期望和方差。 数学期望对停留时间分布而言就是平均停留时间 t ,即

t?

? ?

?

0 ? 0

tE (t )dt E (t )dt

? ? tE (t )dt
0

?

(1—5)

方差是和理想反应器模型关系密切的参数。它的定义是:

? t2 ? ? t 2 E (t )dt ? t 2
0

?

(1—6)

对活塞流反应器 ? t2 =0;而对全混流反应器 ? t2 ? t 2 ; 的 ? t2 来计算。

N?

t2

? t2

(1—7)

当 N 为整数时,代表该非理想流动反应器可用 N 个等体积的全混流反应器的串联来建 立模型。当 N 为非整数时,可以用四舍五入的方法近似处理也可以用不等体积的全混流反 应器串联模型。

三、实验装置
反应器为有机玻璃制成的搅拌釜。其有效容积为 1000ml。搅拌方式为叶轮搅拌。流程 中配有四个这样的搅拌釜。示踪剂是通过一个电磁阀瞬时注入反应器。示踪剂 KNO3 在不同 时刻浓度 c(t)的检测通过电导率仪完成。

测量浓度 的传感器

电导率仪

A/D 转化卡

微机系统

图 2 数据采集原理方框图 电导率仪的传感为铂电极, 当含有 KCI 的水溶液通过安装在釜内液相出口处铂电极时, 电导率仪将浓度 c(t)转化为毫伏级的直流电压信号, 该信号经放大器与 A/D 转机卡处理后, 由模拟信号转换为数字信号。该代表浓度 c(t)的数字信号在微机内用预先输入的程序进行数 据处理并计算出每釜平均停留时间和方差以及 N 后,由打印机输出。 实验仪器 反应器为有机玻璃制成的搅拌釜(1000ml) 3个


D-7401 型电动搅拌器 DDS-11C 型电导率仪

3个 3个

LZB 型转子流量计(DN=10mm,L=10~100l/h) 1 个 DF2-3 电磁阀(PN0.8MPa 220V) 压力表(量程 0~l.6MPa.精度 1.5 级) 数据采集与 A/D 转换系统 控制与数据处理微型计算机 打印机 实验试剂: 主流体 示踪剂 自来水 KCl 饱和溶液 1个 3个 1套 1台 1台

四、实验步骤
1. 打开系统电源,使电导率预热一个小时。 2. 打开自来水阀门向贮水槽进水,开动水泵,调节转子流量计的流量,待各釜内充满 水后将流量调至 30L/h,打开各釜放空阀,排净反应器内残留的空气。 3. 将预先配制好的饱和 KNO3 溶液加入示踪剂瓶内,注意将瓶口小孔与大气连通。实 验过程中,根据实验项目(单釜或三釜)将指针阀转向对应的实验釜。 4. 观察各釜的电导率值,并逐个调零和满量程,各釜所测定值应基本相同。 5. 启动计算机数据采集系统,使其处于正常工作状态。 6. 键入实验条件:将进水流量输入微机内,可供实验报告生成。 7. 在同一个水流量条件下,分别进行 2 个搅拌转速的数据采集;也可以在相同转速下 改变液体流量,依次完成所有条件下的数据采集。 8. 选择进样时间为 0.1~1.0 秒, “开始’ 按 键自动进行数据采集每次采集时间约需 35~ 40 分钟。结束时按“停止”键,并立即按“保存数据”键存储数据。 9. 打开“历史记录”选择相应的保存文件进行数据处理,实验结果可保存或打印。 10. 结束实验:先关闭自来水阀门,再依次关闭水泵和搅拌器、电导率仪、总电源;关 闭计算机。将仪器复原。

五、数据处理
以进水流量为 50 升/小时的附图为例,取第三釜曲线,取 20 个点,计算多釜串联中的


模型参数 N, 由附图可以直接读出时间及电导率的数值 (由于电导率与浓度之间存在线性关 系,故可以直接对电导率进行复化辛普森积分,求出平均停留时间和方差,并以此可以求出 模型参数 N。 用复化辛普森公式求积分

?

?

0

f (t )dt ?

n ?1 n ?1 ? h? f (a) ? 4? f ( x 1 ) ? 2? f ( x k ) ? f (b)? ? k? 6? k ?0 k ?1 2 ?

h=596/10=59.6 n=10

?

?

0

C (t )dt ?

9 9 ? h? ?C 0 ? 4? C k ? 1 ? 2? C k ? C10 ? =59.6/6[0.05+4×(0.192857+1.292857+1 6? k ?0 k ?1 2 ?

.735714+1.478571+1.05+0.692857+0.478571+0.292857+0.192857+0.121429)+2× ( 0.692857+1.621429+1.65+1.221429+0.85+0.55+0.364286+0.264286+0.164286)+0. 05]=446.7162

E (t ) ?

C (t )

?

?

0

C (t )
9 9 ? h? ?tE0 (t ) ? 4? tE k ? 1 (t ) ? 2? tE k (t ) ? tE10 (t )? =59.6/6[0+4×(0.0139 6? k ?0 k ?0 2 ?

t ? ? tE (t )dt ?
0

?

37+0.280282+0.627151+0.747935+0.682898+0.550757+0.449587+0.317447+0.236924+ 0.166724)+2× (0.100138+0.468686+0.715416+0.706125+0.614246+0.476944+0.368548+ 0.305575+0.213696)+0.072264]=241.4354

?

?

0

t 2 E (t )dt ?

9 9 ? h? 2 t E 0 (t ) ? 4? t 2 E 1 (t ) ? 2? t 2 E k (t ) ? t 2 E10 (t )? =59.6/6[0+4×(0.41531 ? k? 6? k ?0 k ?0 2 ?

3+25.05723+93.44547+156.0193+183.1531+180.5382+174.17+141.8987+120.0255+94. 39915)+2× (5.968204+55.86731+127.9165+168.3403+183.0454+170.5553+153.7582+14 5.698+114.6264)+43.06952]=69246.35

? t2 ? ? t 2 E (t )dt ? t 2 =10955.3
0

?

N?

t2

? t2

=5.320811



t/s 0 29.8 59.6 89.4 119.2 149 178.8 208.6 238.4 268.2 298 327.8 357.6 387.4 417.2 447 476.8 506.6 536.4 566.2 596

c(t) 0.05 0.192857 0.692857 1.292857 1.621429 1.735714 1.65 1.478571 1.221429 1.05 0.85 0.692857 0.55 0.478571 0.364286 0.292857 0.264286 0.192857 0.164286 0.121429 0.05

e(t) 0.000121 0.000468 0.00168 0.003135 0.003932 0.004209 0.004001 0.003586 0.002962 0.002546 0.002061 0.00168 0.001334 0.001161 0.000883 0.00071 0.000641 0.000468 0.000398 0.000294 0.000121

tE(t) 0 0.013937 0.100138 0.280282 0.468686 0.627151 0.715416 0.747935 0.706125 0.682898 0.614246 0.550757 0.476944 0.449587 0.368548 0.317447 0.305575 0.236924 0.213696 0.166724 0.072264

t*2E(t) 0 0.415313 5.968204 25.05723 55.86731 93.44547 127.9165 156.0193 168.3403 183.1531 183.0454 180.5382 170.5553 174.17 153.7582 141.8987 145.698 120.0255 114.6264 94.39915 43.06952

六、思考题
1. 既然反应器的个数是 3 个, 模型参数 N 又代表全混流反应器的个数,那么 N 就是应该 3, 若不是,为什么? 2. 全混流反应器具有什么特征,如何利用实验方法判断搅拌釜是否达到全混流反应器的模 型要求?如果尚未达到,如何调整实验条件使其接近这一理想模型? 3. 测定釜中停留时间的意义何在?



实验二 固-膜分离实验
一、实验目的
1.了解膜的结构和影响膜分离效果的因素,包括膜材质、压力和流量等。 2.了解膜分离的主要工艺参数,掌握膜组件性能的表征方法。

二、基本原理
膜分离是以对组分具有选择性透过功能的膜为分离介质,通过在膜两侧施加(或存在) 一种或多种推动力,使原料中的某组分选择性地优先透过膜,从而达到混合物的分离,并实 现产物的提取、浓缩、纯化等目的的一种新型分离过程。其推动力可以为压力差(也称跨膜 压差) 、浓度差、电位差、温度差等。膜分离过程有多种,不同的过程所采用的膜及施加的 推动力不同,通常称进料液流侧为膜上游、透过液流侧为膜下游。 微滤(MF) 、超滤(UF) 、纳滤(NF)与反渗透(RO)都是以压力差为推动力的膜分 离过程, 当膜两侧施加一定的压差时, 可使一部分溶剂及小于膜孔径的组分透过膜, 而微粒、 大分子、盐等被膜截留下来,从而达到分离的目的。 四个过程的主要区别在于被分离物粒子或分子的大小和所采用膜的结构与性能。 微滤膜 的孔径范围为 0.05~10μm, 所施加的压力差为 0.015~0.2MPa; 超滤分离的组分是大分子或 直径不大于 0.1μm 的微粒,其压差范围约为 0.1~0.5MPa;反渗透常被用于截留溶液中的盐 或其他小分子物质, 所施加的压差与溶液中溶质的相对分子质量及浓度有关, 通常的压差在 2MPa 左右,也有高达 10MPa 的;介于反渗透与超滤之间的为纳滤过程,膜的脱盐率及操作 压力通常比反渗透低,一般用于分离溶液中相对分子质量为几百至几千的物质。

2.1 微滤与超滤
微滤过程中, 被膜所截留的通常是颗粒性杂质, 可将沉积在膜表明上的颗粒层视为滤饼 层,则其实质与常规过滤过程近似。本实验中,以含颗粒的混浊液或悬浮液,经压差推动通 过微滤膜组件,改变不同的料液流量,观察透过液测清液情况。 对于超滤, 筛分理论被广泛用来分析其分离机理。 该理论认为, 膜表面具有无数个微孔, 这些实际存在的不同孔径的孔眼像筛子一样, 截留住分子直径大于孔径的溶质和颗粒, 从而 达到分离的目的。应当指出的是,在有些情况下,孔径大小是物料分离的决定因数;但对另 一些情况, 膜材料表面的化学特性却起到了决定性的截留作用。 如有些膜的孔径既比溶剂分 子大,又比溶质分子大,本不应具有截留功能,但令人意外的是,它却仍具有明显的分离效
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果。由此可见,膜的孔径大小和膜表面的化学性质将分别起着不同的截留作用。

2.2 膜性能的表征
一般而言,膜组件的性能可用截留率(R) 、透过液通量(J)和溶质浓缩倍数(N)来表 示。

R?
式中, R-截流率;

c0-cP ?100% c0

(2—1)

c0 -原料液的浓度,kmol/m3;

cP -透过液的浓度,kmol/m3。
对于不同溶质成分,在膜的正常工作压力和工作温度下,截留率不尽相同,因此这也 是工业上选择膜组件的基本参数之一。

J?
式中, J -透过液通量,L/(m ? h)
2

VP S? t

? L m ? h?
2

(2—2)

VP -透过液的体积,L;
S -膜面积,m2; t -分离时间,h。 其中,Q ?

