当前位置:首页 >> 学科竞赛 >>

2014年第28届中国化学奥林匹克(决赛)实验考试试题及评分标准


第 28 届中国化学奥林匹克(决赛)实验考试
2014 年 11 月 28 日 长春

钙化合物的制备和有机钙化合物中钙质量分数的测定

特别提示
实验考试过程中必须实验服,戴防护眼镜,过肩长发必须盘上。如有违规,第一次将 受到监考教师的警告,第二次实验成绩将被扣除 5 分,第三次将被取消实验考试资格,实验 考试成绩以零

分计。严禁携带手机及其他电子通信产品进入实验考试区,如有违规,取消实 验考试资格,实验考试成绩以零分计。

注意事项
1.开始实验前务必在实验报告上填写营号。 2.进入考场前请仔细阅读实验考试须知,进入实验室后,一切服从监考教师安排。按照清 单检查所提供设备、仪器、玻璃器皿、试剂和材料是否齐全、完好,若有问题,应及时 报告监考教师。确认无误后,开始阅读试题。清点仪器和阅读试题的时间为 20 分钟。主 考教师宣布实验开始指令后,正式开始实验。 3.实验考试时间为 4 个小时。每延时 3 分钟扣 1 分;延长时间最多不超过 15 分钟。 4.实验考试中禁止交谈,中途离开或再次进入实验室须监考教师同意。 5.必须依照实验规程使用实验药品和实验设备,一旦发生安全事故,必须立即报告监考教 师。因个人操作不当引起安全事故、打碎玻璃仪器,按规定扣分。 6.若实验失败,可自行决定是否重做,或向监考教师索要样品进行后续实验。 7.所有实验记录及问题解答一律写在实验报告指定位置,写于其他位置无效。不得私自涂 改原始数据,若需改动应向监考教师报告,经监考教师及营员本人同时签字确认。 8.实验结束,将实验试题、实验报告及所要求的相关物品一并交予监考教师。 9.实验结束后需清洗仪器、整理台面(不计入实验时间) 。经监考教师许可,离开实验室。 在实验台上的仪器和物品 序号 1 2 3 4 5 6 仪器/物品 加热磁力搅拌器 滴定台 蝴蝶夹 去离子水洗瓶(塑料) 500 mL 移液管 滴定管 A 级,20.00 mL A 级,50.00 mL
1

