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诚信应考2


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诚信应考,考试作弊将带来严重后果!

华南理工大学期末考试
《分析化学》试卷 A

座位号

注意事项:1. 考前请将密封线内填写清楚; 2. 所有答案请直接答在试卷上; 3.考试形式:闭卷; 4. 本试卷共 8 页,三大题,满分 100 分,考试时间 120 分钟。

题号 得分 评卷人







总分

专业

一、单选题(每题一分,共 20 题)
题号 答案 题号 答案 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

_____________ ________

学院

1. 从精密度就可以判断分析结果可靠的前提是: (A)随机误差小 (B)系统误差小 (C)平均偏差小 (D)相对偏差小

2. 已知某溶液 pOH 为 0.076,则 OH 活度 ? OH? 等于:


(A)0.8 mol?L-1

(B)0.84 mol?L-1

(C)0. 839 mol?L-1

(D)0.8394 mol?L-1

3. 为了使采集的试样具有代表性,正确的做法是: (A)应集中在某一部位取样 (B)应分别在各部位取样后混合 (C)对某产品生产排放废水监测,应在厂总废水池中取样 (B)大体积液体应从底部取样 4. 今有 0.400 mol?L-1 HCl 溶液 1 L,欲将其配制成浓度为 0.500 mol?L-1 溶液,需加入 1.00 mol?L-1 HCl: (A)200.0 mL (B)400.0 mL (C)100.0 mL (D)300.0 mL

姓名

学号

《分析化学》试卷 A 第 1 页 共 42 页

5. 下列酸溶液中,[H+]最大者为: (A)0.05 mol?L-1 H2SO4 (C)0.1 mol?L-1 HCl (B)0.1 mol?L-1 HAc (D)0.05 mol?L-1 H3PO4

6. H3PO4 的 pKa1~pKa3 分别为 2.12,7.20,12.4。当 H3PO4 溶 PH=7.3 时溶液中的主要存在 形式是:
? 2? (A) H 2 PO4 ? HPO4 ? 2? (C) H 2 PO4 ? HPO4

?

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? 2? (B) H 2 PO4 ? HPO4 3? 2? (D) PO4 ? HPO4

?

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?

7. 以 0.1000 mol?L-1NaOH 滴定 20 mL 0.1000 mol?L-1 某弱酸 HA(pKa=6.00)溶液,则滴定 至化学计量点的 pH 值为: (A)8.00 (B)9.00 (C)9.35 (D)10.35

8. 用 EDTA 滴定 Bi3+时,可用于掩蔽 Fe3+的掩蔽剂是: (A)三乙醇胺 (B)KCN (C)草酸 (D)抗坏血酸

9. EDTA 滴定中,金属离子指示剂的选择应符合的条件有: (A)在任何 pH 下,指示剂的游离色(In)要与配合色(MIn)不同 (B)K(MY?)>K(MIn?) (C)滴定的 pH 与指示剂变色的 pH 相同 (D)K(MY?)<K(MIn?) 10. KMnO4 氧化 Cl-的速率很慢,但是当溶液中同时存在有 Fe3+时,反应速率则会加快,这 是因为发生了: (A)催化反应 (B)诱导反应 (C)连锁反应 (D)共轭反应

11. 用 0.02 mol?L-1 KMnO4 溶液滴定 0.1 mol?L-1 Fe2+溶液和用 0.002 mol?L-1 KMnO4 溶液滴定 0.01 mol?L-1 Fe2+溶液两种情况下滴定突跃的大小将: (A)相同 (C)浓度小的突跃大 (B)浓度大的突跃大 (D)无法判定

12. Mohr 法测定 Cl 含量时,要求介质在 pH=6.5~10.0 范围内,若酸度过高则会: (A)AgCl 沉淀不完全 (C)AgCl 吸附 Cl




(B)形成 Ag2O 的沉淀 (D)Ag2CrO4 沉淀不易生成
《分析化学》试卷 A 第 2 页 共 42 页

13. CaF2 在 pH3.00 的溶解度较 pH5.00 的溶解度为: (A)小 (B)大 (C)不变 (D)不确定

14. pH 电极的膜电位产生是由于测定时,溶液中的: (A)H+穿过了玻璃膜 (C)Na+与水化玻璃膜上的 H+交换作用 (B)电子穿过了玻璃膜 (D)H+与水化玻璃膜上的 H+交换作用

15. 用 Cu 离子选择性电极测定含有铜离子的氨性溶液,能引起电极响应的是: (A)与溶液 pH 有关 (B) Cu?NH3 ?
2?

(C) Cu?NH3 ?2

2?

(D) C u

2?

16. 下列哪项不是玻璃电极的组成部分: (A)Ag-AgCl 电极 (C)饱和 KNO3 溶液 (B)一定浓度的 HCl 溶液; (D)玻璃膜

17. 下列说法正确的是: (A)透光率与浓度呈直线关系 (B)摩尔吸收系数随波长而改变 (C)比色法测定 FeSCN+时,选用红色滤光片(D)玻璃棱镜适合紫外光区

18. 质量相同的 A、B 物质,其摩尔质量 MA>MB,经过相同显色测量后,所得吸光度相等, 则它们的摩尔吸光系数的关系为: (A)?A>?B (B)?A<?B (C)?A=?B (D)?A<1/2?B

19. 在其它条件相同下,如使理论塔板数增加一倍,对二个接近间隔峰的分离度将会: (A)减少 2 倍 (B)增加 2 倍 (C)增加 1 倍 (D)增加 2 倍

20. 在气液色谱中,下列哪个因素变化不会影响两个待分离物质的分离度: (A)增加柱长 (C)较慢的进样 (B)改变更灵敏的检测器 (D)改变载气的性质

《分析化学》试卷 A 第 3 页 共 42 页

二、填空题(每空一分,共 20 题 35 空)
1. 指出下列实验现象发生的原因或理由: A. 用邻苯二甲酸氢钾标定 NaOH 溶液浓度时不能用甲基橙为指示剂的原因是: _____________________________________________________________。 B. 高锰酸钾滴定草酸根离子时,应将溶液加热到 75?C~85?C ,若温度太高,则 _________________________若温度低于 60?C,则 C. 佛尔哈德法测定 Cl-时通常需加入硝基苯保护沉淀。 ______________________________________________________________________________。 。

2. 在滴定分析中,指示剂变色时停止滴定的这一点称为_____________________________。

3. 在少量数据的统计处理中,当测定次数相同时,置信度水平越高,置信区间越________, 包含真值的可能性越________。

4. 滴定管的读数常有± 0.01ml 的误差,则在一次滴定中的绝对误差可能为________ mL。常 量滴定分析的相对误差一般要求应该≤0.1%,为此,滴定时消耗标准溶液的体积必须控制在 ________ mL 以上。 5. 标定 0.10 mol· L-1 NaOH,欲使滴定体积在 25 mL 左右,当以 H2C2O4· 2H2O 为基准物时, 欲使称量误差在 0.1%以内,应采用称________样的办法。 (大或小) ( M H2C2O4 ?2H2O ? 126)