Vp t

, 即透过液的体积流量, 在把透过液作为产品侧的某些膜分离过程中 (如

污水净化、海水淡化等) ,该值用来表征膜组件的工作能力。一般膜组件出厂,均有纯水通 量这个参数,即用日常自来水(显然钙离子、镁离子等成为溶质成分)通过膜组件而得出的 透过液通量。

N?
式中, N—溶质浓缩倍数;

cR cP

(2—3)

cR -浓缩液的浓度,kmol/m3;
cP
-透过液的浓度,kmol/m3。

该值比较了浓缩液和透过液的分离程度,在某些以获取浓缩液为产品的膜分离过程中 (如大分子提纯、生物酶浓缩等) ,是重要的表征参数。

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三、实验装置与流程
实验装置均为科研用膜,透过液通量和最大工作压力均低于工业现场实际使用情况, 实验中不可将膜组件在超压状态下工作。主要工艺参数如表 2-1

膜组件 微滤(MF) 超滤(UF)

膜材料 聚丙稀混纤 聚砜聚丙稀

膜面积/m2 0.5 0.1

最大工作压力/Mpa 0.15 0.15

表 2-1 膜分离装置主要工艺参数 对于微滤过程,可选用 1%浓度左右的碳酸钙溶液,或 100 目左右的双飞粉配成 2%左 右的悬浮液,作为实验采用的料液。透过液用烧杯接取,观察它随料液浓度或流量变化,透 过液侧清澈程度变化。 本装置中的超滤孔径可分离分子量 5 万级别的大分子, 医药科研上常用于截留大分子蛋 白质或生物酶。作为演示实验,可选用分子量为 6.7 万-6.8 万的牛血清白蛋白配成 0.02% 的水溶液作为料液,浓度分析采用紫外分光光度计,即分别取各样品在紫外分光光度计下 280nm 处吸光度值, 然后比较相对数值即可 (也可事先作出浓度-吸光度标准曲线供查值) 。 该物料泡沫较多,分析时取底下液体即可。

图 2-1 膜分离流程示意图
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1-料液灌;2-磁力泵;3-泵进口阀;4-泵回流阀;5-预过滤器;6-滤前压力表;7-超滤进口阀;8 -微滤进口阀; 9-超滤膜; 10-微滤膜; 11-滤后压力表; 12-超滤清液出口阀; 13-微滤滤液出口阀;14-浓液流量计;15-清液流量计;16-清液灌;17-浓液灌;18-排水阀

四、实验步骤
1. 微滤
在原料液储槽中加满料液后, 打开低压料液泵回流阀和低压料液泵出口阀, 打开微滤料 液进口阀和微滤清液出口阀,则整个微滤单元回路已畅通。 在控制柜中打开低压料液泵开关,可观察到微滤、超滤进口压力表显示读数,通过低压 料液泵回流阀和低压料液泵出口阀,控制料液通入流量从而保证膜组件在正常压力下工作。 改变浓液液转子流量计流量,可观察到清液浓度变化。

2. 超滤
在原料液储槽中加满料液后, 打开低压料液泵回流阀和低压料液泵出口阀, 打开超滤料 液进口阀、超滤清液出口阀和浓液出口阀,则整个超滤单元回路已畅通。 在控制柜中打开低压料液泵开关,可观察到微滤、超滤进口压力表显示读数,通过低压 料液泵回流阀和低压料液泵出口阀,控制料液通入流量从而保证膜组件在正常压力下工作。 通过浓液转子流量计,改变浓液流量,可观察到对应压力表读数改变,并在流量稳定时取样 分析。

3. 注意事项
(1) 每个单元分离过程前,均应用清水彻底清洗该段回路,方可进行料液实验。清水清洗管 路可仍旧按实验单元回路,对于微滤组件则可拆开膜外壳,直接清洗滤芯,对于另一个膜组 件则不可打开,否则膜组件和管路重新连接后可能造成漏水情况发生。 (2) 整个单元操作结束后,先用清水洗完管路,之后在储槽中配置 0.5-1%浓度的甲醛溶液, 经磁力泵逐个将保护液打入各膜组件中,使膜组件浸泡在保护液中。 以超滤膜加保护液为例,说明该步操作如下: 打开磁力泵出口阀和泵回流阀, 控制保护液进入膜组件压力也在膜正常工作下; 打开超 滤进口阀,则超滤膜浸泡在保护液中;打开清液回流阀、清液出口阀,并调节清液流量计开 度,可观察到保护液通过清液排空软管溢流回保护液储槽中;调节浓液流量计开度,可观察 到保护液通过浓液排空软管溢流回保护液储槽中。

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(1) 对于长期使用的膜组件, 其吸附杂质较多, 或者浓差极化明显, 则膜分离性能显著下降。 对于预过滤和微滤组件 ,采取更换新内芯的手段;对于超滤、纳滤和反渗透组件,一般先 采取反清洗手段,即将低浓度的料液溶液逆向进入膜组件,同时关闭浓液出口阀,使料液反 向通过膜内芯而从物料进口侧出液,在这个过程中,料液可溶解部分溶质而减少膜的吸附。 若反清洗后膜组件仍无法回复分离性能(如基本的截留率显著下降) ,则表面膜组件使用寿 命已到尽头,需更换新内芯。

附:膜组件工作性能与维护要求
本装置中的所有膜组件均为科研用膜 (工业上膜组件的使用寿命因分离物系不同而受影 响) ,为使其能较长时间的保持正常分离性能,请注意其正常工作压力、工作温度,并选取 合适浓度的物料,并作好保养工作。 (1)系统要求 最高工作温度:50℃ 正常工作温度:5-45℃ (2)膜组件性能 预滤组件:滤芯材料为聚丙稀混纤,孔径 5μ m (3)维修与保养 a.实验前请仔细阅读“实验指导书”和系统流程,特别要注意各种膜组件的正常工作 压力与温度。 b.新装置首次使用前,先用清水进料 10-20 分钟,洗去膜组件内的保护剂(为一些表 面活性剂或高分子物质,对膜组件孔径定型用) 。 c.实验原料液必须经过 5μ m 微孔膜预过滤(即本实验装置中的预过滤器),防止硬颗 粒混入而划破膜组件。 d.使用不同料液实验时,必须对膜组件及相关管路进行彻底清洗。 e.暂时不使用时,须保持膜组件湿润状态(因为膜组件干燥后,又失去了定型的保护 剂,孔径可能发生变化,从而影响分离性能) ,可通过膜组件进出口阀门,将一定量 清水或消毒液封在膜组件内。 f.较长时间不用时, 要防止系统生菌,可以加入少量防腐剂, 例如甲醛、 双氧水等(浓 度均不高于 0.5%) 。在下次使用前,则必须将这些保护液冲洗干净,才能进行料液实验。

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实验三 管式反应器流动特性测定实验
一.实验目的
1.了解连续均相管式循环反应器的返混特性; 2.分析观察连续均相管式循环反应器的流动特征; 3.研究不同循环比下的返混程度,计算模型参数 n。

二、实验原理及要点
在工业生产上, 对某些反应为了控制反应物的合适浓度, 以便控制温度、 转化率和收率, 同时需要使物料在反应器内由足够的停留时间, 并具有一定的线速度, 而将反应物的一部分 物料返回到反应器进口, 使其与新鲜的物料混合再进入反应器进行反应。 在连续流动的反应 器内,不同停留时间的物料之间的混和称为返混。对于这种反应器循环与返混之间的关系, 需要通过实验来测定。 在连续均相管式循环反应器中, 若循环流量等于零, 则反应器的返混程度与平推流反应 器相近,由于管内流体的速度分布和扩散,会造成较小的返混。若有循环操作,则反应器出 口的流体被强制返回反应器入口,也就是返混。返混程度的大小与循环流量有关,通常定义 循环比 R 为:

R?

循环物料的体积流量 离开反应器物料的体积 流量

其中,离开反应器物料的体积流量就等于进料的体积流量 循环比 R 是连续均相管式循环反应器的重要特征,可自零变至无穷大。 当 R=0 时,相当于平推流管式反应器; 当 R=∞时,相当于全混流反应器。 因此,对于连续均相管式循环反应器,可以通过调节循环比 R,得到不同返混程度的反 应系统。一般情况下,循环比大于 20 时,系统的返混特性已经非常接近全混流反应器。 返混程度的大小,一般很难直接测定,通常是利用物料停留时间分布的测定来研究。然 而测定不同状态的反应器内停留时间分布时, 我们可以发现, 相同的停留时间分布可以有不 同的返混情况,即返混与停留时间分布不存在 一一对应的关系, 因此不能用停留时间分

布的实验测定数据直接表示返混程度,而要借助于反应器数学模型来间接表达。 停留时间分布的测定方法有脉冲法,阶跃法等,常用的是脉冲法。当系统达到稳定后, 在系统的入口处瞬间注入一定量 Q 的示踪物料, 同时开始在出口流体中检测示踪物料的浓度

15

变化。 由停留时间分布密度函数的物理含义,可知

f ?t ?dt ? V ? C ?t ?dt Q

Q ? ? VC ?t ?dt
0

?

所以

f ?t ? ?

VC ?t ?
? 0

? VC ?t ?dt ? C ?t ?dt
0

?

C ?t ?
?

由于电导率与浓度之间存在线性关系, 故可以直接对电导率进行复化辛普森积分, 其公 式如下:

?

?

0

f (t )dt ?

n ?1 n ?1 ? h? f (a) ? 4? f ( x 1 ) ? 2? f ( x k ) ? f (b)? ? k? 6? k ?0 k ?1 2 ?

其中,h—为所记录数据的总时间; n—为所要处理的数据个数; a—为第一组数据; b—为最后一组数据; 由此可见 f ?t ? 与示踪剂浓度 C ?t ? 成正比。因此,本实验中用水作为连续流动的物料, 以饱和 KCl 作示踪剂,在反应器出口处检测溶液电导值。在一定范围内,浓度 KCl 与电导 值 成 正 比 , 则 可 用 电 导 值 来 表 达 物 料 的 停 留 时 间 变 化 关 系 , 即 f ?t ? ? L?t ? , 这 里

L?t ? ? Lt ? L? , L t 为 t 时刻的电导值, L∞ 为无示踪剂时电导值。
由实验测定的停留时间分布密度函数 f ?t ? ,有两个重要的特征值,即平均停留时间 t 和 方差 ? t ,可由实验数据计算得到。若用离散形式表达,并取相同时间间隔 ?t , 则:
2

?tC ?t ??t ?t ? L?t ? t? t? ? ?C ?t ??t ?L?t ?
?