规格 上海豫康 1 1 1 1 1 1

个/人

备注

7 8 9 10 11 12 13

移液管架 抹布 塑料盘 pH 试纸 滤纸片 去离子水(塑料桶) 水泵

木质

2 人共用 1 2 人共用 装垃圾

50 mL 广口瓶盛装 塑料盘盛装 5L 立式 实验室边台上的仪器和物品

2 人共用 2 人共用 2 人共用 4 人共用 位于实验台两侧

序号 1 2 3 4 5 6 烘箱

仪器/物品

规格

个/人 8 人共用

备注

电子天平 邻羟基苯甲酸甲酯 石灰石粉 氢氧化钠 称量纸

0.01 g/610 g A.R,60 mL 滴瓶 粉末,50 mL 广口瓶 A.R,500g 塑料瓶 10 cm×10cm 试剂架上的仪器和物品

4 人共用 4 人共用 4 人共用 4 人共用 若干 搪瓷盘内 搪瓷盘内 搪瓷盘内 搪瓷盘内

序号 1 2 3 4

仪器/物品 盐酸溶液 硝酸溶液 氢氧化钠溶液 乙二胺四乙酸二钠盐 (EDTA)标准溶液


规格 6 mol·L 1,125 mL 滴瓶 6 mol·L 1,125 mL 滴瓶


个/人 2 人共用 2 人共用 2 人共用 每人一瓶 每人一瓶 2 人共用 每人一瓶 2 人共用

备注 对面 2 人共用 对面 2 人共用 对面 2 人共用

6 mol·L 1,125 mL 滴瓶


500 mL 塑料瓶 60 mL 滴瓶 0.5%水溶液,30ML 滴瓶 500 mL 塑料瓶 pH=10,250 mL 白玻瓶

5 6 7 8

硫酸镁溶液 铬黑 T 指示剂 有机钙溶液 缓冲溶液

对面 2 人共用

搪瓷盘内的仪器和物品(2 人共用) 序号 1 2 3 4 5 6 仪器/物品 烧瓶托 剪刀 镊子 带孔硅胶塞 洗耳球 滤纸 10 cm×10cm
2

规格 250mL 2 2 2 2 2

个数

备注 每人 1 个 每人 2 把 每人 1 个 每人 1 个 每人 1 个

若干

7 8 9 10 11 12 13

标签纸 胶管 双顶丝 烧瓶夹 线手套 防护镜 一次性手套 整理箱内的仪器和物品

若干 4根 4 4 2副 2 2 每人 2 根 每人 2 个 每人 2 个 每人 1 副 每人 1 个 每人 1 副

序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17

仪器/物品 圆底烧瓶 锥形瓶 锥形瓶 烧杯 烧杯 烧杯 球形冷凝管 量筒 量筒 玻璃搅拌棒 表面皿 蒸发皿 布氏漏斗 抽滤瓶 磁子 药勺 胶头滴管 100 mL 100 mL 250 mL 50 mL 250 mL 500 mL

规格 1 1 2 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 2

个数

备注

19#,20 mm 10 mL 100 mL 15 cm 10 cm 150 mL 8 cm 250mL 1 cm

钙化合物的制备和有机钙化合物中钙质量分数的测定 一、实验内容 1.化合物 A 的合成:以冬青油(邻羟基苯甲酸甲酯)为原料,在水溶液中进行反应,合成 化合物 A。 2.化合物 B 的合成:以石灰石为原料制备氢氧化钙,氢氧化钙与 A 反应合成物 B。 3.有机钙化合物中钙含量及结晶水数量的测定。 二、相关物质的性状
名称 分子式或化合式 相对分 3 性状 m.p. 溶解性

子质量 无色或淡 邻羟基苯甲酸甲酯 C8H8O3 152.15 黄色液体 40.00 63.01 100.09 372.24 120.37 74.09 53.49 461.38 白色固体

/℃ 易溶于乙醇、乙醚, -8 微溶于水 易溶于水、甲醇、乙

氢氧化钠 硝酸 石灰石 乙二胺四乙酸二钠盐 硫酸镁 氢氧化钙 氯化铵 铬黑 T 指示剂

NaOH HNO 3 CaCO 3 C 10 H 4 N 2 O 8 Na 2 · 2H 2 O MgSO 4 Ca(OH) 2 NH 4 Cl C 20 H 12 N 3 NaO 7 S

醇 无色溶液 白色固体 白色结晶 白色结晶 白色固体 白色固体 黑色粉末 1339 252 1124 580 溶于水 难溶于水 易溶于水 易溶于水 微溶于水(1.65g/L) 溶于水 易溶于水和醇

三、化合物 A 的合成 称取 2.50 g 邻羟基苯甲酸甲酯,加入到 100 mL 圆底烧瓶中,加入 40 mL 水、3.80 g 氢 氧化钠, 搅拌下加热回流 10 分钟, 冷却。 用 6 mol· L 1盐酸调 pH 为 2, 水冷却以析出固体。


减压过滤收集滤饼, 用 6 mL 水分两次洗涤, 抽干后得到化合物 A。 将 A 放入烘箱, 于 110℃ 干燥 10 分钟后,每 2 分钟称重一次至恒重。记录产品的质量,计算收率。 四、化合物 B 的合成 1.氢氧化钙的制备 称取 2.00 g 石灰石粉,置于 100 mL 锥形瓶中,量取 10 mL 浓度为 6 mol·L 1的 HNO 3


溶液,分次加入到锥形瓶中。反应完毕后,将溶液加热至沸腾,稍冷后减压过滤除去不溶的 杂质。向滤液中加入 20 mL 6 mol·L 1氢氧化钠溶液,有白色沉淀生成。加热煮沸 5 分钟,


稍冷后减压过滤, 用 20 mL 去离子水分次洗涤沉淀, 得氢氧化钙固体。 将此固体放入烘箱, 于 100℃干燥 10 分钟,冷却,备用。 2.化合物 B 的合成 向 100 mL 圆底烧瓶中加入 1.38 g 化合物 A、0.40 g 自的 Ca(OH) 2 固体和 15 mL 水,搅 拌下加热回流 5 分钟。 趁热减压过滤, 将滤液转入蒸发皿, 水蒸汽浴加热浓缩掉近一半溶液, 立即停止加热,冷却析出固体。减压过滤并收集滤饼,得到化合物 B,用 4 mL 水分两次洗 涤,将 B 放入烘箱,于 100℃干燥 10 分钟后,每 2 分钟称重一次至恒重,记录 B 的质量, 计算收率。 五、有机钙化合物中钙含量及结晶水数量的测定 1.用 EDTA 标准溶液润洗滴定管后,在该滴定管中装入 EDTA 标准溶液,调至零刻度。 2.向 250 mL 锥形瓶中加入 10 mL 水、10 mL NH 3 ·NH 4 Cl 缓冲溶液和 5 mL 硫酸镁溶液。 滴加 4 滴铬黑 T 指示剂,摇匀。用 EDTA 标准溶液滴定至终点。记录消耗的 EDTA 标准溶 液体积 V1。
4