6. 已知某金属指示剂(HR)的 pKa=3.5,其共轭酸型体为紫红色,其共轭碱型体为亮黄色。 已知该金属指示剂与大多数金属离子形成 1:1 的红色络合物,该金属指示剂的适用 pH 值范 围为________________。 7. 用 Zn2+ 标准溶液标定 EDTA 溶液的浓度时,常用 NH3?H2O-NH4Cl 缓冲溶液作为介质, 其作用为(1)_____________________________; (2)_____________________________。 8. 在以二苯胺磺酸钠为指示剂,K2Cr2O7 为氧化剂滴定 Fe2+时,加入 H3PO4-H2SO4 中 H3PO4 的作用为(1)___________________________; (2)_______________________________。

9. 利用 PbCrO4(M=323.2)沉淀形式称重,测定 Cr2O3(M=151.99)时,其换算因数 F=____________________。

《分析化学》试卷 A 第 4 页 共 42 页

10. 已知 TH2SO 4 / NaOH ? 0.004904 则 cNaOH=______________。 ( M H2SO 4 ? 98.08 ) g ? mL?1 , 11. PbSO4 在不同浓度 Na2SO4 溶液中的溶解度如下表所示:

c Na 2SO 4 /mol?L-1 c PbSO 4 /mol?L-1

0 152

0.001 24

0.01 16

0.02 14

0.04 13

0.10 16

0.20 19

0.30 23

其中 Na2SO4 浓度从 0?0.04 mol?L-1 变化时, PbSO4 溶解度随之降低的原因是: _____________; Na2SO4 浓度从 0.04?0.30 mol?L-1 变化时,PbSO4 溶解度随之增大的原因是:_____________。

12. 电位法中常用的参比电极有________________________和________________________。

K NO ? ,SO 2 ? ? 5.80 ? 10 ?5 , 13. 某硝酸根电极对硫酸根的选择系数为: 用此电极在 1.0 mol?L-1
3 4

硫酸盐介质中测定硝酸根,若要求测量误差不大于 5%,则所测硝酸根的最低活度为_____。

14. 采用邻二氮菲显色法测定水中微量铁的过程是:首先加入醋酸缓冲溶液保持 pH 在 4-5 之间,然后加入盐酸羟胺将水样中的三价铁还原为二价铁,再加入邻二氮菲显色,请问该实 验参比溶液的组成应为:________________________________________________________, 这属于哪种类型的参比溶液________________。

15. 在紫外光区使用的光源为_________灯,用的棱镜和比色皿的材质必须是___________。

16. 双波长分光光度计和单波长分光光度计在仪器构造上的主要区别是________________。

17. 在原子吸收光谱法中,影响吸收谱线宽度的主要因素是:______________ ______________________。

___与

18. 气相色谱法中,固定液的选择一般根据____________________原则。被分离组分分子与 固定液的性质越相近,它们之间的作用力就越________,该组分的出峰时间越________。

19. 在气相色谱分析中为了测定下列物质,最适宜的检测器为: A. 酒中的水含量_____________________________________________________________; B. 苯和二甲苯的异构体_______________________________________________________。
? ? 2? 2?

20. 用阳离子树脂分离 Cl 、NO3、Mg 、Ca 时,能被树脂吸附的离子是__
《分析化学》试卷 A 第 5 页 共 42 页



三、计算题(共 8 题,45 分)
1. 某药厂生产的维生素丸剂,要求含铁量为 4.800%,今从该厂某一批号的产品抽样,进行 5 次化验,测得含铁量为 4.744%,4.790%,4.790%,4.798%及 4.822%(无可疑数据) ,试 问这批产品是否合格?(已知:置信度为 95%,测定次数为 5 时 t=2.78) (本题 5 分)

2. 称取混合碱 2.4000 g,溶解稀释至 250.0 mL,取两份 25.00mL 溶液,一份以酚酞为指示 剂,耗去 0.1000 mol?L-1 HCl 30.00 mL,另一份以甲基橙作指示剂,耗去 HCl 35.00 mL。问 混合碱的成分是什么?质量分数分别为多少? (已知 M (NaOH)=40.01, M (Na2CO3)=105.99, M (NaHCO3)=84.01) (混合碱试样中的其它组分不与 HCl 反应) (本题 6 分)

3. 若用 0.02 mol?L-1 的 EDTA 滴定相同浓度的 Cu2+溶液,若要求 ΔpM =?0.2,Et?0.1%,试 求滴定时最高允许酸度是及最低允许酸度。 (不考虑酸碱以外的其它副反应,已知:

lgK CuY ? 18.8 , K sp ?Cu?O H?2 ? ? 2.6 ? 10?19 和 EDTA 酸效应系数的对数值随 pH 的变
化(见下表) (本题 5 分) pH lg?Y(H) 1 18.3 2 13.8 3 10.8 4 8.6 5 6.6 6 4.8 7 3.4 8 2.3

《分析化学》试卷 A 第 6 页 共 42 页

4. 在 1mol?L-1HCl 介质中用 Fe3+的标准溶液滴定 Sn2+, 试求该反应的平衡常数及化学计量点
' ?' 电位(已知: ?? (本题 5 分) ? 0.68V , ?Sn ? 0.14V ) 4? Fe3? / Fe2? / Sn 2?

5. 称取含银合金(内不含与 Cl-反应的干扰物质)0.5074 g,溶于稀硝酸后稀释到 100 mL, 用银电极-饱和甘汞电极(饱和 KNO3 盐桥)对,以 0.1050 mol?L-1 的 NaCl 标准溶液进行电 位滴定,测得数据如下: VNaCl/mL E/V VNaCl/mL E/V 0.00 0.445 9.50 0.328 2.00 0.429 9.60 0.302 4.00 0.421 9.70 0.245 6.00 0.409 9.80 0.214 8.00 0.388 9.90 0.201 8.50 0.388 10.10 0.185 9.00 0.365 10.50 0.169 9.20 0.355 11.00 0.157 9.40 0.341 12.00 0.143

试求: (1)利用二阶微商法确定终点的体积; (2)利用所得的计算值确定银合金中银的质量 分数; (已知: M Ag ? 107.9 ) (本题 6 分)

6. 某有色溶液以试剂空白作参比时,选用 1.0 cm 吸收池,测得 T=7.0%。已知 ?=1.0?104, 试求: (1)该溶液的浓度为多大?(2)若用示差法测定上述溶液,应选择多大浓度的溶液 作参比才能使测量的相对误差最小?(本题 6 分)

《分析化学》试卷 A 第 7 页 共 42 页

7. 用柱长为 2 m?2.0 mm 的色谱柱分离仅含乙酸甲酯、丙酸甲酯和正丁酸甲酯的混合物,所 得数据如下: 保留时间/min 乙酸甲酯 丙酸甲酯 正丁酸甲酯 6.4 14.4 15.4 峰底宽/min 0.45 1.07 1.16 峰面积 18.1 43.6 29.9 相对质量校正因子 0.60 0.78 0.88

