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GC-MS操作规程


Agilent 7890-5975 GC-MS 气-质联用仪操作规程 质联用仪操作规程
1. 气相色谱-质谱联用仪的开启 气相色谱- (1)打开载气钢瓶(He)控制阀,设置分压阀压力至 0.5Mpa。 若用 ECD 检测器开 N2 和 He 气,FID 检测器开 N2、H2、空气和 He 气。二 级分压均为 0.5Pa。 注:换气时必须关气路阀。 (2)打开计算机,初次开机时建议使用 5975 的小键盘 LCP 输入 IP 地址和子 网掩码,并使用新地址重启,否则安装并运行 Bootp Service。 (3)打开 7890GC、5975MSD 电源(若 MSD 真空腔内已无负压则应在打开 MSD 电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢) 等待仪 , 器自检完毕。 (4)在桌面双击“Instrument #1”图标,进入 MSD 化学工作站。 (5)在 Instrument Control 界面下,单击 View,选择 Tune and Vacuum Control 进入调谐与真空控制界面,在 Vacuum 菜单中选择 Vacuum Status,观察真空泵运 行状态。 注:如果仪器真空泵配置为分子涡轮泵,状态显示涡轮泵转速 Turbo Pump Speed/涡轮泵转速应很快达到 100 Percent,否则,说明系统有漏气,应检查侧板 是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好; (如果仪器为 5975 扩散泵配置,请 咨询现场工程师的讲解。状态显示压力 Pressure 应很快达到 100mToor 左右,否 则,说明系统有漏气,应进行上述检查) 。 2. 调谐 调谐应在仪器至少开机 2 个小时后方可进行, 若仪器长时间未开机或仪器为 5975 扩散泵配置,为得到好的调谐结果建议将此时间延长至 4 小时。 (1)首先确认打印机已连好并处于联机状态。 (2)在操作系统桌面双击 Instrument #1 图标进入工作站系统。 (3) Instrument Control 界面下, 在 单击 View, 选择 Tune and Vacuum Control 进入调谐与真空控制界面。 (4)单击 Tune,选择 Autotune 或 Gain autotune,进行调谐,调谐结果自动 打印。 调谐报告中 69, 219, 三个峰的质量数值在±0.3 以内。 512 峰型不能有分叉, 同位素峰必须有且不能高于主峰的 1/2,peaks Base 200 以下。低 H2O、N2、O2 峰,当 N2、O2 峰特别高或比例成 4:1 时,表明系统漏气。

标准谱图调谐报告

相近的峰宽Pw=0.6

合适的电子倍增器电压 平滑对称的峰 适当的丰度值,三四十万 低水峰及空气峰 合适的同位素比例 1024,不能超过3000

合适的相对丰度 正确的质量分配

3. 7890A 配置编辑 点击“Instrument”菜单,选择“GC Configuration”进入如图所示画面。在 “Connection” 画面下, 输入 GC Name: “GC 7890” 可在 Notes 处输入 7890A 如 ; 的配置,如“7890GC with 5975C MSD” 。点击“Get GC Configuration”按钮获 取 7890A 的配置。 (1)ALS 配置设定: 点击“Configuration”按钮,点击“ALS”子按钮,输入注射器的体积,如 “10?L” ;选择溶剂清洗模式:如 A,B。若无 ALS,则不设。 (2)模块配置设定: 点击“Modules”按钮,点击下拉式箭头,分别选择进样口、检测器、PCM 等的气体类型。 (3)柱参数设定: 点击“Columns”按钮,进入柱参数设定画面。点击“1”处,进入“安装 色谱柱”画面。如果要安装的色谱柱不是 Agilent 或 J&W 的,请自行编辑添加, 如果是,则点击“使用清单替换”进入目录。查找并选中型号匹配的色谱柱点击 “确定”钮,则该柱被加到目录中,并选中它,点击“完成”返回到柱配置界面; 接下来点击该柱后面对应下拉式箭头选择连接的进样口、 检测器及加热类型。 如: Front Inlet、Front Detector、MSD、Oven。同样方法添加其它柱子。 (4)其它项设定