? tC (t )dt ? ? ? C (t )dt ?
0 ? 0

?

?

0 ? 0

tL(t )dt L(t )dt

? ? tL(t )dt
0

?

?

2 t

? t C ?t ?dt ? ?t ? ? ? ? ? C ?t ?dt
2 0 2 ? 0

?

?

0

t 2C ?t ?dt ? t 2 ? ? t 2 L?t ?dt ? t 2
0

?

若用无因次对比时间 ? 来表示,即 ?=t 无因次方差 ? ? =? t
2 2

t,

t2 。

16

在测定了一个系统的停留时间分布后, 如何来评介其返混程度, 则需要用反应器模型来 描述,这里我们采用的是多釜串联模型。 所谓多釜串联模型是将一个实际反应器中的返混情况作为与若干个全混釜串联时的返 混程度等效。 这里的若干个全混釜个数 n 是虚拟值, 并不代表反应器个数, 称为模型参数。 n 多釜串联模型假定每个反应器为全混釜,反应器之间无返混,每个全混釜体积相同,则可以 推导得到多釜串联反应器的停留时间分布函数关系,并得到无因次方差 ? ? 与模型参数 n 存
2

在关系为:
n? 1 2 ?t 2 ??

?

2 t

三、装置与流程

图 3-1 管式反应器流动特性实验工艺流程图

本实验装置由管式反应器和循环系统组成,连续流动物料为水,示踪剂为食盐水。实验 时,水从水箱用进料泵往上输送,经进料流量计测量流量后,进入管式反应器,在反应器顶 部分为两路, 一路到循环泵经循环流量记测量流量后进入反应器, 一路经电导仪测量电导后 排入地沟。待系统稳定后,食盐从盐水池通过电磁阀快速进入反应器。

17

实验仪器: 反应器为有机玻璃制成管式反应器(1000ml) DDS-11C 型电导率仪 LZB 型转子流量计: 进料:2.5~25L/h 循环:16~160L/h DF2-3 电磁阀(PN0.8MPa 220V) 磁力驱动泵 MP-20RZ 实验试剂: 主流体 示踪剂 自来水 0.0l7mol/L 食盐溶液 1个 1个 1个 2个 1个 1个

四、实验准备工作
1. 药品 0.0l7mol/L 食盐溶液:称量 5g 食盐到 500ml 水中,玻璃棒搅拌,使其溶解即可。 2. 实验准备工作 熟悉流量计、循环泵的操作 熟悉进样操作,可抽清水模拟操作 熟悉“管式循环反应器”数据采集系统的操作,开始→结束→保存→打印 熟悉 EPSON-1600K 打印机操作,开启→装一页 A4 纸→进纸键→联机键→打印

五、实验操作指导
1.实验内容和要求
⑴ 实验内容 用脉冲示踪法测定循环反应器停留时间分布; 改变循环比,确定不同循环比下的系统返混程度; 观察循环反应器的流动特征。 ⑵ 实验要求 控制系统的进口流量 15 升/小时,采用不同循环比,R= 0,3,5,通过测定停留时间的 方法,借助多釜串联模型度量不同循环比下系统的返混程度。
18

2. 操作要点: (1) 实验循环比做三个,R= 0,3,5; (2) 调节流量稳定后方可注入示踪剂,整个操作过程中注意控制流量; (3) 为便于观察,示踪剂中加入了颜料。抽取时勿吸入底层晶体,以免堵塞; (4) 一旦失误,应等示踪剂出峰全部走平后,再重做。 3. 实验步骤: (1) 开车步骤 ① 通电:开启电源开关,将电导率仪预热,以备测量。开电脑,打开“管式循环反应 器数据采集”软件,准备开始。 ② 通水:首先要放空,开启进料泵,让水注满管道,缓慢打开放空阀,有水注喷出即 放空成功,其次使水注满反应管,并从塔顶稳定流出,此时调节进水流量为 15 L h ,保持 流量稳定。 ③ 循环进料:首先要放空,开启循环水泵,让水注满管道,缓慢打开放空阀,有水注 喷出即放空成功,其次通过调节流量计阀门的开度,调节循环水的流量。 (2)进样操作 ① 将预先配置好的食盐溶液加入盐水池内,待系统稳定后,迅速注入示踪剂(0.1~

1.0 秒) ,即点击软件上“注入盐溶液”图标,自动进行数据采集,每次采集时间约需 35~ 40 分钟。 ② 当电脑记录显示的曲线在 2min 内觉察不到变化时,即认为终点已到, 点击“停

止”键,并立即按“保存数据”键存储数据。 ③ 打开“历史记录”选择相应的保存文件进行数据处理,实验结果可保存或打印。 ④ 改变条件,即改变循环比 R=0、3、5,重复①~③步骤。 (3) 结束步骤 先关闭自来水阀门,再依次关闭流量计、水泵、电导率仪、总电源;关闭计算机, 将仪器复原。

六、数据处理
以进水流量为 50 升/小时的附图为例,取 20 个点,计算管式反应器的模型参数 N,由 附图可以直接读出时间及电导率的数值(由于电导率与浓度之间存在线性关系) ,故可以直

19

接对电导率进行复化辛普森积分,求出平均停留时间和方差,并以此可以求出模型参数 N。 用复化辛普森公式求积分

?

?

0

f (t )dt ?

n ?1 n ?1 ? h? ? f (a) ? 4? f ( x k ? 1 ) ? 2? f ( x k ) ? f (b)? 6? k ?0 k ?1 2 ?

h=596/10=59.6 n=10

?

?

0

C (t )dt ?

9 9 ? h? C 0 ? 4? C 1 ? 2? C k ? C10 ? =59.6/6[0.05+4×(0.192857+1.292857+1 ? k? 6? k ?0 k ?1 2 ?

.735714+1.478571+1.05+0.692857+0.478571+0.292857+0.192857+0.121429)+2× ( 0.692857+1.621429+1.65+1.221429+0.85+0.55+0.364286+0.264286+0.164286)+0. 05]=446.7162

E (t ) ?

C (t )

?

?

0

C (t )dt
9 9 ? h? tE0 (t ) ? 4? tE 1 (t ) ? 2? tE k (t ) ? tE10 (t )? =59.6/6[0+4×(0.0139 ? k? 6? k ?0 k ?0 2 ?

t ? ? tE (t )dt ?
0

?

37+0.280282+0.627151+0.747935+0.682898+0.550757+0.449587+0.317447+0.236924+ 0.166724)+2× (0.100138+0.468686+0.715416+0.706125+0.614246+0.476944+0.368548+ 0.305575+0.213696)+0.072264]=241.4354

?

?

0

t 2 E (t )dt ?

9 9 ? h? 2 t E 0 (t ) ? 4? t 2 E 1 (t ) ? 2? t 2 E k (t ) ? t 2 E10 (t )? =59.6/6[0+4×(0.41531 ? k? 6? k ?0 k ?0 2 ?

3+25.05723+93.44547+156.0193+183.1531+180.5382+174.17+141.8987+120.0255+94. 39915)+2× (5.968204+55.86731+127.9165+168.3403+183.0454+170.5553+153.7582+14 5.698+114.6264)+43.06952]=69246.35

? t2 ? ? t 2 E (t )dt ? t 2 =10955.3
0

?

N?
t/s 0 29.8

t2

? t2

=5.320811

c(t) 0.05 0.192857

e(t) 0.000121 0.000468

tE(t) 0 0.013937

t*2E(t) 0 0.415313
20

59.6 89.4 119.2 149 178.8 208.6 238.4 268.2 298 327.8 357.6 387.4 417.2 447 476.8 506.6 536.4

0.692857 1.292857 1.621429 1.735714 1.65 1.478571 1.221429 1.05 0.85 0.692857 0.55 0.478571 0.364286 0.292857 0.264286 0.192857 0.164286

0.00168 0.003135 0.003932 0.004209 0.004001 0.003586 0.002962 0.002546 0.002061 0.00168 0.001334 0.001161 0.000883 0.00071 0.000641 0.000468 0.000398

0.100138 0.280282 0.468686 0.627151 0.715416 0.747935 0.706125 0.682898 0.614246 0.550757 0.476944 0.449587 0.368548 0.317447 0.305575 0.236924 0.213696

5.968204 25.05723 55.86731 93.44547 127.9165 156.0193 168.3403 183.1531 183.0454 180.5382 170.5553 174.17 153.7582 141.8987 145.698 120.0255 114.6264

七、实验报告要求
1. 实验数据处理与报告 ① 选择一组实验数据,用离散方法计算平均停留时间、方差,从而计算无因次方差和 模型参数,要求写清计算步骤。 ② 与计算机计算结果比较,分析偏差原因。 ③ 列出数据处理结果表。 ④ 讨论实验结果。 2. 实验讨论题 ① 何谓循环比?循环反应器的特征时什么? ② 计算出不同条件下系统的平均停留时间,分析偏差原因; ③ 计算模型参数 n,讨论不同条件下系统的返混程度大小; ④ 讨论一下如何限制返混或加大返混程度。

21

实验四 三组分体系液-液平衡数据测定
液液萃取是化工过程中一种重要的分离方法, 它在节能上的优越性尤其显著。 液液相平 衡数据是萃取过程设计及操作的主要依据。平衡数据的获得主要依赖于实验测定。

一、实验目的
本实验采用所谓浊点—物性联环合法,测定 25℃下,乙醇—环已烷—水三元物系的液 液平衡双结点曲线(又称溶解度曲线)和平衡结线。通过实验要求同学们了解测定方法,熟 悉实验技能。学会三角形相图的绘制,以及分配系数 K、选择性系数β 的计算。使同学们掌 握该实验所依据的基本原理。

二、实验原理
1、溶解度测定的原理 乙醇和环已烷。乙醇和水均为互溶体系。但水在环已烷中溶解度很小。在定温下,向乙 醇—环已烷溶液中加入水, 当水达到一定数量时, 原来均匀清晰的溶液开始分裂成水相和油 相二相混合物,此时体系不再是均匀的了。当物系发生相变时,液体由清变浊。使体系变浊 所需的加水量取决于乙醇和环已烷的起始浓度和给定温度。 利用体系在相变时的浑浊和清亮 现象可以测定体系中各组分之间的互溶度。一般,液体由清变浊肉眼易于分辨。所以本实验 采用先配制乙醇—环已烷溶液,然后加入第三组分水,直到溶液出现混浊,通过逐一称量各 组分来确定平衡组成即溶解度。 2、平衡结线测定的原理 由相律知,定温、定压下,三元液液平衡体系的自由度 f=1。这就是说在溶解度曲线上 只要确定一个特性值就能确定三元物系的性质。通过测定在平衡时上层(油相) 、下层(水 相)的折光指数,并在预先测制的浓度—折光指数关系曲线上查得相应组成,便获得平衡结 线。