试计算: (1)正丁酸甲酯的理论塔板数; (2)丙酸甲酯和正丁酸甲酯的分离度; (3)正丁酸 甲酯在该混合物中所占的百分含量。 (本题 6 分)

8. 弱酸 HA 在水相和有机相中的分配系数为 KD=31,HA 在水中的离解常数 Ka=2?10-3,A不被萃取。pH=1.0 时,50 mL 含 HA 的水相被 10 mL 有机相连续萃取三次(有机相总体积 为 30mL)的萃取百分率为多少?(本题 6 分)

《分析化学》A 卷答案
一、单选题
《分析化学》试卷 A 第 8 页 共 42 页

题号 答案 题号 答案

1 B 11 A

2 B 12 D

3 B 13 B

4 A 14 D

5 C 15 D

6 B 16 C

7 C 17 B

8 D 18 A

9 B 19 B

10 B 20 B

二、填空题
1. A.滴定突跃的 pH 为碱性,甲基橙变色区间为酸性,误差大; B. 草酸分解;反应速率慢; C. 防止 AgCl 沉淀转化为 AgSCN 沉淀 2. 滴定终点 3. 大;大 4. ?0.02 mL;20 mL 5. 大 6. pH>3.5 7. 调节 pH;辅助络合剂 8. 与 Fe3+络合可降低 ? Fe3 ? / Fe2 ? , 从而使指示剂的变色点落在滴定突跃内; 与 Fe3+的络合物 无色,可消除 Fe3+颜色的干扰 9. 0.2351 10. 0.1000 11. 同离子效应;盐效应 12. Hg2Cl2/Hg;AgCl/Ag 13. 1.2?10-3 mol?L-1 14. NaAc-HAc+NH2OH?HCl+邻二氮菲;试剂参比 15. D2;石英 16. 单色器 17. 热变宽;压变宽 18. 相似相溶;大;长 19. TCD;FID 20. Ca2+、Mg2+

三、计算题
(1)
《分析化学》试卷 A 第 9 页 共 42 页

w?
.s ?

4.774 ? 4.790 ? 4.790 ? 4.798 ? 4.822 % ? 4.789% 5

?0.045? 2 ? 2?0.001? 2 ? ?0.009? 2 ? 2?0.033? 2
5?1 w?? s n?

% ? 0.028%

t计算 ?

4.800 ? 4.789 5 ? 0.88 ? t 表 ? 2.78 ? 产品合格 0.028

(2)

V1 ? 30.00m L w NaOH ? ?

V1 ? 35.00 ? 30.00 ? 5.00m L ? NaO H? Na 2 C O3

c HCl ? V1 ? V2 ?M NaOH ? 250.0 / 25.00 ms

? ? 40.01 10 ? 0.1000? ?0.03000? 0.00500 ? 100% ? 41.68% 2.4000
c HCl V2 M Na 2CO 3 ? 250.0 / 25.00 ms ? 10 ? 0.1000? 0.00500? 106.0 ? 100% ? 22.08% 2.4000

w NaOH ?

(3)

lgK'c sp ? lgK ? lg? Y ? H ? ? lgcsp ? 6 ? lg? Y ? H ? ? 18.8 ? 2 ? 6 ? 10.8 ? pH min ? 3.0

?O H ? ?
?

K sp c

?

2.6? 10-19 ? pH max ? 5.6 0.02

(4)

lgK' ? ? sp ?

?? ?' ? p ?0.68 ? 0.14? ? 2 ? ? 18.30 0.059 0.059

?' ' n1?1 ? n 2?? 0.68 ? 0.14 ? 2 2 ? ? 0.32V n1 ? n 2 1? 2

(5)

?2 E ? V?? 3.1 ; 9.60??2.6; 9.70? ?V 2 w Ag % ? c Cl ? Vsp ? M Ag ms ?

Vsp ? 9.60 ?

? 3.1 ? 0 ? 0.01 ? 9.65 ? 3.1 ? 2.6

0.1050? 0.00965? 107.9 ? 100% ? 21.55% 0.5074

(6)
《分析化学》试卷 A 第 10 页 共 42 页

c? c?

A ? lgT ? lg0.07 ? ? ? 1.2 ? 10? 4 mol? L?1 4 ?l ?l 1.0 ? 10 ? 1.0 A ? lgT- 0.434 ? lg0.07 - 0.434 ? ? ? 7.2 ? 10-5 mol? L?1 4 ?l ?l 1.0 ? 10 ? 1.0

(7)

?t ? ? 15.4? n ? 16? r ? ? 16? ? ? 2820 ? 1.16? ?W?
' ? ? 2?15.4 ? 14.4? ? 0.90 2?t '2 ? t 1 R? W1 ? W2 1.16 ? 1.07

2

2

w% ?

0.88 ? 29.9 ? 100% ? 36.97% 0.88 ? 29.9 ? 0.78 ? 43.6 ? 0.60 ? 18.1

(8)

D?

?HA?O KD 31 ? ? ? 30.4 ? ?HA?w ? ?A ?w 1 ? K a / ?H ? 1 ? 2 ? 10? 3 / 10?1
50 ? ? ? ? ? ? 1 ? ? 10 ? 30.4? 50 ? ? 99.7% ? ? ?
3 3

Vw ? E ? 1?? ?V D? V ? o w

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诚信应考,考试作弊将带来严重后果!

华南理工大学期末考试
《分析化学》试卷 B
注意事项:1. 考前请将密封线内填写清楚; 2. 所有答案请直接答在试卷上;
《分析化学》试卷 A 第 11 页 共 42 页

座位号

3.考试形式:闭卷; 4. 本试卷共 8 页,三大题,满分 100 分,考试时间 120 分钟。

题号 得分 评卷人







总分

一、单选题(每题一分,共 20 题)
题号 答案 题号 答案 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

1. 二氧化碳气敏电极是以 0.01 mol?L-1 碳酸氢钠作为中介溶液,指示电极可以选择: (A)SCE(饱和甘汞电极) (C)pH 玻璃电极 (B)中性载体膜电极 (D)铂电极

2. 离子选择电极中,常用的内参比电极是: (A)Ag 电极 (B)Ag/AgCl 电极 (C)饱和甘汞电极 (D)AgCl 电极

3. pH 电极的膜电位产生是由于测定时,溶液中的: (A)H+穿过了玻璃膜 (C)Na 与水化玻璃膜上的 H 交换作用
+ +

(B)电子穿过了玻璃膜 (D)H+与水化玻璃膜上的 H+交换作用

4. 有色物质的摩尔吸光系数与下面因素中有关系的是: (A)比色皿的厚度 (C)入射光的波长 (B)有色物质的浓度 (D)上面 ABC 三点都无关

5. 质量相同的 A、B 物质,其摩尔质量 MA>MB,经过相同显色测量后,所得吸光度相等, 则它们的摩尔吸光系数的关系为: (A)?A>?B (B)?A<?B (C)?A=?B (D)?A<1/2?B