3.向上述锥形瓶中加入 20.00 mL 待测有机钙化合物溶液,摇匀,继续用 EDTA 标准溶液滴 定至终点,记录消耗 EDTA 标准溶液的总体 V 2 。 滴定分析实验须至少平行做三次。 六、处理数据和解答问题 根据实验记录数据, 按要求进行计算, 并回答问题。 全部填写毕后, 将试题、 实验报告、 产品(A、B、氢氧化钙分别装于自封袋中,写上营号)交予监考教师。 七、洗涤和清点仪器 将设备断电后,洗涤、清点所用器皿,报告监考教师验收。经监考教师验收后,按要求 统一离开实验室。

5

第 28 届中国化学奥林匹克(决赛)实验考试
评分标准 2014 年 11 月 28 日 长春 钙化合物的合成和有机钙中钙质量分数的测定 一、化合物 A 的合成(共 9 分) 合成 A 的反应式
COOCH3 OH COONa OH H3O+ NaOH COONa OH COOH OH

反应式正确得 1 分,每个 0.5 分,反应式错误或者没有画出得 0 分 列式并计算收率(%)2 分 列式正确得 1 分 计算正确得 1 分 列式不正确此项得 0 分 A 的收率(6 分) 分数: 收率大于等于 90%按 6 分给分 收率小于 90% 按实际收率×6/90%给分 称量时未将滤纸去除,此项扣 3 分 收率大于 100% 此项扣 2 分

二、化合物 B 的合成(共 11 分) 列式并计算收率(%)2 分 列式正确得 1 分 计算正确得 1 分 列式不正确此项得 0 分 若 B 由浓缩蒸干直接得到,此项不得分 B 的质量(9 分) 分数:收率大于等于 60%按 9 分给分; 收率小于 60%按实际收率×9/60%给分 合成 B 过程中,浓缩时液体蒸干,导致无法抽滤,B 质量得分扣 5 分 收率大于 100%此项扣 5 分 称量时未将滤纸去除,此项扣 5 分

三、滴定分析 1.数据记录(4 分)
6

记录项目 c EDTA (mol/L) c 有机钙 (g/L) V 1 (mL) V 2 (mL) V 2 -V 1 (mL) 用 EDTA 滴定硫酸镁至终点时,溶液 颜色为 加入待测钙溶液,溶液颜色为: 用 EDTA 滴定至终点,溶液颜色为: 四、数据处理(共 10 分)

分数 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5

评分标准 缺一个数据记录或一个数据 的有效数字错误,扣 0.5 分

纯蓝色或蓝色均正确

0.5 0.5

酒红色或红色均正确 纯蓝色或蓝色均正确

1.写出计算有机钙中钙质量分数 ω 的公式。 (1 分) ω=c EDTA ×(V 2 -V 1 )×Mr Ca /(V 有机 Ca ×c 有机 Ca )×100% 用已知数据带入公式正确得分。 2.计算 3 次滴定分析中钙的质量分数和平均质量分数。 (8 分) 真值:8.94% 4 组质量分数中,每组真值在 8.91%到 8.97%之间(按相对误差 0.3%计算)得 2 分,其 余按 2×[1-(相对误差绝对值/3%)]计算得分; 质量分数应保留 3 位有效数字,有效数字错误,本题扣 0.5 分(质量分数在 1-10%范围 内,有效数字应为三位) 3.若有机钙为葡萄糖酸钙(Ca(C 6 H 11 O 7 ) 2 ·nH 2 O) ,计算 n 值。 (1 分) n=1 n 值在 0.5~1.5 范围内,得满分。 五、回答问题(共 6 分) 1.为什么在制备化合物 B 过程中,要充分洗涤氢氧化钙?(2 分) 答案:最终产物 B 的收率降低、纯度降低。 (1 分) 因为抽滤时氢氧化钙混有大量的氢氧化钠及硝酸钠,如果不充分洗净,氢氧化钠粘附 在氢氧化钙表面。在制备化合物 B 时,氢氧化钠与化合物 A 反应,降低了化合物 A 与氢氧 化钙反应的量。 (1 分) 2.写出滴定过程中加入有机钙化合物溶液时发生的化学反应。 (EDTA 用 H 2 Y2 表示;指示