三、实验仪器及试料
1、仪器 液液平衡釜、电磁搅拌器、阿贝折光仪、恒温水槽、电光分析天平,A 级温度传感器、 医用注射器、量筒烧杯等。 2、试剂:分析纯乙醇、分析纯环已烷及去离子水。

22

四、操作步骤
1、打开恒温水槽的电源开关、加热开关。 2、注意观察平衡釜温度计的变化,使之稳定在 25℃(可调节恒温水槽的温度表) 。 3、将 7 毫升环已烷倒入三角烧瓶,在天平上称重(记下重量 G2) ,然后将环已烷倒入平衡 釜,再将三角烧瓶称重(记下重量 G1) 。于是得倒入釜内环已烷的量为(G2-G1) 。用同样 的方法将 1~2 毫升的无水乙醇,加入平衡釜(亦记下相应的重量) 4、打开搅拌器搅拌 2~3 分钟,使环已烷和乙醇混合均匀。 5、用一小医用针筒抽取 2~3 毫升去离子水,用吸水纸轻轻擦去尖外的水,在天平上称重并 记下重量。将针筒里的水缓慢地向釜内滴加,仔细观察溶液,当溶液开始变浊时,立即停止 滴水,将针筒轻微倒抽(切不可滴过头) ,以便使针尖上的水抽回,然后将针筒连水称重, 记下重量,两次重量之差便是所加的水量。根据烷、醇、水的重量,可算出变浊点组成。如 果改变醇的量,重复以上操作,使可测得一系列溶解度数据。 6、将 7 毫升水倒入三角烧瓶,在天平上称重(记下重量 G2 ) ,然后将水倒入平衡釜,再将 三角烧瓶称重(记下重量 G1 ) 。于是得倒入釜内水的量为( G2 ? G1 ) 。用同样的方法将 1~2
' '

'

'

毫升的无水乙醇,加入平衡釜(亦记下相应的重量) 7、打开搅拌器搅拌 2~3 分钟,使水和乙醇混合均匀。 8、用一小医用针筒抽取 2~3 毫升环己烷,用吸水纸轻轻擦去尖外的环己烷,在天平上称重 并记下重量。将针筒里的环己烷缓慢地向釜内滴加,仔细观察溶液,当溶液开始变浊时,立 即停止滴环己烷,将针筒轻微倒抽(切不可滴过头) ,以便使针尖上的环己烷抽回,然后将 针筒连水称重,记下重量,两次重量之差便是所加的环己烷量。根据烷、醇、水的重量,可 算出变浊点组成。如果改变醇的量,重复以上操作,使可测得一系列溶解度数据, 9、将以上所有溶解度数据绘在三角形相图上,便成一条溶解度曲线。 10、用针筒向釜内添加 1~2 毫升水,缓缓搅拌 1~2 分钟,停止搅拌,静置 15~20 分钟,待 其充分分层以后,用洁净的注射器分别小心抽取上层和下层样品,测定折光指数,并通过标 准曲线查出二个样品的组成。这样就能得到一条平衡结线。 11、再向釜内添加 1~2 毫升水,重复步骤 10,测定下一组数据,要求测 3~4 组数据(3 条平 衡结线) 。 12、结束实验,整理实验室。

23

五、实验记录及数据处理
1、实验条件 室温℃ 大气压 平衡釜温度℃

2、溶解度测定记录 三角烧瓶+试样 三角烧瓶 (或针筒)重 g (或针筒)重 g 环已烷 组分重 g W t%

乙醇



3、平衡结线数据记录表 上层液体 序号 组分
25 nD

下层液体
25 nD

组成 W%

组成 W%

A 1 B W A 2 B W A 3 B W

24

A 4 B W
A、乙醇 4、关于分配系数 在三元液液平衡体系中,若两相中溶质 A 的分子不变化,则 A 的分配系数定义为 B、环已烷 W:水

选择性系数可定义为

虽然在三元液液平衡体系中,溶剂和溶质可能是相对的,但在具体的工业过程中,溶 质和溶剂则是确定的,在本实验中,我们不妨把乙醇看作溶质,而把水和环已烷看作溶剂 1 和溶剂 2,水相便是萃取相、油相便是萃余相(在这里水是萃取剂) 。 请根据实验数据计算分配系数和选择性系数,请注意分配系数和选择性系数的意义。

六、实验报告
1、用你自己的语言叙述实验目的、实验原理。 2、根据你的操作过程详细地叙述实验仪器、试料、操作步骤。 3、详细记录实验数据并将实验记录列表。 4、将实验数据根据要求进行处理,写出处理办法及步骤,并将处理结果列表。 5、根据附录数据,在三角形相图上绘出乙醇—环已烷—水三元物系的溶解度曲线,把 自己测得的数据在图上标出。 6、思考并解释(或讨论)如下问题: ① 用热力学知识解释引起液体和分裂的原因。 ② 为什么根据系统由清变测浊的现象即可测定相界? ③ 如何用分配系数、选择性系数来评价萃取溶剂的性能? ④ 分析温度、压力对液液平衡的影响。 ⑤ 你的实验数据准确吗,影响你的数据的准确性的主要原因是什么?
25

附录
25℃,乙醇—环己烷—水三元物系液液平衡溶解度数据(重量百分数) No. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 乙醇 41.06 43.24 50.38 53.85 61.63 66.99 68.47 69.31 67.89 65.41 61.59 48.17 33.14 16.70 环己烷 0.08 0.54 0.81 1.36 3.09 6.98 8.84 13.88 20.38 25.98 30.63 47.54 64.79 82.41 水 58.86 56.22 48.81 44.79 35.28 26.03 22.69 16.81 11.73 8.31 7.78 4.29 2.07 0.89

26

实验五 筛板塔精馏过程实验
一.实验目的
1. 了解筛板精馏塔及其附属设备的基本结构,掌握精馏过程的基本操作方法。 2. 学会判断系统达到稳定的方法,掌握测定塔顶、塔釜溶液浓度的实验方法。 3. 学习测定精馏塔全塔效率和单板效率的实验方法, 研究回流比对精馏塔分离效率的影响。

二.基本原理
1.全塔效率 ET 全塔效率又称总板效率,是指达到指定分离效果所需理论板数与实际板数的比值,即

ET ?

NT ? 1 NP

(5-1)

式中, NT -完成一定分离任务所需的理论塔板数,包括蒸馏釜;

N P -完成一定分离任务所需的实际塔板数,本装置 N P =10。
全塔效率简单地反映了整个塔内塔板的平均效率,说明了塔板结构、物性系数、操作状 况对塔分离能力的影响。对于塔内所需理论塔板数 NT ,可由已知的双组分物系平衡关系, 以及实验中测得的塔顶、塔釜出液的组成,回流比 R 和热状况 q 等,用图解法求得。 2.单板效率 EM 单板效率又称莫弗里板效率,如图 5-1 所示,是指气相 或液相经过一层实际塔板前后的组成变化值与经过一层理论塔 板前后的组成变化值之比。

y n?1

yn yn ?1

xn ?1 xn

xn ?1
图 5-1 塔板气液流向示意 按气相组成变化表示的单板效率为

EMV ?
按液相组成变化表示的单板效率为

yn ? yn ?1 * yn ? yn ?1

(5-2)

27

EML ?

xn?1 ? xn * xn?1 ? xn

(5-3)

式中, yn 、 yn ?1 -离开第 n、n+1 块塔板的气相组成,摩尔分数;

xn ?1 、 xn -离开第 n-1、n 块塔板的液相组成,摩尔分数;
* yn -与 xn 成平衡的气相组成,摩尔分数;
* xn -与 yn 成平衡的液相组成,摩尔分数。

3. 图解法求理论塔板数 NT 图解法又称麦卡勃-蒂列(McCabe-Thiele)法,简称 M-T 法,其原理与逐板计算法 完全相同,只是将逐板计算过程在 y-x 图上直观地表示出来。 精馏段的操作线方程为:

yn ?1 ?

x R xn ? D R ?1 R ?1

(5-4)

式中, yn ?1 -精馏段第 n+1 块塔板上升的蒸汽组成,摩尔分数;

xn -精馏段第 n 块塔板下流的液体组成,摩尔分数;
xD -塔顶溜出液的液体组成,摩尔分数;

R -泡点回流下的回流比。
提馏段的操作线方程为:

ym?1 ?

Wx L' xm ? ' W ' L ?W L ?W

(5-5)

式中, ym ?1 -提馏段第 m+1 块塔板上升的蒸汽组成,摩尔分数;

xm -提馏段第 m 块塔板下流的液体组成,摩尔分数;

xW -塔底釜液的液体组成,摩尔分数;

L' -提馏段内下流的液体量,kmol/s;
W -釜液流量,kmol/s。
加料线(q 线)方程可表示为:

28

y?

x q x? F q ?1 q ?1

(5-6)

其中, 式中, q -进料热状况参数;

q ? 1?

c pF (tS ? tF ) rF

(5-7)

rF -进料液组成下的汽化潜热,kJ/kmol;
t S -进料液的泡点温度,℃; t F -进料液温度,℃;
; c pF -进料液在平均温度 (tS ? tF ) /2 下的比热容,kJ/(kmol℃)

xF -进料液组成,摩尔分数。
回流比 R 的确定:

R?

L D

(5-8)

式中, L -回流液量,kmol/s;

D -馏出液量,kmol/s。
式 (5-8) 只适用于泡点下回流时的情况, 而实际操作时为了保证上升气流能完全冷凝, 冷却水量一般都比较大,回流液温度往往低于泡点温度,即冷液回流。 如图 5-2 所示,从全凝器出来的温度为 t R 、流量为 L 的液体回流进入塔顶第一块板, 由于回流温度低于第一块塔板上的液相温度, 离开第一块塔板的一部分上升蒸汽将被冷凝成 液体,这样,塔内的实际流量将大于塔外回流量。

图 5-2 塔顶回流示意图

29

对第一块板作物料、热量衡算:

V1 ? L1 ? V2 ? L V1IV 1 ? L1I L1 ? V2 IV 2 ? LI L
对式(5-9) 、式(5-10)整理、化简后,近似可得:

(5-9) (5-10)

L1 ? L[1 ?
即实际回流比:

c p (t1L ? t R ) r
L1 D

]

(5-11)

R1 ?

(5-12)

R1 ?