6. 在气液色谱中,下列哪个因素变化不会影响两个待分离物质的分离度: (A)增加柱长 (C)较慢的进样 (B)改变更灵敏的检测器 (D)改变载气的性质

《分析化学》试卷 A 第 12 页 共 42 页

7. 下列情况中哪个不属于系统误差: (A)滴定管未经过校正 (C)天平两臂不等长 (B)所用试剂中含干扰离子; (D)砝码读错

8. 已知某溶液 pH 为 0.076,则 H 活度 ? H? 等于:


(A)0.8 mol?L-1

(B)0.84 mol?L-1

(C)0. 839 mol?L-1

(D)0.8394 mol?L-1

9. 以下对气相色谱分离效率影响最大的因素是: (A)柱温 (B)载气的种类 (C)柱压 (D)载气的流速

10. 今有 0.400 mol?L-1 HCl 溶液 1 L,欲将其配制成浓度为 0.500 mol?L-1 溶液,需加入 1.00 mol?L-1 HCl: (A)200.0 mL (B)400.0 mL (C)100.0 mL (D)300.0 mL

11. 下列酸溶液中,[H+]最大者为: (A)0.05 mol?L-1 H2SO4 (C)0.1 mol?L-1 HCl (B)0.1 mol?L-1 HAc (D)0.05 mol?L-1 H3PO4

12. H3PO4 的 pKa1~pKa3 分别为 2.12,7.20,12.4。当 H3PO4 溶 PH=7.3 时溶液中的主要存在 形式是: (A) H 2 PO4 ? HPO4 (C) H 2 PO4 ? HPO4

?

?

? ?

2?

? ?

(B) H 2 PO4 ? HPO4 (D) PO4

?

?

? ?

2?

?

?

?

? ?

2?

?

3?

? ? ?HPO ?
2? 4

13. 以 0.1000 mol?L-1NaOH 滴定 20 mL 0.1000 mol?L-1 某弱酸 HA(pKa=6.00)溶液,则滴定 至化学计量点的 PH 值为: (A)8.00 (B)9.00 (C)9.35 (D)10.35 14. 用 EDTA 滴定 Bi3+时,可用于掩蔽 Fe3+的掩蔽剂是: (A)三乙醇胺 (B)KCN (C)草酸 (D)抗坏血酸

15. EDTA 滴定中,金属离子指示剂的选择应符合的条件有: (A)在任何 pH 下,指示剂的游离色(In)要与配合色(MIn)不同 (B)K(MY?)>K(MIn?)
《分析化学》试卷 A 第 13 页 共 42 页

(C)滴定的 pH 与指示剂变色的 pH 相同 (D)K(MY?)<K(MIn?) 16. KMnO4 氧化 Cl-的速率很慢,但是当溶液中同时存在有 Fe3+时,反应速率则会加快,这 是因为发生了: (A)催化反应 (B)诱导反应 (C)连锁反应 (D)共轭反应

17. 用 0.02 mol?L-1 KMnO4 溶液滴定 0.1 mol?L-1 Fe2+溶液和用 0.002 mol?L-1 KMnO4 溶液滴定 0.01 mol?L-1 Fe2+溶液两种情况下滴定突跃的大小将: (A)相同 (C)浓度小的突跃大 (B)浓度大的突跃大 (D)无法判定

18. BaSO4 沉淀在 0.1mol?L-1 KNO3 溶液中的溶解度较其在纯水中的溶解度大, 其合理的解释 是: (A)酸效应 (B)盐效应 (C)配位效应 (D)形成过饱和溶液

19. 以 SO42-为沉淀剂,采用重量法测定 Ba2+离子,假如所得沉淀形中包藏了 CaSO4,则测 定结果会: (A)偏高 (B)偏低 (C)无影响 (D)不确定

20. 在一根 1 m 的色谱柱上测得两组分的分离度为 0.75, 若要使它们完全分离, 则柱长应为: (A)2 m (B)6 m (C)4 m (D)8 m

二、填空题(每空一分,共 21 题 35 空)
1. 置信度一定时,增加测定次数 n,置信区间变________;n 不变时,置信度提高,置信区 间变________。

2. 分析天平的读数误差为 ± 0.1 mg,在一次称量中的绝对误差可能为________ mg。常量滴 定分析的相对误差一般要求应该≤0.1%,为此一次称量的质量应控制在________ mg 以上。 3. 标定 0.10 mol· L-1 NaOH, 欲使滴定体积在 25 mL 左右, 当以邻苯二甲酸氢钾为基准物时, 欲使称量误差在 0.1%以内,应采用称________样的办法。 (大或小) ( Mc8H4O4HK ? 204)
《分析化学》试卷 A 第 14 页 共 42 页

4. 在滴定分析中,指示剂变色时停止滴定的这一点称为_____________________________。

5. 称取混合碱 2.4000 g,溶解稀释至 250.0 mL,取两份 25.00mL 溶液,一份以酚酞为指示 剂,耗去 0.1000 mol?L-1 HCl 30.00 mL,另一份以甲基橙作指示剂,耗去 HCl 35.00 mL,则 混合碱的组成为________________和________________。

6. 已知某金属指示剂(HR)的 pKa=5.0,其共轭酸型体为亮黄色,其共轭碱型体为紫红色。 已知该金属指示剂与大多数金属离子形成 1:1 的红色络合物,该金属指示剂的适用 pH 值范 围为________________。

7. 指出下列实验现象发生的原因或理由: A. 用邻苯二甲酸氢钾标定 NaOH 溶液浓度时不用甲基橙为指示剂: _____________________________________________________________。 B. 高锰酸钾滴定草酸根离子时,应将溶液加热到 75?C~85?C ,若温度太高,则 _________________________若温度低于 60?C,则 C. 佛尔哈德法测定 Cl-时通常需加入硝基苯保护沉淀。 ______________________________________________________________________________。 8. KAl-EDTA=16.1, 具有很高的稳定性, 是否可以用 EDTA 直接滴定 Al3+ ________ (是或否) ; 如果不可以,那应该采用什么样的措施___________________________________________。 9. 在以二苯胺磺酸钠为指示剂,K2Cr2O7 为氧化剂滴定 Fe2+时,加入 H3PO4-H2SO4 中 H3PO4 的作用为(1)___________________________; (2)_______________________________。 。

10. 已知 TH2SO 4 / NaOH ? 0.004904 则 cNaOH=______________。 ( M H2SO 4 ? 98.08 ) g ? mL ,

?1

11. F-电极的内参比液组成为:________________________________;使用该电极测定试液 中 F-浓度时通常需总离子强度调节剂,其常见组成为:KNO3+NaAc-HAc+柠檬酸钾,其中 KNO3 作用为: _______________________; 柠檬酸钾的作用为: _______________________。 12. 若分光光度计的仪器测量误差为?T=0.01,当测得透光度 T=70%时,由测量引起的浓度 相对误差为_______。