点击“Miscellaneous”进入其他项设定,如:选择压力单位:psi;输入柱子 的最大耐高温,如:325℃(19091S-433 柱) 。将辅助加热器类型配置为 MSD Transfer line/MSD 传输线; 若阀用于进样或 DEAN SWITCH 切割, Valve Type/ 在 阀类型区域选择阀号,并选择类型为“Switching Valve/开关阀”(仪器上有几个 , 阀就选几个,与 Time Table 配合使用进行阀进样/切换) 。点击“Ok”退出配置画 面并保存方法。 4. 数据采集方法编辑 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”项,选中除“Data Analysis” 外的三项,点击“OK/确定” ,进入下一画面。编辑关于该方法的注释,然后点 击“OK” 。 (1)进样器选择 如果未使用自动液体进样器 7683B,则在“Select Injection Source”画面中 选择“Manual” ,使用则选择“GC ALS” 。点击“Ok” ,进入下一画面。 (2)柱模式设定 点击“ ”图标,进入柱模式设定画面,点击“1”处进行柱 1 设定,然 后选中“On”左边方框;选择控制模式, “flow”或“pressure” 。如:选择“flow” , 输入 1.0,点“Apply” ,则设定的流速为 1.0mL/min。 (3)进样器参数设定 点击 “ ” 图标, 进入进样器参数设定画面。 “Front Injector” “Back 点击 或 Injector”按钮,进入参数设定画面。选中进样体积(如 1?L) 。 PreInj-进样前,PostInj-进样后;Volume(?L)-清洗的体积;Sample Wash用样品洗针次数;Solvent A Wash-溶剂 A 洗针的次数;Solvent B Wash-溶剂 B 洗 针的次数;Pumps-赶气泡抽吸的次数,5-6 次左右即可。 (4)阀参数设定 点击“ ”图标,进入阀设定画面。 若仪器安装有阀而且该阀用于进样 或 Dean Switch 切换,应在仪器配置界面将“Type/类型”配置为 “Switching Valve/开关阀” 在此方法编辑界面将初始状态设为:Off。 , (仪器上有几个阀就 选几个, 与 Time Table 配合使用进行阀进样) 。 (5)分流不分流进样口参数设定 点击 “ ”图标,进入进样口设定画面。点击“SSL-Front”或“SSL-Back” 按钮进入毛细柱进样口设定画面。 点击 “Mode/模式” 右方的下拉式箭头, 选择进样方式为不分流方式 Splitless 或 Split(固定参数 purge flow:60mL/min at 0.75min ) 。 固定参数 : 在空白框内输入进样口的温度(如 250℃) ,然后选中左边的所有方框。 选择“Septum Purge Flow Mode/隔垫吹扫流量模式”为“Standard/标准” ,并

输入隔垫吹扫流量: 3mL/min。 如: 对于特殊应用亦可选择 “Switched/可切换的” , 进行关闭。 在“Purge Flow to Split Vent/分流出口吹扫流量”下边的空白框内输入吹扫 流量,不分流方式参数固定,分流方式,则要输入分流比或分流流量。 (6)柱温箱温度参数设定 点击 “ ” 图标, 进入柱温参数设定。 在空白表框内输入温度, 选中 “Oven

Temp On”左边的方框;Ramp---升温阶次;℃/min—升温速率;Hold min—保持 的时间;输入柱子的平衡时间(如 1min) 。 (7)AUX 参数设定 点击“ ”图标,进行辅助参数设定。 在辅组加热区设定质谱的接口温 度(固定参数 280℃) 固定参数 ℃ 。 (8)时间表设定 点击“ ”图标,进入时间表参数设定,在“Time/时间”下方的空白处 输入时间(如 0.01min) ,点击 “Event type/事件类型”下方的下拉式箭头,选 中事件(如,阀); 点击“Position/位置”下方的下拉式箭头,选中事件的位号(如 阀 1);点击“Set point/设定值”下方的下拉式箭头,选中事件的状态(如打开)。 输入完一行,依此输入多行。点击“OK”钮。 (9)信号参数设定: 点击“ ” 图标,进入信号参数设定画面。点击“Signal Source/信号源” 下方下拉式箭头,选择“Front Signal” ,本例中为 FID;点击“Data Rate/Min Peak Width”下方的下拉式箭头,选择数据采集数率(如 5HZ) ,选择“Save Data” , 存储所有的数据。 点击“ ” ,进行配置浏览。点击“OK” ,进入下一画面。 若 GC 包含有其他检测器且正在使用,在是否需要实时绘图所使用的信号 “Display”前打钩,然后点击“OK” ,如果没有 GC 检测器,直接按“OK”跳 过此画面。选择所需的质谱调谐文件,然后点击“OK” 。 (10)编辑扫描方式质谱参数 编辑溶剂延迟时间(一般为 3min)以保护灯丝,调整倍增器电压模式(共 有三种模式:绝对值,相对值和增益因子) ,选择要用的数据采集模式,如扫描 (Scan) 、选择离子(Sim)等。 点击“Scan Parameters/扫描参数”编辑扫描参数。 根据分析需要设置扫描质量范围。如果对样品不很熟悉不必分组:根据分析 需要设置阈值和采样速率,阈值的值会影响到基线,设得过大,可能看不到基线 甚至有时候看不到分子离子等较低的碎片离子,过小则基线太杂,采样率通常根 据扫描范围来定,使 Scans/Sec 的值达到 3 左右为好。 设置实时绘图参数:然后点击“Close”完成扫描参数设定。