L[1 ?

c p (t1L ? tR ) r D

]
(5-13)

式中, V1 、 V2 -离开第 1、2 块板的气相摩尔流量,kmol/s;

L1 -塔内实际液流量,kmol/s; IV 1 、 IV 2 、 I L1 、 I L -指对应 V1 、 V2 、 L1 、 L 下的焓值,kJ/kmol;

r -回流液组成下的汽化潜热,kJ/kmol;
。 c p -回流液在 t1L 与 t R 平均温度下的平均比热容,kJ/(kmol℃) (1) 全回流操作 在精馏全回流操作时,操作线在 y-x 图上为对角线,如图 5-3 所示,根据塔顶、塔釜 的组成在操作线和平衡线间作梯级,即可得到理论塔板数。

图 5-3 全回流时理论板数的确定

30

(2) 部分回流操作 部分回流操作时,如图 5-4,图解法的主要步骤为: A. B. 根据物系和操作压力在 y-x 图上作出相平衡曲线,并画出对角线作为辅助线; 在 x 轴上定出 x=xD、xF、xW 三点,依次通过这三点作垂线分别交对角线于点 a、 f、b; C. D. E. F. 在 y 轴上定出 yC=xD/(R+1)的点 c,连接 a、c 作出精馏段操作线; 由进料热状况求出 q 线的斜率 q/(q-1) ,过点 f 作出 q 线交精馏段操作线于点 d; 连接点 d、b 作出提馏段操作线; 从点 a 开始在平衡线和精馏段操作线之间画阶梯, 当梯级跨过点 d 时,就改在平衡 线和提馏段操作线之间画阶梯,直至梯级跨过点 b 为止; G. 所画的总阶梯数就是全塔所需的理论踏板数(包含再沸器) ,跨过点 d 的那块板就 是加料板,其上的阶梯数为精馏段的理论塔板数。

图 5-4 部分回流时理论板数的确定

三. 实验装置和流程
本实验装置的主体设备是筛板精馏塔,配套的有加料系统、回流系统、产品出料管路、 残液出料管路、进料泵和一些测量、控制仪表。 筛板塔主要结构参数:塔内径 D=68mm,厚度?=2mm,塔节?76?4,塔板数 N=10 块,板间距 HT=100mm。加料位置由下向上起数第 4 块和第 6 块。降液管采用弓形,齿形 堰,堰长 56mm,堰高 7.3mm,齿深 4.6mm,齿数 9 个。降液管底隙 4.5mm。筛孔直径 d0
31

=1.5mm,正三角形排列,孔间距 t=5mm,开孔数为 74 个。塔釜为内电加热式,加热功率 2.5kW,有效容积为 10L。塔顶冷凝器、塔釜换热器均为盘管式。单板取样为自下而上第 1 块和第 10 块,斜向上为液相取样口,水平管为气相取样口。 本实验料液为乙醇水溶液, 釜内液体由电加热器产生蒸汽逐板上升, 经与各板上的液体 传质后,进入盘管式换热器壳程,冷凝成液体后再从集液器流出,一部分作为回流液从塔顶 流入塔内,另一部分作为产品馏出,进入产品贮罐;残液经釜液转子流量计流入釜液贮罐。 精馏过程如图 5-5 所示。

1-塔釜;2-电加热器;3-塔釜排液口;4-塔节;5-玻璃视镜;6-不凝性气体出口; 7-冷却水进口;8-冷却水出口;9-冷却水流量计;10-塔顶回流流量计;11-塔顶出料液流量计; 12-塔顶出料取样口;13-进料阀(电磁阀) ;14-换热器;15-进料液取样口;16-塔釜残液流量计; 17-进料液流量计;18-产品灌;19-残液灌;20-原料灌;21-进料泵;22-排空阀;23-排液阀;

图 5-5

筛板塔精馏塔实验装置图

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四.实验步骤与注意事项
本实验的主要操作步骤如下: 1.全回流 (1) 配制浓度 10%~20%(体积百分比)的料液加入贮罐中,打开进料管路上的阀门, 由进料泵将料液打入塔釜,观察塔釜液位计高度,进料至釜容积的 2/3 处。进料 是可以打开进料旁路的闸阀,加快进料速度。 (2) 关闭塔身进料管路上的阀门,启动电加热管电源,逐步增加加热电压,使塔釜温 度缓慢上升(因塔中部玻璃部分较为脆弱,若加热过快玻璃极易碎裂,使整个精 馏塔报废,故升温过程应尽可能缓慢) 。 (3) 打开塔顶冷凝器的冷却水,调节合适冷凝量,并关闭塔顶出料管路,使整塔处于 全回流状态。 (4) 当塔顶温度、回流量和塔釜温度稳定后,分别取塔顶浓度 XD 和塔釜浓度 XW, 送色谱分析仪分析。 2. 部分回流 (1)在储料罐中配制一定浓度的乙醇水溶液(约 10~20%) 。 (2)待塔全回流操作稳定时,打开进料阀,调节进料量至适当的流量。 (3)控制塔顶回流和出料两转子流量计,调节回流比 R(R=1~4) 。 (4)打开塔釜残液流量计,调节至适当流量。 (4)当塔顶、塔内温度读数以及流量都稳定后即可取样。 3.取样与分析 (1) 进料、塔顶、塔釜从各相应的取样阀放出。 (2) 塔板取样用注射器从所测定的塔板中缓缓抽出,取 1ml 左右注入事先洗净烘干 的针剂瓶中,并给该瓶盖标号以免出错,各个样品尽可能同时取样。 (3) 将样品进行色谱分析。 4.注意事项 (1)塔顶放空阀一定要打开,否则容易因塔内压力过大导致危险。 (2)料液一定要加到设定液位 2/3 处方可打开加热管电源,否则塔釜液位过低会使电 加热丝露出干烧致坏。 (3)如果实验中塔板温度有明显偏差,是由于所测定的温度不是气相温度,而是气液混合

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的温度。

五.实验报告
1.将塔顶、塔底温度和组成,以及各流量计读数等原始数据列表。 2.按全回流和部分回流分别用图解法计算理论板数。 3.计算全塔效率和单板效率。 4.分析并讨论实验过程中观察到的现象。

六.思考题
1. 测定全回流和部分回流总板效率与单板效率时各需测几个参数?取样位置在何处? 2.全回流时测得板式塔上第 n、n-1 层液相组成后,如何求得 xn* ,部分回流时,又如 何求 xn*? 3.在全回流时,测得板式塔上第 n、n-1 层液相组成后,能否求出第 n 层塔板上的以气 相组成变化表示的单板效率? 4.查取进料液的汽化潜热时定性温度取何值? 5.若测得单板效率超过 100%,作何解释? 6.试分析实验结果成功或失败的原因,提出改进意见。

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实验六 乙苯脱氢制备苯乙烯
一、实验目的
1、了解以乙苯为原料,氧化铁系为催化剂,在固定床单管反应器中制备苯乙烯的过程。 2、学会稳定工艺操作条件的方法。 3、掌握乙苯脱氢制苯乙烯的转化率、选择性、收率与反应温度的关系;找出最适宜的反 应温度区域。 4、学会使用温度控制和流量控制的一般仪表、仪器。 5、了解气相色谱分析及使用方法。

二、实验原理
1、本实验的主副反应 主反应:

副反应:

在水蒸气存在的条件下,还可能发生下列反应:

此外还有芳烃脱氢缩合及苯乙烯聚合生成焦油等。 这些连串副反应的发生不仅使反应的 选择性下降,而且极易使催化剂表面结焦进而活性下降。 2、影响本反应的因素 (1)温度的影响
0 乙苯脱氢反应为吸热反应, o>0, ?H 从平衡常数与温度的关系式 ? ? ln K p ? ? ?H 可知, ? ? 2 ? ?

?

?T

?p

RT

提高温度可增大平衡常数,从而提高脱氢反应的平衡转化率。但是温度过高副反应增加,使 苯乙烯选择性下降,能耗增大,设备材质要求增加,故应控制适宜的反应温度。本实验的反 应温度为:540~600℃。
35

(2)压力的影响 乙苯脱氢为体积增加的反应, 从平衡常数与压力的关系式 Kp=Kn= ? P总 ? 可知, 当?γ ? ?
??n ? i ? ?
??

>0 时,降低总压 P 总可使 Kn 增大,从而增加了反应的平衡转化率,故降低压力有利于平衡 向脱氢方向移动。本实验加水蒸气的目的是降低乙苯的分压,以提高乙苯的平衡转化率。较 适宜的水蒸气用量为:水﹕乙苯=1.5﹕1(体积比)或 8﹕1(摩尔比)。 (3)空速的影响 乙苯脱氢反应系统中有平行副反应和连串副反应, 随着接触时间的增加, 副反应也增加, 苯乙烯的选择性可能下降,故需采用较高的空速,以提高选择性。适宜的空速与催化剂的活 性及反应温度有关,本实验乙苯的液空速以 0.6h-1 为宜。 3、催化剂 本实验采用 GS-08 催化剂,以 Fe,K 为主要活性组分,添加少量的 IA,ⅡA,IB 族以 稀土氧化物为助剂。

三、实验装置及流程
乙苯脱氢制苯乙烯实验装置及流程见下图:

1-水计量管;2-乙苯计量管;3、4-进料泵;5-汽化室;6-反应室;7-冷凝器; 8-集液罐;9-H2 流量计;10-N2 流量计;11-湿式气体流量计;12-N2 压力表。
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四、实验准备物料及仪器
1 药品 乙苯(分析纯)1 瓶 、蒸馏水 一桶、氮气一钢瓶 2. 实验器具 电子天平 1 台、色谱 1 台(测液体浓度) 、秒表 1 只 (或用手机等其它代替) 100ml 量筒 2 个、100ml 烧杯 4 个 、100ml 分液漏斗 2 个、1ug 色谱取样管 2 个