剂用 HIn2 表示) (2 分)


Ca2 +MgY→CaY2 +Mg2
+ +



Mg2 +HIn2 →MgIn +H
+ - -



每个反应式 1 分。 3.请阐述 Mg2 在滴定过程中的作用及机理。 (2 分)


7

镁离子作为滴定的辅助指示剂使用。 (0.5 分) 机理:铬黑 T 与钙离子形成的络合物不够稳定,易导致终点提前。铬黑 T 与镁离子形 成的配合物稳定性高于与钙离子形成配合物的稳定性, 显色的灵敏度高于与钙离子显色的灵 敏度。从而可以减小滴定误差,提高终点变色敏锐性。 (1.5 分) (络合物稳定关系 CaY2 >MgY2 >MgIn >CaIn )
- - - -

额外扣分项(从实验总分中扣除) 1.拖延时间,按规定扣分。考试时间每延长 3 分钟扣 1 分,延长时间最长不超过 15 分钟。 2.由操作不当损坏仪器,每损坏一件扣除 1 分。 3.索要原料重新合成 A 扣 3 分,索要化合物 A 进行后继实验,一次(无论多少)扣 3 分, 索要氢氧化钙进行后继实验,一次(无论多少)扣 3 分。 4.废液和固体废料未按照规定处理,一次扣 2 分。 5.未经允许涂改实验数据,一次扣 2 分。 6.因个人原因造成安全事故,扣 10 分。 7.产品称量在 0.03 克以外算不恒重,扣 2 分。

8


相关文章:
第29届2015年中国化学奥林匹克(决赛)理论实验试题、答案及评分标准
第29届2015年中国化学奥林匹克(决赛)理论实验试题、答案及评分标准_学科竞赛_高中教育_教育专区。这是第29届中国化学奥林匹克(决赛)理论实验试题、答案及评分标准 ...
2014年第28届中国化学奥林匹克决赛高中化学实验试题扫描版含答案
2014年第28届中国化学奥林匹克决赛高中化学实验试题扫描版含答案_学科竞赛_高中教育_教育专区。1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 ...
2014年28届化学奥林匹克化学竞赛试题
2014年28届化学奥林匹克化学竞赛试题_学科竞赛_高中教育_教育专区。 文档...2014年第28届中国化学奥... 11页 2下载券 化学:2006全国初中奥林... 10页...
第28届中国化学奥林匹克(决赛)理论试题
第28届中国化学奥林匹克(决赛)理论试题_学科竞赛_高中教育_教育专区。 ...2014年第28届中国化学奥... 8页 3下载券 第29届中国化学奥林匹克... 17...
28届化学奥林匹克竞赛初赛题、答、评分标准终稿_20140903 拷贝
28届化学奥林匹克竞赛初赛题、答、评分标准终稿_20140903 拷贝_学科竞赛_高中教育_教育专区。第 28 届中国化学奥林匹克初赛试题、答案和评分标准第 1 题 (6 分...
2016第30届中国化学奥林匹克(决赛)理论试题答案及评分标准
2016第30届中国化学奥林匹克(决赛)理论试题答案及评分标准_学科竞赛_高中教育_...2005年第37届国际化学奥... 29页 免费 2014年第28届中国化学奥... 8页 ...
2013第27届中国化学奥林匹克决赛(北京)实验试题
2013第27届中国化学奥林匹克决赛(北京)实验试题_学科竞赛_小学教育_教育专区。2013...2014年注册会计师考试攻略 2013年注会经济法统考真题 2013年注会设计统考真题及答...
2014第28届中国化学奥林匹克初赛试题
2014第28届中国化学奥林匹克初赛试题_学科竞赛_高中教育_教育专区。 今日推荐 116份文档 2014一级建造师考试 一级建造师《建设工程项目管理》 《建设工程经济》计算...
第28届中国化学奥林匹克初赛试题及答案
第28届中国化学奥林匹克初赛试题及答案_学科竞赛_高中教育_教育专区。中国化学会第28届中国化学奥林匹克初赛今日推荐 50份文档 2014年注册会计师考试 ...
更多相关标签:
中国化学奥林匹克决赛 | 奥林匹克数学竞赛试题 | 奥林匹克化学竞赛试题 | 奥林匹克英语竞赛试题 | 奥林匹克物理竞赛试题 | 奥林匹克生物竞赛试题 | 小学数学奥林匹克试题 | 奥林匹克试题 |