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正己烷抽出法


正己烷抽出法 该实验主要以液体中分散的矿物油及动植物油类的物质的定量为检测物质。 A 试剂 1.盐酸(1+1)用 JIS K 8180 所规定的盐酸调制 2.甲基橙溶液(1g/L) 用 JIS K 8893 所规定的甲基橙 0.1g 融入 100ml 的热水里。 B 操作 1.将样本倒入分液漏斗中并加入甲基橙溶液 2,3 滴后,既定盐酸至液体变红。 2.向样本容器后倒入约 20ml 正己烷 2 次,分别进行清洗之后,将洗液也同样倒入分液漏斗。 并充分均匀混合后放置。 3.分离放置后出现的水层,倒入样本容器。再次摇晃分液漏斗,并把出现的水层全部移至样 本容器。分液漏斗里的正己烷层倒入分液漏斗②。 4.将样本容器里的液体再次倒入分液漏斗里并重复第 2,3 的操作,再次分离出正己烷层。 倒入分液漏斗②。 5.再次用少量正己烷清洗分液漏斗后,倒入分液漏斗②。 6.将分液漏斗②进行摇晃放置后在尽量不损失正己烷层的情况下将水分去除。 7.在正己烷层中倒入 20ml 的水,摇晃 1 分钟放置,去除水层。此步骤需要反复数次,尽可 能去除水分。 8.在正己烷中加入放入 3-5 克硫酸钠混合并除去。 9.将分液漏斗②的下部用干燥的纸擦净,其中的正己烷层用脱脂棉过滤后,放入蒸馏装置的 容器。 10.将分液漏斗②用正己烷清洗后,洗液经过脱脂棉的过滤后倒入蒸馏装置的容器。使用的 脱脂棉与干燥的纸也经过 2 次, 每次约 5ml 的正己烷清洗后, 其洗剂放入蒸馏设备的容器内。 11.开启蒸馏装置的加热器, 调节到 80 度左右的温度。 约以每秒正己烷 1 滴的速度开始蒸馏。 直到初始液体低于 2ml 时停止。 12.蒸馏器中的溶液(低于 2ml 实际测定)倒入其他蒸发容器①中。用少量正己烷对蒸馏器内 的容器进行 3 次清洗。洗剂同样倒入其他蒸发容器①。将蒸发容器①放于保持温度在 80 度 的加热板上,放入加热器 ,使其挥发。 13.将蒸发容器①的外部用湿布擦拭,再用干布擦拭。放入 80 度±5 度的干燥器里加热 30 分钟。经过约 30 分钟的放置冷却,测出其质量(精确到小数点后 1 位) ,再减去蒸发容器的 质量以得出正己烷抽出物的质量。 14.作为标准 可用本实验所有的用的正己烷液的总量相当的量的正己烷液重复 11-13 步骤得 出残留实验的质量。 15.通过如下公式算出抽出物的含量(油分量) P=(A-B)X1000/V P:等于抽出物(油分含量)(MG/L) A:通过实验得都的正己烷抽出物的质量(MG) B:作为标准 相同正己烷当量经过蒸馏作业后得到的质量(MG) V:样本(ML)


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