五、实验步骤及方法
1、实验任务:测定不同温度下乙苯脱氢反应的转化率、苯乙烯的选择性和收率,考察温 度对乙苯脱氢反应转化率、苯乙烯选择性和收率的影响。 2、主要控制指标: (1)汽化温度控制在 300℃左右, (2) 反应器前温度控制在 500℃, (3)脱氢反应温度为 540℃、560℃、580℃、600℃, (4)水:乙苯=1.5:1(体积比)。 (5) 控制乙苯加料速率为 0.5 毫升/分,蒸馏水进料速率为 0.75 毫升/分 3、具体操作步骤: (1)了解并熟悉实验装置及流程,搞清物料走向及加料、出料方法。 (2) 仪表通电, 待各仪表初始化完成后, 在各仪表上设定控制温度: 汽化室温度控制 设 定值为 300℃、反应器前温度控制值为实验温度(540℃,560℃,580℃,600℃)反应器温 度控制值为实验温度(540℃,560℃,580℃,600℃) 。 (3)系统通氮气:接通电源,系统通氮气,调节氮气流量为 20l/h。 (4)汽化器升温,冷却器通冷却水:打开汽化室加热开关,汽化器逐步升温,并打开冷 却器的冷却水。 (5)开反应器前加热和反应器加热:当汽化器温度达到 200℃后,打开反应器前加热开 关和反应器加热开关。 (6)开始通蒸馏水并继续通氮气:当反应器温度达 400℃时,开始加入蒸馏水,控制流 量为 0.75 毫升/分,氮气流量为 18l/h。 (7)停止通氮气加反应原料乙苯:当反应器内温度升至 540℃左右并稳定后,停止通氮 气,开始加入乙苯,流量控制为 0.5 毫升/分
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(8)记下乙苯加料管内起始体积,并将集液罐内的料液放空。 (9)物料在反应器内反应 50 分钟左右,停止乙苯进料,改通氮气,流量为 18l/h.并继续 通蒸馏水,保持汽化室和反应器内的温度。 (10)记录此时乙苯体积,算出原料加入反应器的体积; (11)将粗产品从集液罐内放入量筒内静置分层。 (12)分层完全后,用分液漏斗分去水层,称出烃层液体质量。 (13)取少量烃层液样品,用气相色谱分析组成,并计算各组分的百分含量。 (14)改变反应器控制温度为 560℃,继续升温,当反应器温度升至 560℃左右并稳定后, 再次加乙苯入反应器反应,重复步骤(7)(8)(9)(10)、 、 、 、 (11)(12)(13)中的相关 、 、 操作,测得 560℃下的有关实验数据。 (15)重复步骤 14) ,测得 580℃、600℃下的有关实验数据。 (16)反应结束后,停止加乙苯。反应温度维持在 500℃左右,继续通水蒸汽,进行催化 剂的清焦再生,约半小时后停止通水,停止各反应器加热,通 N2,清除反应器内的 H2,并 使实验装置降温。实验装置降温到 300℃以下时,可切断电源,切断冷却水,停止通 N2, 整理好实验现场,离开实验室。 (17)对实验结果进行分析,分别将转化率、选择性及收率对反应温度做出曲线,找出最 适宜的反应温度区域, 并对所得实验结果进行讨论,包括:曲线图趋势的合理性、误差分 析、实验成败原因分析等。

六.数据记录与处理
乙苯的转化率:

??
S?

RF ? 100% FF
P / M1 ? 100% RF / M 0

苯乙烯的选择性: 苯乙烯的收率:

Y ? ? ? S ? 100 %

其中: ? - 原料乙苯的转化率%(mol) ;

S - 目的产物苯乙烯的选择性%(mol) ;
Y - 目的产物苯乙烯的收率%(mol) ;

RF -原料乙苯的消耗量, g; FF - 原料乙苯加入量, g;
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P - 生成目的产物苯乙烯的量, g。

M0 — 乙苯的分子量,kg/kmol M1- 苯乙烯的分子量, kg/kmol

七、实验结果与讨论
1、乙苯脱氢生成苯乙烯反应是吸热还是放热反应?如何判断?如果是吸热反应,则反应温 度为多少? 2、对本反应而言,是体积增大还是减小? 加压有利还是减压有利?本实验采用什么方法? 为什么加入水蒸气可以降低烃分压? 3、在本实验中你认为有哪几种液体产物生成?有哪几种气体产物生成?如何分析?

附件一、实验记录
实验数据记录表 a) 原始记录 温度 反应时间 (min) 汽化器 反应器 始 乙 苯 终 始 水 终 温度(℃) 温度(℃) 原料加入量, ml 烃层液重量 (g)

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b) 粗产品分析结果 乙苯密度:0.867g/cm3 反应 温度 (℃) 烃 层液体 总质量 (g) 烃层液体成分分析 苯乙烯 含量 % 质量 P (g) 乙苯 含量 % 质量 (g)

乙苯耗量 RF (g)

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附件二、实验结果汇总
编号 反应温度(℃) 乙苯原料加入体积 (ml) 乙苯原料加入量 FF (g) 乙苯原料消耗量 RF (g) 乙苯转化率(%) 苯乙烯选择性(%) 苯乙烯收率(%) 1 2 3 4 5 6 7 8

附录三:气相色谱分析图
乙苯标样气相色谱分析结果

41

第一组产品气相色谱分析结果

第六组产品气相色谱分析结果

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实验七 液-液转盘萃取
一、实验目的
1. 了解转盘萃取塔的基本结构、操作方法及萃取的工艺流程。 2. 观察转盘转速变化时,萃取塔内轻、重两相流动状况,了解萃取操作的主要影响因 素,研究萃取操作条件对萃取过程的影响。 3. 掌握每米萃取高度的传质单元数 N OR 、传质单元高度 HOR 和萃取率? 的实验测法。

二、基本原理
萃取是分离和提纯物质的重要单元操作之一, 是利用混合物中各个组分在外加溶剂中的 溶解度的差异而实现组分分离的单元操作。 使用转盘塔进行液-液萃取操作时, 两种液体在 塔内作逆流流动,其中一相液体作为分散相,以液滴形式通过另一种连续相液体,两种液相 的浓度则在设备内作微分式的连续变化, 并依靠密度差在塔的两端实现两液相间的分离。 当 轻相作为分散相时,相界面出现在塔的上端;反之,当重相作为分散相时,则相界面出现在 塔的下端。 1. 传质单元法的计算 计算微分逆流萃取塔的塔高时, 主要是采取传质单元法。 即以传质单元数和传质单元高 度来表征,传质单元数表示过程分离程度的难易,传质单元高度表示设备传质性能的好坏。

H ? H OR ? N OR
式中, H -萃取塔的有效接触高度,m;

(7-1)

HOR -以萃余相为基准的总传质单元高度,m;
N OR -以萃余相为基准的总传质单元数,无因次。
按定义, N OR 计算式为

NOR ? ?
式中, xF -原料液的组成,kgA/kgS;

xF

xR

dx x ? x*

(7-2)

xR -萃余相的组成,kgA/kgS;

x -塔内某截面处萃余相的组成,kgA/kgS;
x * -塔内某截面处与萃取相平衡时的萃余相组成,kgA/kgS。
43

当萃余相浓度较低时,平衡曲线可近似为过原点的直线,操作线也简化为直线处理,如 图 7-1 所示。

图 7-1 萃取平均推动力计算示意图

则积分式(7-2)得

NOR ?

xF ? xR ?xm

(7-3)

其中, ?xm 为传质过程的平均推动力,在操作线、平衡线作直线近似的条件下为
?xm ? ( xF ? x*) ? ( xR ? 0) ( xF ? yE / k ) ? xR ? ( xF ? x*) ( xF ? yE / k ) ln ln ( xR ? 0) xR

(7-4)

式中, k -分配系数,例如对于本实验的煤油苯甲酸相-水相, k =2.26;

yE -萃取相的组成,kgA/kgS。
对于 xF 、 xR 和 yE ,分别在实验中通过取样滴定分析而得, yE 也可通过如下的物料 衡算而得

F?S ?E?R F ? xF ? S ? 0 ? E ? y E ? R ? xR
式中, F -原料液流量,kg/h;

(7-5)

S -萃取剂流量,kg/h;
44

E -萃取相流量,kg/h; R -萃余相流量,kg/h。
对稀溶液的萃取过程,因为 F ? R, S ? E ,所以有
yE ? F ( xF ? xR ) S

(7-6)

本实验中,取 F / S =1/1(质量流量比) ,则式(7-6)简化为

yE ? xF ? xR
2. 萃取率的计算 萃取率? 为被萃取剂萃取的组分 A 的量与原料液中组分 A 的量之比

(7-7)

??

F ? xF ? R ? xR F ? xF

(7-8)

对稀溶液的萃取过程,因为 F ? R ,所以有

??
3. 组成浓度的测定

xF ? xR xF

(7-9)

对于煤油苯甲酸相-水相体系,采用酸碱中和滴定的方法测定进料液组成 xF 、萃余液 组成 xR 和萃取液组成 yE ,即苯甲酸的质量分率,具体步骤如下: (1)用移液管量取待测样品 25ml,加 1-2 滴溴百里酚兰指示剂; (2)用 KOH-CH3OH 溶液滴定至终点,则所测浓度为

x?

N ? ?V ? 122 25 ? 0.8

(7-10)

式中, N -KOH-CH3OH 溶液的当量浓度,N/ml;

? V -滴定用去的 KOH-CH3OH 溶液体积量,ml。
此外,苯甲酸的分子量为 122 g/mol,煤油密度为 0.8 g/ml,样品量为 25ml。 (3) 萃取相组成 yE 也可按式(7-7)计算得到。

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三、 实验装置与流程

3 4

5 2 6

7 1 10 9 11 8

图 7-2 萃取流程示意图

本装置操作时应先在塔内灌满连续相——水, 然后开启分散相——煤油 (含有饱和苯甲酸) , 待分散相在塔顶凝聚一定厚度的液层后,通过连续相的∏管闸阀调节两相的界面于一定高 度,对于本装置采用的实验物料体系,凝聚是在塔的上端中进行(塔的下端也设有凝聚段) 。 本装置外加能量的输入,可通过直流调速器来调节中心轴的转速。

四、实验步骤
1.将煤油配制成含苯甲酸的混合物(配制成饱和或近饱和) ,然后把它灌入轻相槽内。 注意:勿直接在槽内配置饱和溶液,防止固体颗粒堵塞煤油输送泵的入口。 2. 接通水管,将水灌入重相槽内,用磁力泵将它送入萃取塔内。注意:磁力泵切不可空载 运行。 3.通过调节转速来控制外加能量的大小, 在操作时转速逐步加大, 中间会跨越一个临界转速 (共振点) ,一般实验转速可取 500 转。 4.水在萃取塔内搅拌流动,并连续运行 5min 后,开启分散相——煤油管路,调节两相的体 积流量一般在 20~40L/h 范围内,根据实验要求将两相的质量流量比调为 1:1。注:在进行 数据计算时,对煤油转子流量计测得的数据要校正,即煤油的实际流量应为

V校 ?

1000 V测 ,其中 V测 为煤油流量计上的显示值。 800

5. 待分散相在塔顶凝聚一定厚度的液层后,再通过连续相出口管路中Π 形管上的阀门开度
46

来调节两相界面高度,操作中应维持上集液板中两相界面的恒定。 6. 通过改变转速来分别测取效率η 或 HOR 从而判断外加能量对萃取过程的影响。 7. 取样分析。采用酸碱中和滴定的方法测定进料液组成 xF 、萃余液组成 xR 和萃取液组成

yE ,即苯甲酸的质量分率,具体步骤如下:
(1)用移液管量取待测样品 25ml,加 1-2 滴溴百里酚兰指示剂; (2)用 KOH-CH3OH 溶液滴定至终点,则所测浓度为

x?