13. 采用邻二氮菲显色法测定水中微量铁的过程是:首先加入醋酸缓冲溶液保持 pH 在 4-5 之间,然后加入盐酸羟胺将水样中的三价铁还原为二价铁,再加入邻二氮菲显色,请问该实
《分析化学》试卷 A 第 15 页 共 42 页

验参比溶液的组成应为:________________________________________________________,

14. 在可见光区使用的光源为_________灯,用的棱镜和比色皿的材质通常是___________。

15. 示差分光光度法与普通分光光度法的主要区别在于__________________________。

16. 对原子吸收光谱中 “锐线” 光源的基本要求是: ________________和________________。

17. 用气相色谱法分离正己醇、正庚醇、正辛醇和正壬醇,以 20%的聚乙二醇-20000 于 Chromosorb W 上为固定相,其出峰顺序如何_______________________________________。

18. 气-液色谱系统中, 被分离组分与固定液分子的类型越相似, 它们之间的相互作用_____; 固定相对组分的保留能力________。

19. 在气相色谱分析中为了测定下列物质,最适宜的检测器为: A. 酒中的水含量____________________________________________________________; B. 从野鸡肉中萃取液中分析痕量的含氯农药____________________________________。

20. 使用热导检测器时,为使检测器有较高的灵敏度,应选用________作为载气。

2? 2? 21. 用阴离子树脂分离 Cl?、NO? 3、Mg 、Ca 时,能被树脂吸附的离子是__



三、计算题(共 8 题,45 分)
1. 某人测定一溶液浓度(mol?L-1) ,获得以下结果:0.2038、0.2042、0.2052、0.2039,请用 Q 检验法判断 0.2052 是否需要舍弃?并正确表示结果。 (已知 95%的置信度下,4 次测定时 Q 值为 0.84,t 值为 3.18;3 次测定时 t 值为 4.30 的) (本题 6 分)

《分析化学》试卷 A 第 16 页 共 42 页

2. 将 0.4068 g 纯 CaCO3 溶于 50.00 mL HCl 溶液中,过量的酸用 NaOH 溶液回滴,共消耗 NaOH 溶液 12.50 mL,1.00 mL NaOH 溶液相当于 1.20 mL HCl 溶液,求溶液 NaOH 和 HCl 的浓度。 (已知 M (CaCO3)=100.09 ) (本题 6 分)

3. 在 1mol?L-1HCl 介质中用 Fe3+的标准溶液滴定 Sn2+, 试求该反应的平衡常数及化学计量点 电位(已知: ?Fe3? / Fe2? ? 0.68V , ?Sn 4? / Sn 2? ? 0.14V ) (本题 5 分)
?' ?'

4. 称取含铝试样 0.5000 g,溶解后用 C9H7NO 沉淀,于 120 ?C 烘干后得 Al(C9H6NO)3 重 0.3280 g。 (1)计算样品中铝的质量分数; (2)若将沉淀在 1200 ?C 灼烧成 Al2O3,可得称量 形多少 g ? (M(Al(C9H6NO)3)=459.4,M(Al2O3)=102.0,M(Al)=26.98) (本题 6 分)

《分析化学》试卷 A 第 17 页 共 42 页

5. 当下述电池中的溶液是 pH4.00 的缓冲溶液时, 25?C 时用毫伏计测得下列电池的电动势为 0.209 V。 玻璃电极H ? ?? ? x? SCE,当缓冲溶液由未知液代替时,毫伏计的读数为 0.312V,求该溶液的 pH 值。 (本题 5 分)

6. 测定工业废水中的 Cr 的含量, 取废水 10.00 mL 置于 100 mL 容量瓶中, 显色后稀释至刻 度,摇匀。以 3.0 cm 比色皿于 540 nm 处测得吸光度为 0.250,已知在该波长下 ε=2.0× 104。 求废水中 Cr 的含量为(以 mg?L-1 表示) 。 ( M Cr =52.00) (本题 5 分)




7. 用柱长为 2 m?2.0 mm 的色谱柱分离仅含乙酸甲酯、丙酸甲酯和正丁酸甲酯的混合物,所 得数据如下: 保留时间/min 乙酸甲酯 丙酸甲酯 正丁酸甲酯 6.4 14.4 15.4 峰底宽/min 0.45 1.07 1.16 峰面积 18.1 43.6 29.9 相对质量校正因子 0.60 0.78 0.88

试计算: (1)正丁酸甲酯的理论塔板数; (2)丙酸甲酯和正丁酸甲酯的分离度; (3)正丁酸
《分析化学》试卷 A 第 18 页 共 42 页

甲酯在该混合物中所占的百分含量。 (本题 6 分)

8. 弱酸 HA 在水相和有机相中的分配系数为 KD=31,HA 在水中的离解常数 Ka=2?10-3,A不被萃取。pH=1.0 时,50 mL 含 HA 的水相被 10 mL 有机相连续萃取三次(有机相总体积 为 30mL)的萃取百分率为多少?(本题 6 分)

《分析化学》A 卷答案
一、单选题
题号 答案 题号 答案 1 C 11 C 2 B 12 B 3 D 13 C 4 C 14 D 5 A 15 B 6 B 16 B 7 D 17 A 8 B 18 B 9 A 19 A 10 A 20 C

《分析化学》试卷 A 第 19 页 共 42 页

二、填空题
1. 变小;变大 2. 0.2 mg;200 mg 3. 小 4. 滴定终点 5. NaOH;Na2CO3 6. pH<5 7. A.滴定突跃的 pH 为碱性,甲基橙变酸区间为酸性,误差大; B. 草酸分解;反应速率慢; C. 防止 AgCl 沉淀转化为 AgSCN 沉淀 8. 否;返滴定 9. 与 Fe3+络合可降低 ? Fe3 ? / Fe2 ? , 从而使指示剂的变色点落在滴定突跃内; 与 Fe3+的络合物 无色,可消除 Fe3+颜色的干扰 10. 0.1000 11. NaF+NaCl;调节离子强度;掩蔽干扰离子 12. 4% 13. NaAc-HAc+NH2OH?HCl+邻二氮菲 14. WI;玻璃 15. 单色器 16. v a ? v e ; ?v e ?? ?v a 17. 正己醇、正庚醇、正辛醇和正壬醇(从前到后) 18. 越大;越强 19. TCD;ECD 20. H2 21. Cl-、NO3-

三、计算题
(1)

《分析化学》试卷 A 第 20 页 共 42 页

Q计算 ? x?
.

0.2052? 0.2042 ? 0.71 ? 0.84 ? Q 表 ? 不舍弃 0.2052? 0.2038

0.2038? 0.2042? 0.2052? 0.2039 ? 0.2043 4

s?

?0.0005 ? 2 ? ?0.0001 ? 2 ? ?0.0009 ? 2 ? ?0.0004 ?2
4-1

? 0.0006

t?s? ? 3.18? 0.0006? ? 95%置信度下? ? ? x ? ? ? ? 0.2043? ? ? ?0.2043? 0.0009? ? ? n? ? 4
(2)

c HCl ?

m CaCO 3 / M CaCO 3 VHCl总 ? 1.2VNaOH

?