(11)编辑 SIM 质谱参数 编辑 SIM 方式参数点击“SIM Parameters/ SIM 参数”编辑选择离子参数。 停留时间(dwell time)和分辨率参数适用于组里的每一个离子。 Dwell 列中输入 在 的时间是消耗在选择离子的采样时间。它的缺省值是 100 毫秒。它适用于在一 般毛细管 GC 峰中选择 2-3 个离子的情况。如果多于 3 个离子,使用短一点的时 间(如 30 或 50 毫秒) ,编辑完 SIM 参数后,在“Edit SIM Params”画面点击 “OK” 。 5. 数据的采集 (1)在 Instrument Control 界面中,单击绿箭头图标,出现 Acquisition-Sample Information 界面, 分别输入 Operator name、 Data File Name 文件名)Sample Name ( 、 等栏的内容,单击 ok or Start Run,稍后出现进样的提示框。 (2)进样。 (3)出现“Override solvent delay ?”的提示时,单击 No 或不作任何选择。 6. 数据分析 (1)数据采集结束后,在 Data Analysis 界面中选择 File/Load File,打开得到 的谱图。 (2)在不同的谱峰上双击右键,可得到各峰的定性结果和结构式。 (3)选择 Chromatography 中的 Integrate,对谱图积分。也可在调整了积分事 件中的有关参数的设置后再积分,一般用 RTE 积分参数。 (4)选择 Spectrum 中的 Select Library,出现 Library Search Parameter 界面。 在 Library Name 栏中输入 Nist08,单击 OK,确定进行用来检索的标准谱库。 (5)选择 Spectrum 中的 Library Search Report,出现 Library Search Report Options 界面,在 Style 栏选择 Summary,在 Destination 栏选择 Screen 或 Printer 可在屏幕上显示或大于检索结果报告。 (6)外标定量 调出要制定的标准曲线中最低浓度的数据,右键双击要定量的峰,选择合适 的目标离子和参考离子(或参考文献、标准等选取) 。使用 EIC 功能提取目标离 子和参考离子,优化积分参数,确保目标离子和参考离子都能够得到好的积分。 设定定量参数: 点击“Calibrate”菜单,选择第一项“Set up quantitation”进入 定量设置界面,为定量曲线取个名字,并选择合适的曲线类型等。点击“insert above”进行定量离子的编辑。可用左键画框的方式将要定量的第一个峰放大,然 后右键双击得到质谱图, 在“name”框中输入该化合物的名称, 然后将鼠标移至目 标离子,左右键同时点击将其选取到定量表中,使用同样方法选取参考离子。点 击“Save” 完成对该化合物的编辑,同时进入另一个化合物的编辑。等所有化合 物设定完成后,点击 Exit 退出编辑界面。再次点击 Exit。在弹出的对话框上选



“Yes”

进行定量校正。输入该校正点化合物的浓度,在 level 栏里面输入

“1”,点击“Do Update” 完成第一个点的校正,弹出的对话框显示的是校正过的 各化合物的曲线等信息,如果有的化合物浓度不一致,在此可修改。相对于第一 个校正点来说,后面的校正点的加入就简单得多了,点击 OK 并选择 Save 退出 校正界面。调出第二个校正点的数据,在“Calibrate”菜单下选择“Update”,在弹 出的对话框中选择“Update one level”,在选择 Yes 进入第二个级别的校正,只要 输入该级别化合物的浓度以及级别“2”然后点击“Do Update”即可。同样方法完成 所有级别的校正。 注:校正完成后要及时将方法保存。校正曲线是与分析方法保存在一起的。 要对未知样品进行定量,需调出该数据,然后在“Quantitate”菜单下选择 “Caculate”即可得到结果。 内标法与外表法类似,在第一级别校正设置时,先插入内标定量离子,再插 目标化合物定量离子。 7. 关机 (1)在操作系统桌面双击 Instrument #1 图标进入工作站系统进入 Tune and Vacuum Control/调谐和真空控制界面。 (2)选择“Vent”,在跳出的画面中点击“OK/确定”进入放空程序。 (3)MSD 的接口温度由 7890 控制,在 E02 版本以上工作站中选择放空后 会自动设置成 OFF 停止加热,您也可以在放空前调用一个预先编好的 GC 关机 程序,将接口温度设置成 OFF,避免烫伤! 如果是涡轮泵系统,需要等到涡轮泵 转速降至 10 percent 以下,同时离子源和四极杆温度降至 100℃以下,大概 40 分钟后退出工作站软件,并依次关闭 GC、MSD 电源,最后关掉载气。 8. 维护与保养 每天:检查 N2,He 总压及分压情况,总压出现明显变化,则系统漏气;检 查真空度;检查,必要时跟换隔垫;检查进样口衬管;检查色谱柱接头密封性。 每周:检查前级泵油及扩散泵油,更换进样口衬管和 O 型圈。 每月:清洁分流不分流进样口出口管线捕集阱,检查泄露(进样口与色谱柱 连接部位)。 每三个月:更换气瓶,低于 500psig 时。 每六个月:更换前级泵油。检查,并在必要时重新注满校准瓶。 每年:更换扩散泵油,重新设置软件,或更换内部和外部捕集阱以及 GC 上 的化学过滤器。 如有必要:调谐 MSD,清洁离子源。更换载气净化管。更换老化部件(灯 丝、电子倍增器等)。更换色谱柱。润滑密封垫。 注:每次重新开机必须做调谐;系统一直开着,则 7-10 天做调谐;一般测 样前,先做调谐。


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