N ? ?V ? 122 25 ? 0.8

式中, N -KOH-CH3OH 溶液的当量浓度,N/ml;

? V -滴定用去的 KOH-CH3OH 溶液体积量,ml。
此外,苯甲酸的分子量为 122 g/mol,煤油密度为 0.8 g/ml,样品量为 25ml。 (3) 萃取相组成 yE 也可按式(7-7)计算得到。

五、实验报告
1. 测定不同转速下的萃取效率,传质单元高度。 2. 以煤油为分散相,水为连续相,进行萃取过程的操作。 实验数据纪录:氢氧化钾的当量浓度 NKOH = 编号 原 料 F L/h 1 2 3 4 溶 剂 S L/h 转 速 n N/ml F Δ VF mL(KOH) R Δ VR mL(KOH) S Δ Vs mL(KOH)

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数据处理: 萃余相浓 萃取相 浓 yE 度 平 均 传 质 传质单元 效 率 度 n 1 2 3 4 xR 推动力 Δ xm 单元数 NOR 高度 HOR η

编 号

转速

六、思考题
1.请分析比较萃取实验装置与吸收、精馏实验装置的异同点? 2.说说本萃取实验装置的转盘转速是如何调节和测量的?从实验结果分析转盘转速变化对 萃取传质系数与萃取率的影响。 3.测定原料液、萃取相、萃余相的组成可用哪些方法?采用中和滴定法时,标准碱为什么 选用 KOH-CH3OH 溶液,而不选用 KOH-H2O 溶液?

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实验八 填料塔间歇精馏实验
一、实验目的
填料塔间歇精馏实验仪适合于设有化学、应用化学、化工和轻工等专业的各类学校,用 于化工基础和化工原理等课程的实验室实验。 同时, 也可广泛用于研究部门的实验室进行混 合液分离、回收溶剂、产品提纯和新产品的研制,以及填料性能的研究等。 本仪器为最新设计制造的一种小型精馏实验装置。它采用柜式整体结构,设计合理,制 作精巧。本仪器配置控压与控温仪表,性能稳定可靠。 本仪器用于化学工程实验的主要内容: (1)实验测定填料的分离效率(等板高度) 。 (2)实验测定等板高度与流速和压降等参数之间的相互关系。 (3)各种填料性能的评比。

二、基本原理
精馏是将由挥发度不同的组分所组成的混合液, 在精馏塔中同时多次地进行部分气化和 部分冷凝,使其分离成几乎纯态组分的过程 间歇精馏是在恒定压力下,将蒸馏釜中的溶液加热至沸腾,并使液体不断汽化,产生的 蒸汽随即进入冷凝器中冷凝,冷凝液用多个罐子收集。由于整个蒸馏过程中,气相的组成和 液相的组成都是不断降低的, 所以每个罐子收集的溶液的组成是不同的, 因此混合液得到了 初步的分离。

三、技术指标与配置
1)玻璃塔体直径 20mm,无侧口,塔高 1.2m,有一段透明膜电加热保温,加热功率 0.4kw; 2)塔釜 500ml,有电加热包加热,功率 0.3kw,自动控温,1 套;另配 2000ml 玻璃塔釜一 个,加热包用户自备; 3)填料 2×2mm 不锈钢θ 网环; 4)塔头带冷却器,摆锤式回流,并有自动控温,在 0~99 秒内调节,1 套; 5)塔保温手动控温,塔顶、塔釜温度手动切换数字显示。

四、操作方法
1、装塔 (1)在塔的各个接口处,凡是有磨口的地方都要涂以活塞油脂(真空油脂) ,并小心地安装

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在一起,带有翻边法兰的接口处,要将连接处放好垫片,轻轻对正,小心拧紧带螺纹的压帽 (不要用力过猛以防损换)这时要上好支撑卡子螺丝,调整塔体使整体垂直,此后调节升降 台距离,使加热包与塔釜接触良好(注意,不能让塔釜受压 0,之后连接好塔头(注意,不 要固定过紧使它们相互受力)最后接好塔头冷却水出入口胶管。 (注意,操作时先通水 0 2、将各部分的控温、测温热电偶放入相应位置的孔内。 3、电路检查 (1)插好操作台板面各电路接头,检查各端子标记与线上标记是否吻合。 (2)检查仪表柜内接线有无脱落。电源的相、零、地线位置是否正确,无误后进行升温操 作。设备接地线一定要接好。 4、加料 进行间接的精馏时, 要打开釜的加料口或取样口, 加入被精馏的样品, 同时加入几粒陶瓷环, 以防暴沸。 5、升温 (1)合总电源开关,温度显示仪表有数值出现,分别按动按键转换开关按钮,观察各测温 点指示正常否,该值是显示塔釜和塔顶温度。 (2)开启釜热控温开关,仪表有显示。顺时间针方向调节电流给定旋钮,是电流表有一定 的指示,此后按动仪表的参数给定键,通过增减键调节给定值,仪表上窗口显示数字为实测 温度值,下窗口显示值为给定值。此后经数秒钟进入正常状态。需调整参数时,继续按参数 键,出现参数符号,并可通过增减键给其所需值。详细操作可见控温仪表操作说明(AI 人 工智能工业调节器说明书)的温度给定参数设置方法。 当给定值和参数都给定后, 若控制效果不好时可按住 ctrl 键参数给定为 2, 仪表出现 AT 指示闪烁,这时仪表进行自调整定。通常自整定需要一定时间、温度值上升下降,再升再降 经过类似位式控制方式很快达到稳定值。 升温操作注意事项: (1)釜热控温仪表的给定温度要高于沸点温度 50-80℃,使加热有 足够的温差以进行传热。其值可根据实验要求而取舍,边升温边调整,当很长时间还没有蒸 汽上升到塔头内时,说明加热温度不够高,还须提高。此温度过低蒸发量少,没有馏出物; 温度过高蒸发量大,易造成液泛。 (2)还要再次检查是否给塔头通入冷却水,此操作必须在升温前进行,不能在塔顶有 蒸汽出现时再通冷却水,这样会造成塔头炸裂。当釜已经开始沸腾时,打开塔璧保温电源, 顺时针方向调节保温电流给定旋钮,使电流维持在 0.1—0.3A 之内。 (注意:不能过大,过
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大会造成过热,使加热膜受到损坏,另外,还会造成因塔壁过热而变成加热器,回流液体不 能与上升蒸汽进行气液相平衡的物质传递,反而会降低塔分离效率) 。冬天与夏天的给定值 有差异,冬天偏高些。 (3)升温后观察塔釜和塔顶温度变化,当塔顶出现气体并在塔头内冷凝时,进行全回 流一段时间后可开始出料。 (4)有回流比操作时,应开启回流比控制器给定比例(通电时间与停电时间的比值, 通常是以秒计,此比例即采出量与回流量之比,见说明书) 6、停止操作 停止操作时,关闭各部分开关,无蒸汽上升时停止通冷却水。

五、故障处理
1、开启电源开关指示灯不亮,并且没有交流接触器吸合声,则保险坏或电源线没有接 好。 2、开启仪表等各开关时指示灯不亮,并且没有继电器吸合声,则分保险坏,或接线有 脱落的地方。 3、控温仪表、显示仪表出现四位数字,则告知热电偶有断路现象。 4、仪表正常但电流表没有指示,可能保险坏或固态变压器,固态继电器坏。

附录
回流器使用说明: (1)显示器:正常工作时,上边四位 LED 数码显示延时值,下边四位 LED 数码显示设定 值。 (2)位选键(→)设定时,用于选择某位数码,选中的数码呈闪烁状态。 (3)增加键(▲) :设定时按过位选键(→)后,按此键,可改变闪烁位的数值,此数值单 向增加。 (4)复位键(□) :正常工作时,按下复位键,延时器恢复初始状态;抬起复位键,延时器 重新开始延时。 (5)暂停键(□) :正常工作时,按下暂停键,延时停止,抬起暂停键,延时继续。此功能可 作累时器。 (6) 延时器设定: 在显示范围内利用增加键和位选键即可任意设定继电器的延时值。 第一次 按 位选键(→) ,POW 指示灯亮,下边第一位数码管闪烁,按增加键(▲) ,设定一位数值;再
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按位选键(→) ,下边第二位数码管闪烁,按增加键(▲) ,设定第二位数值;依此类推,可设 定第三位,第四位数值,此时,数码管仍在闪烁,过 8 秒钟,闪烁停止,设定值便自动存入机 内。利用复位键或复位端子或重新上电,都可使延时器开始延时,待延时完成后,继电器按其 工作方式动作。 注意:在整个设定过程中,应连续进行,每两步骤之间不超过 8 秒钟。

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实验九
一、 实验目的

果胶的提取及性能测定

1.学习从柑橘皮中提取果胶的方法。

2.进一步了解果胶质的有关知识。

二、实验原理
果胶物质广泛存在于植物中,主要分布于细胞壁之间的中胶层,尤其以果蔬 中含量为多。不同的果蔬含果胶物质的量不同,山楂约为 6.6%,柑橘约为 0.7~ 1.5%,南瓜含量较多,约为 7%~17%。在果蔬中,尤其是在未成熟的水果和果 皮中,果胶多数以原果胶存在,原果胶不溶于水,用酸水解,生成可溶性果胶, 再进行脱色、沉淀、干燥即得商品果胶。从柑橘皮中提取的果胶是高酯化度的果 胶,在食品工业中常用来制作果酱、果冻等食品。

四、操作步骤
1.称取新鲜柑橘皮 20 g(干品为 8 g),用清水洗净后,放入 250 mL 烧 杯中,加 120 mL 水,加热至 90 ℃保温 5~10 min,使酶失活。用水冲洗后切 成 3~5 mm 大小的颗粒,用 50 ℃左右的热水漂洗,直至水为无色,果皮无异 味为止。每次漂洗都要把果皮用尼龙布挤干,再进行下一次漂洗。 2.将处理过的果皮粒放入烧杯中,加入 0.2 mol/L 的盐酸以浸没果皮为度, 调溶液的 pH 2.0~2.5 之间。加热至 90 ℃,在恒温水浴中保温 40 min,保温期 间要不断地搅动,趁热用垫有尼龙布(100 目)的布氏漏斗抽滤,收集滤液。 3.在滤液中加入 0.5%~1%的活性炭,加热至 80 ℃,脱色 20 min,趁热 抽滤(如橘皮漂洗干净,滤液清沏,则可不脱色)。 4.滤液冷却后,用 6 mol/L 氨水调至 pH 3~4,在不断搅拌下缓缓地加入 95%酒精溶液,加入乙醇的量为原滤液体积的 1.5 倍(使其中酒精的质量分数达 50%~60%)。酒精加入过程中即可看到絮状果胶物质析出,静置 20 min 后,用 尼龙布(100 目)过滤制得湿果胶。 5.将湿果胶转移于 100 mL 烧杯中,加入 30 mL 无水乙醇洗涤湿果胶,再 用尼龙布过滤、挤压。将脱水的果胶放入表面皿中摊开,在 60~70 ℃烘干。将 烘干的果胶磨碎过筛,制得干果胶。
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五、注意事项
1.脱色中如抽滤困难可加入 2%~4%的硅藻土作助滤剂。 2.湿果胶用无水乙醇洗涤,可进行 2 次。 3.滤液可用分馏法回收酒精。