0.4068/ 100.1 ? 0.1161mol ? L?1 0.05000? 1.2 ? 0.01250

c NaOH ? 1.2c HCl ? 0.1393mol ? L?1

(3)

lgK' ? ? sp ?

?? ?' ? p ?0.68 ? 0.14? ? 2 ? ? 18.30 0.059 0.059

?' ' n1?1 ? n 2?? 0.68 ? 0.14 ? 2 2 ? ? 0.32V n1 ? n 2 1? 2

(4)

M Al w Al % ? m Al 2O 3 ? M Al ? C9 H 6 NO ?3 M Al 2 O 3

? m Al ? C9 H 6 NO ?3 ?

ms 2M Al ? C9 H 6 NO ?3

26.98 ? 0.3280 ? 100% ? 3.852% 459.4 ? 0.5000 102.0 ? 0.3280 ? 0.0364g 2 ? 459.4

? m Al ? C9 H 6 NO ?3 ?

(5)

《分析化学》试卷 A 第 21 页 共 42 页

E s ? K ? 0.059pH s

E x ? K ? 0.059pH x ? pH x ? pH s ?

E x ? Es ? 5.74 0.059

(6)

c Cr ?

100.0 A 104 ? 52.00 ? 0.250 ? ? 1000 M Cr ? ? 2.17mg ? L?1 10.00 ?l 2.0 ? 104 ? 3

(7)

?t ? ? 15.4? n ? 16? r ? ? 16? ? ? 2820 ? 1.16? ?W? R?
' ? ? 2?15.4 ? 14.4? ? 0.90 2?t '2 ? t 1 W1 ? W2 1.16 ? 1.07

2

2

w% ?

0.88 ? 29.9 ? 100% ? 36.97% 0.88 ? 29.9 ? 0.78 ? 43.6 ? 0.60 ? 18.1

(8)

D?

?HA?O KD 31 ? ? ? 30.4 ? ?HA?w ? ?A ?w 1 ? K a / ?H ? 1 ? 2 ? 10? 3 / 10?1
50 ? ? ? ? ? ? 1 ? ? 10 ? 30.4? 50 ? ? 98.0% ? ? ?
3 3

Vw ? E ? 1?? ?V D? V ? o w

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华南理工大学期末考试
《分析化学》试卷(A)
《分析化学》试卷 A 第 22 页 共 42 页

座位号

(化学工程、制药工程、环境、食品、造纸、高分子材料专业用试卷) 考试时间:2008.1.3.下午
注意事项:1. 考前请将密封线内各项信息填写清楚; 2. 所有答案请直接答在试卷上(或答题纸上); 3.考试形式:闭卷; 4. 本试卷共四大题,满分 100 分,考试时间 120 分钟。

题 号 得 分 评卷人









总分

一、单项选择题(请将答案填入下表,每题 1 分,共 20 分)
题号 答案 1. 下列各组酸碱对中,不属于共轭酸碱对的是: A.HAc-AcC.H2PO4-–HPO422. 下面四种描述中,正确的是: A.精密度高,准确度一定高 B.准确度高,精密度一定高 C.只要准确度高,精密度高不高无所谓 D.准确度与精密度没有关系 3. 在确认不存在操作错误的情况下,判断可疑数据取舍时,应采用的检验方法是: A.t 检验 B.Q 检验 C. F 检验 D.凭感觉 B.NH3-NH4+ D.H2SO4–SO421 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20

4. 用 HCl 溶液滴定混合碱溶液,以酚酞为指示剂,消耗 HCl 溶液 V1 mL,再以甲基橙为 指示剂继续滴定,消耗 HCl 溶液 V2 mL,如果 V1>V2 则混合碱的组成是: A. NaOH 和 Na2CO3 B. Na2CO3 C.NaHCO3 和 Na2CO3 D.NaOH

5. 分析化学实验中,所使用的化学试剂一般应该是下列哪一个质量级别的: A.化学纯 B.分析纯 C.优级纯 D. 工业纯

6. 色谱分离依据的是被分离物质在两相中的分配系数不同,那么,首先流出色谱柱的组 分是: A.分配系数大的 C.分配系数小的 B.分配比大的 D.上述都不是
《分析化学》试卷 A 第 23 页 共 42 页

7. 对于一个化学反应 aA+bB== cC+dD, A 为被测组分, B 为标准溶液, 则滴定度 TA / B 与 标准溶液物质的量浓度 c 的关系为: A. TA / B ?

b cBM A ? a 1000 a cBM A ? b 1000

C. TA / B ?

cBMA 1000 a cAM B ? b 1000 1 C N 时,要准确 10

B. TA / B ?

D. TA / B ?

8. 当 M 和 N 离子共存时,欲以 EDTA 滴定其中的 M 离子,当 C M ? 滴定 M,则要求Δ lgK 值为: A.4 B .5 C.6 D.7

9. 液-液萃取过程的本质可表述为: A.金属离子形成螯合物的过程; B.金属离子形成离子缔合物; C.配合物进入有机相的过程; D.将物质由亲水性转变为疏水性的过程。 10. 下面哪一个条件不利于获得纯净而易于分离和洗涤的晶形沉淀: B.在热溶液中沉淀 D.陈化

A.在稀溶液中沉淀 C.快速沉淀 11.

在含有 Fe3+和 Fe2+的溶液中,加入下列何种溶液,Fe3+/Fe2+电对的电位将降低(不

考虑离子强度的影响) : A.邻二氮菲 B.HCl C.HAc D.H3PO4-H2SO4

12.

氯 离 子 选 择 电 极 与 Cl- 浓 度 呈 能 斯 特 响 应 , 其 电 极 电 位 随 试 液 中 Cl- 浓 度 B.增加而减少 D.无变化

A.增加而增加 C.减少而减少 13.

光度分析中,在某浓度下以 0.1cm 吸收池测定透光度为 T。若浓度增大 1 倍,透光

度为: A.T2 14. B.T/2 C.2T D. T

在电位法中作为指示电极,其电位应与待测离子浓度: B.符合扩散电流公式的关系 D.符合能斯特公式的关系
《分析化学》试卷 A 第 24 页 共 42 页

A.成正比 C.的对数成正比

15.

用色谱法进行定量分析时,要求混合物中每一个组分都出峰的是: B.归一化法 C.内标法 D.内加法

A.外标法 16.

在气相色谱分析中, 为了测定农作物中含氯农药的残留量, 应选用下列哪一种检测

器: A.氢火焰离子化检测器 C.电子俘获检测器 B.热导池检测器 D.火焰光度检测器

17. 如果色谱柱固定相用量增加 1 倍,其他条件不变时,样品的调整保留时间将 A.增大 C.不变 18. IUPAC 规定标准氢电极的电极电位为 A.1.0000V C.未规定 B.0.0000V D.由实验确定 B.减小 D.先减小再增大

19. 用 KMnO4 滴定 Fe2+时 Cl-的氧化反应速度被加速,此现象称为 A.催化反应 C.掩蔽反应 B.自动催化反应 D.诱导反应

20. 某有色物浓度为 c1, 在波长 λ1 处用厚度为 1cm 的吸收池测量, 求得摩尔吸光系数为 κ1; 该有色物浓度为 3c1 时,在 λ1 处用厚度为 3cm 的吸收池测量,求得摩尔吸光系数为 κ2,则它 们的关系是 A. κ1= κ2 B. κ1> κ2 C. κ1<κ2 D. κ2=3κ1

二、填空题(每空 1 分,共 30 分)
1. 采用电位法测定牙膏中 F 含量时,加入总离子强度调节缓冲液的作用是: (1) ________ _______, (2) ___ ___________, (3) ___ ___________。 _。
-

2.在银量法中,摩尔法的指示剂是__________,佛尔哈德法的指示剂为_________ 3.影响滴定曲线突跃范围的因素主要是:___ 4.测定值与多次测定平均值的符合程度称为:___ ________________。 5.判断难分离物质对在色谱柱中的分离情况,常用 一般主张用 作为相邻两峰完全分离的标志。 ________和___ 。

_____________,用以说明各测定值

作为柱的总分离效能指标,

6.用草酸钠标定 KMnO4 溶液, 为了使反应定量及迅速进行, 滴定时应注意控制___________、 ___ ________和_____ ______。 ______ 和___________ _____。

7.标定 NaOH 的基准物有________ 8. 写出下列各换算因数计算式

《分析化学》试卷 A 第 25 页 共 42 页

沉淀称量形式 (NH4)3PO4.12MoO3 Fe2O3

被测组分 P2O5 Fe

换算因数

___

_____

9.吸光度测量条件的选择主要考虑:入射光波长,______ ___ __,______ _____三个方面。 10. 某 NaAc 试样,若将试样溶液流经阳离子交换柱则_______离子留在柱上,而_________ 在流出液中,可用____________直接滴定。 11.气相色谱法使用的热导池检测器, 属于___________型检测器, 是利用组分与流动相之间 ___________的差异而产生信号的。 12..符合比耳定律的有色溶液稀释时,其最大吸收峰的波长位置_________,峰高值_____。 13. 氧化还原滴定法的指示剂有三种类型: 氧化还原指示剂 、 和 。

14.配位滴定法中使用金属指示剂多数是双键物质不稳定,故常将金属指示剂与 以 1:99 的比例混合、研磨均匀后使用。 15.电位分析法中用得最多的参比电极是 。

三、判断题: (化学工程、制药工程学生只做前十题,其它专业的全做。 每题 1 分,对的打“?” ,错的打“?” 。共 20 分)
1.固体试样制备的一般程序是:破碎、过筛、混匀和缩分。 2. 弱酸直接滴定的条件:cKa≥10-8 。否则,就不能被测定。 3.分析测试结果精密度的高低可用重复性和再现性表示。 4.试剂或实验用水存在被测物质或含杂质,可用参比溶液来校正。 5.在分光光度法中,可以通过绘制工作曲线来确定某有色物质的最大吸收波长。 6.配位滴定曲线主要用来选择指示剂。 7.高锰酸钾溶液的颜色较深,读取其体积时可以看其最高水平面。 8.酸碱反应实质是物质间的质子转移,总的得失质子的物质的量应该相等。 9.在沉淀重量法中,同离子效应将使沉淀的溶解度增大。 10.离子选择性电极与金属基电极一样,能给出或得到电子。 11.对任何离子选择性电极的选择性系数 Kij 的要求是愈小愈好。 12.溶液显黄色,那是因为溶液吸收了白光中的黄色波长的光。 13.纸色谱中的固定相是滤纸中的纤维素。 14.分光光度法中吸光系数 a 和摩尔系数 κ 的不同之处是用不同的参比溶液。 15.气相色谱检测器中,氢火焰检测器为质量型检测器。 ( ) ( ) ( ) ( ) ( )

( ) ( ) ( ( ( ( ( ( ( ( ) ) ) ) ) ) ) )

16.配位滴定法中常用乙二胺四乙酸二钠盐配制标准溶液,因为其溶解度较大。 ( ) 17.离子交换柱装柱的关键操作除了要均匀外,还要注意树脂床中不能夹杂有气泡。( )
《分析化学》试卷 A 第 26 页 共 42 页

18.沉淀重量法中,共沉淀是不利因素,但可利用该现象对微量组分进行富集。 ( 19.在电化学分析中一定要采用标准氢电极为参比电极。 20. 配制 Na2S2O3 标准溶液时, 常加入少量的 Na2CO(约 0.02%) 使呈微碱性。 3 ( (

) ) )

四、计算题(本部分 6 小题,共 30 分)
1. 食肉中蛋白质含量的测定,是将按下法测得 N 的质量分数乘以因数 6.25 即得结果。 称 2.000 g 干肉片试样用浓硫酸分解, 直至存在的氮完全转化为硫酸氢氨。 再用过量的 NaOH 处理,产生的 NH3 吸收于 50.00 mL H2SO4(1.00 mL 相当于 0.01550 g Na2O)中。过量的酸 需要用 28.80 mL NaOH (1.00 mL 相当于 0.1266 g 邻苯二甲酸氢钾)反滴定。计算肉片中蛋 白质的质量分数 ( Na2O:62.00 N:14.01,本题 6 分)。

2. 将 1 克钢样中的铬氧化为 Cr2O72-后, 加入过量的 0.05000mol· L-1FeSO4 溶液 20.00mL, 然后以 0.01006mol·L-1 的 KMO4 溶液返滴定,终点时消耗 5.55mL,求铬的质量分数.[Cr 的原子量为 52.00](本题 5 分)

《分析化学》试卷 A 第 27 页 共 42 页

3. 某药厂生产铁剂,要求每克药剂中含铁 48.00mg.对一批药品测定 5 次,结果 为(mg·g-1) :47.44,48.15,47.90,47.93 和 48.03。问这批产品含铁量是否合 格(P=0.95 t0.95,4 =2.78 )?(本题 5 分)

4. 称取土壤试样 8.2020g,用 pH=8.2 的醋酸钠溶液处理,离心,转移含钙的澄清液于 100mL 容量瓶中, 并稀释至刻度。 取 50mL 该溶液用钙离子选择电极和饱和甘汞电极测得电 动势为-20.0mV。加入 3.85 ? 10
-2

mol? L?1 25.0mL 的标准钙溶液,测得电动势 0.0mV。计

算 Ca 的 含量和 每克土壤中 Ca 的质量 (假定加 入标准 钙溶液 前后离子 强度不 变, (本题 5 分) S ? 29.5mV, M Ca ? 40.08) 。