实验十 抗氧剂双酚 A 的合成
一 实验目的
1.掌握抗氧化剂双酚 A 的合成原理和方法 2.掌握有机化合物的分离方法 3. 了解抗氧化剂双酚 A 的化学特性及主要用途



实验原理
双酚 A 的合成方法有很多种,但大多数为苯酚与丙酮的合成,不同之处在

于采用的催化剂有差别。 本实验采用苯酚和丙酮作为主要原料,以硫酸作为催化剂合成抗氧剂双酚 A。

三 实验步骤
1.在反应瓶中依次加入苯酚、甲苯和 79%的硫酸; 2.将三口瓶放入冷水浴中冷却到 28℃以下; 3.搅拌下加入巯基乙酸; 4.在 30 分钟内滴加完丙酮, 在此期间控制温度在 32-35℃之间, 不得高于 40℃; 5.36-40℃间搅拌 2 小时; 6.移入分液漏斗中,用热水洗涤三次; 7.将上层液移到烧杯中,冰水冷却,搅拌,结晶。 8.抽滤,用水洗涤滤饼,得到粗双酚 A;
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9.按双酚 A:水:二甲苯=1:1:6 的质量比进行重结晶,烘干得到双酚 A 精制 产品; 10.称重,计算产率。



注意事项

1.双酚 A 溶于丙酮,甲苯,微溶于水(在冷热水中均不溶) 2.苯酚溶于水(热溶,冷不溶) 3.苯酚的凝固点很低。在取出使用之前必须先将整个试剂瓶放在 70℃热水中熔 融; 4.整个反应过程需要严格控制反应温度,注意不要使反应温度高于规定温度; 5.在加浓硫酸和冷却结晶时最好使用冰水冷却。

实验十一 防晒膏的配制
一、实验目的
1.了解防晒膏的基本知识; 2.掌握化妆品配制的操作技术。

二、实验原理
以雪花膏为基础,在制造过程中添加一些特殊的配料,即可制成一系列美容 护肤及辅助治疗的化妆品。 一般雪花膏是以硬脂酸和碱化合成硬脂酸盐作为乳化剂,加上其他的原料配 制而成。它属于阴离子型乳化剂为基础的油/水型乳化体,是一种非油腻性护肤 用品。敷在皮肤上,水分蒸发后就留下一层硬脂酸、硬脂酸皂和保湿剂所组成的 簿膜。于是皮肤与外界干燥空气隔离,节制皮肤表皮缩水分的过量挥发,使皮肤 不致干燥、粗糙或开裂,起到保护皮肤的作用。雪花膏中含有的保湿剂可制止皮 肤水分的过快蒸发, 从而调节和保持角质层适当的含水量,使皮肤表皮起到柔软 的作用。 防晒膏的特点是其中含有能阻止紫外线穿透的物质, 包括紫外线吸收剂水 杨酸苯酯和能以散射方式阻挡紫外线通过的白色颜料二氧化钛等。

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三、实验操作
具体操作如下: 在烧杯内将配方量的水、碱加热至约 90℃保温备用。在另一个烧杯内加 入配方的前四种物料,混匀,在水浴上加热并保温于 80℃,搅拌至完全溶解。 在匀速定向搅拌下,将上述已预热的水碱混合液慢慢加入 80℃的油相中。在此 温度下继续不停地搅拌。随着皂化的进行,反应混合物的粘度逐渐增大。当粘度 不再增大,撤走水浴,继续定速定向搅拌让物料自然降温。在 60℃时加入水杨 酸苯酯和二氧化钛,至 55℃后停止搅拌。静置冷却至室温即得到成品。 表 1:防晒膏简易配方 原料 硬脂酸 单硬脂酸甘油酯 十八醇 丙二醇 水杨酸苯酯 二氧化钛 1%氢氧化钠 10%氢氧化钾 水 质量百分数,% 10.0 1.0 2.0 5.0 10.0 2.0 5.0 5.0 60

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实验十二 食品抗氧剂没食子酸丙酯的合成
一、实验目的
1.了解食品抗氧剂的基本知识; 2.掌握没食子酸丙酯的合成技术。

二、实验原理
食品抗氧剂是能阻止或延迟食品氧化变质,以提高食品的稳定性和延长贮存 期的物质。 氧化是导致油脂及含油脂食品品质变劣的重要因素。油脂被氧化之后 不仅出现难闻的气味、变色和破坏维生素、降低食品质量和营养价值,而且会产 生有害物质甚至引起食物中毒。 经 FAO 和 WHO 批准使用的合成食品抗氧剂主要有丁基羟基茴香醚(BHA)、二 丁基羟基甲苯(BHT)、没食子酸丙酯(PG)和 L-抗坏血酸(维生素 C),前三者属油 溶性抗氧剂,后者属于水溶性抗氧剂。 没食子酸丙酯(PG)是一重要的没食子酸衍生物,具有良好抗氧化性能,特别 适合于油脂及含油脂的食品。PG 为 FDA 和 WHO 批准使用的油脂抗氧化剂,是欧洲 共同体法定抗氧化剂,对油脂的抗氧化作用优于 BHA 和 BHT,与增效剂柠檬酸合用 效果更好,广泛用于食品和饲料工业中。 有文献报道 BHA 对白鼠有致癌作用,且在 肝脏积累,致使肝肿大。日本等已禁止或限制 BHA 作食品抗氧化剂使用。PG 起着 类似于细胞外液中超氧歧化酶(SOD)的作用,对体内超氧阴自由基(O2-)和羟自由 基(?OH)具有良好的清除作用,可防治与自由基损伤有关疾病,有延缓机体衰老作 用。PG 可对抗血小板聚集,扩张血管及增加冠脉流量,可防治心脑血管疾患,是一 类较有前途的新药。PG 对细菌、霉菌和酵母有良好的抑制作用,可杀菌防腐。没 食子酸丙酯又称棓酸丙酯,简称 PG,学名是 3,4,5-三羟基苯甲酸丙酯。分子 式 C10H12O5,相对分子质量 212.20。白色针状结晶,熔点 150℃,无臭,有苦味。 没食子酸丙酯是通用的合成食品抗氧剂之一, 加入油脂量的万分之一即能有效地 阻延油脂和油基食品的氧化变质,对猪油的抗氧化效果尤其突出。 制备没食子酸丙酯的方法很多。本实验是以非氧化性强酸――对甲基苯磺酸 为催化剂,用苯分水使没食子酸和丙醇酯化,产率近 90%。其反应式如下:

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COOH TsOH,苯回流分水

COOC3H7-n

+ n-C3H7OH
OH OH OH OH OH OH

+

H2O

三、实验操作
在三口烧瓶中加入 6g(约 0.03mol)含一结晶水的没食子酸,6g 丙醇(约 0.10mol),7mL 苯及 1g 对甲苯磺酸。瓶口上端连接球形冷凝管的分水器。加热 回流 3h,分水至无明显的水分出时止。反应完毕,混合物呈浅紫红色。先常压 后减压蒸出过量的丙醇和苯。趁热将剩余物倒入烧杯,置冷。加入 50mL 水,搅 拌,抽滤。80℃下烘干,得白色针状结晶。 实验时间 5h。 清洗所用玻璃仪器,并还原位置,整理桌面,结束实验。

四、思考题
1.制备没食子酸丙酯的方法还有哪些? 2.加入 50mL 水的目的是什么?若加水后所得晶体量少怎么办?

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实验十三 丙烯酸酯乳液胶粘剂的制备
一、实验目的
1.了解胶粘剂的基本知识; 2.掌握丙烯酸酯乳液胶粘剂的制备方法和实验技术。

二、实验原理
丙烯酸类涂料已成为国内外建筑涂料主角。丙烯酸酯共聚物因其主链为饱和 结构,侧链为极性酯基,故丙烯酸酯共聚物涂料具有优异的户外耐老化性、优异 的“呼吸性”、对各种基材的粘附性、优异的保光、保色性、对潮湿环境的适应 性。另外,丙烯酸酯类单体种类多,玻璃化转变温度(Tg)选择性宽,因此以丙烯 酸酯共聚物作为涂料成膜物质是其他任何聚合物都不可比拟的。 又因丙烯酸类单 体最适合溶液自由基和乳液自由基聚合,具有工艺简单,易于实施生产,同时用 丙烯酸酯共聚物乳液配制的乳胶漆因分散介质为水,是世界公认的环保型涂料。 丙烯酸酯乳液是乳胶漆的主要成膜物,是影响耐候性、耐沾污性、附着力等 的主要因素。乳液以水为分散介质,挥发性有机化合物含量低、无毒、安全、无 火灾危险;乳液的含固量较高,成膜后有较高的膜强度;体系的粘度较低,使乳 胶涂料的加工制备提高效率;乳液具有特殊的成膜机理,是一个水分散体系,其 成膜过程是随着水分的蒸发经过颗粒受压变形而融合的过程, 因此具有一定的透 气性。

三、实验操作
将15mL水,3mLOP一1O和0.2g十二烷基硫酸钠放入三口烧瓶中,同时加入磁 子开启磁力搅拌器,使乳化剂溶解在水里,制成乳状液。 单体采用滴加法,将单体混合物(2mL丙烯酸,3mL丙烯酸正丁酯,0.1g丙烯 酰胺)滴加到三口烧瓶中,并加速搅拌,控制溶液温度在67℃并保持恒定。 引发剂溶液制备:称取0.25g过硫酸铵溶解在5mL水中。引发剂和单体溶液分 多次轮流加入反应混合物中。控制在一个小时加完。 单体滴加完后,继续反应一段时间(2~3h),得到乳白色粘稠状产品,调节 pH值至7~8。观察制备好的胶粘剂胶粘性能并用废弃木片试验胶粘性。 清洗所用玻璃仪器,并还原位置,整理桌面,结束实验。
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四、注意事项
影响丙烯酸和丙烯酸正丁酯共聚的条件有反应时间、单体滴加时间、单体配 比、反应温度等。其中单体滴加时间的影响最大,滴加速度过快,会引发暴聚。 六、胶接试验 将标签纸涂一薄层本实验品、市售胶水,然后粘贴在普通盛饮料的聚丙烯塑 料瓶上,在40℃的电烘箱中烘干。放置24h、48h和96h后,比较不同胶黏剂的胶 接效果。经96h后标签仍能粘在瓶上,并且可以反复撕贴,说明胶黏剂符合使用 要求。

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