5.分析某试样时,两种组分的相对保留值?21=1.16,柱的有效塔板高度 H=1mm,需要 多长的色谱柱才能将两组分完全分离?(本题 4 分)

《分析化学》试卷 A 第 28 页 共 42 页

6. 用 8-羟基喹啉氯仿溶液于 pH=7.0 时,从水溶液中萃取 La3+,已知它在两相中的分 配比 D=43,今取含 La3+的水溶液(1mg/mL)20.00 mL,计算用萃取液 10.0 mL 一次萃取和 用同量萃取液分两次萃取后,水溶液中剩余的 La3+的质量。 (本题 5 分)

五、简答题: (化学工程、制药工程专业学生必做。每小题 5 分,共 10 分) 1.叙述毛细管色谱与填充柱色谱的区别。

2.简述原子吸收光谱法的原理。

2008.1 分析化学考试试卷(A)答案及评分标准 一、 (每题一分) 1.D 11.D 2.B 12.B 3.B 13.A 4.A 14.D 5.B 15.B 6.C 16.C 7.B 17.A
《分析化学》试卷 A 第 29 页 共 42 页

8.B 18.B 9.D 19.D 10.C 20.A 二、填空题: (每空一分) 1.(1)维持较大而稳定的离子强度(2)维持适宜的酸度 (3)掩蔽 Fe3+、Al3+,消除干扰 2. 铬酸钾,铁铵矾 3. 浓度,离解常数 4. 精密度,相接近的程度 5. 分离度,R=1.5 6. 温度,酸度,速度 7. 草酸,邻苯二甲酸氢钾 8.

M P2O5 2M( NH 4 )3 PO 4 12MoO 3



2Fe Fe 2 O 3

9. 参比溶液,吸光度读数范围

10.Na+,HAc,酸碱滴定(或 NaOH 标准溶液)11.浓度,热导系数 12.不变,增大 13. 自身指示剂,专属指示剂 14. NaCl 15. 甘汞电极 三、 (每题一分) 1.? 2.× 3.? 4.× 5.× 6.× 7.? 8. ? 9.× 10.× 11.? 12.× 13.× 14.× 15.? 16.? 17.? 18.? 19.× 20.? 四、计算题 1.解:

c H 2 SO4 ?
c NaOH ?

TH 2 SO4 / Na2O ? 1000 0.01550? 1000 ? ? 0.2500m ol/ L (1.5 分) M Na2O 62.00
TNaOH / KHP ? 1000 0.1266? 1000 ? ? 0.4500m ol/ L (1.5 分) M KHP 204.22

0.02880 C NaOH ) ? 14.01 2 N% ? ? 100% ? 8.509% (2 分) 2.000 蛋白质% ? N % ? 6.25 ? 53.19% (1 分) 2(0.05000 C H 2 SO4 ?
2.解
? MnO4 ? 5Fe 2? ? 8H ? ? Mn 2? ? 5Fe 3? ? 4H 2 O(2分) 2? Cr2 O7 ? 6Fe 2? ? 14H ? ? 2Cr 3? ? 6Fe 3? ? 7 H 2 O(2分)

?Cr

2 (0.05000? 20.00 ? 5 ? 0.01006? 5.55) ? 10? 3 ? 52 ? 6 ? 100% ? 1.25% (1 分) 1.000

《分析化学》试卷 A 第 30 页 共 42 页

3. 解: x ?

?

1 47.44 ? 48.15 ? 47.90 ? 47.93 ? 48.03 xi ? ? 47.89 (1 分) ? n 5

s?
?

(0.45) 2 ? (0.26) 2 ? (0.01) 2 ? (0.04) 2 ? (0.14) 2 ? 0.27 (1 分) 5 ?1

| x? T | | 47.89 ? 48.00 | t? ? ? 0.41 (2 分) s 0.27
t0.95,4 =2.78 , t<t0.95,4 说明这批产品含铁量合格。 (1 分)
4. 解:钙的含量 c? ?

c? 10
?E S

?1

, (2 分)

式中 c? ?
?E / S ?

cs ? vs 3.85? 10?2 ? 25.0 ? ? 0.01283(1 分) vs ? v x 75.0

0.0 ? 20.0 ? 0.6780 , 29.5 0.01283 ? 3.41 ? 10 ?3 (1 分) 将上述数值代进式中有 c? ? 0.6780 10 ?1

每克土壤中 Ca 的质量=

c? ? v? ? M Ca 3.41? 10?3 ? 100? 40.08 ? ? 1.57m g / g (1 分) 8.2020 8.2020
2

5. 解:当分离完全时,R=1.5(1 分)

neff

? ? ? 1.16 ? 2 ? 16R ? ? ? 16 ? 1.5 ? ? ? ? 1892(2分) ? ? ?1? ? 1.16 ? 1 ?
2?

2

L ? neff H eff ? 1892 ? 1 ? 1.9m( 1分)

6.解:
m1 ? m0
???????线??????????????

VW 20 ? ? 20 ? 0.89mg DVO ? VW 43 ? 10 ? 20
2 2

or

0.044mg / mL(2分) or 0.0072mg / mL(3分)

? VW m 2 ? m0 ? ? DV ? V O W ?

? ? 20 ? ? ? ? 20 ? 0.14mg ? ?? ? ? 43 ? 5 ? 20 ?

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华南理工大学期末考试
《 分析化学 》试卷 (B 卷)
注意事项:1. 考前请将密封线内各项信息填写清楚; 2. 所有答案请直接答在试卷上(或答题纸上); 3.考试形式:闭卷;
《分析化学》试卷 A 第 31 页 共 42 页

座位号

4. 本试卷共四大题,满分 100 分, 考试时间 120 分钟。

题 号 得 分 评卷人









总分

一、单项选择题(请将答案填入下表,每题 1 分,共 20 分)
题号 答案
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20

1 .以 0.01000mol· L-1 的 K2Cr2O7 溶液滴定 25.00mL 的 Fe2+ 溶液,消耗试液 25.00mL,则 TFe / K 2Cr2O7 应为: (单位:g· mL-1,MFe=55.85) A.0.0003351 B.0.005585 C.0.003351 D.0.01676

2.银-氯化银电极的电极电位决定于下列哪一种物质的活度? A.Ag+ B.AgCl C.Cl- D.Ag+和 AgCl 的总和

3.若两电对在反应中电子转移数分别为 1 和 2,为使反应完全程度达到 99.9%, 两电对的条件电位差至少应大于: A.0.09V B.0.27V C.0.36V D.0.18V

4.现要用 EDTA 滴定法测定某样品中 Zn2+的含量,为了减少测量误差,则用于 标定 EDTA 的基准物质应为: A.Pb(NO3)2 B.Na2CO3 C.Zn D.CaCO3

5.符合比耳定律的某溶液的吸光度为 A,若将该溶液的浓度减少一倍,则其吸 光度等于: A.2 A B.A/2 C.2lgA D.lg A/2

6.某碱样为 NaHCO3 和 Na2CO3 的混合液,用 HCl 标准溶液滴定,先以酚酞为 指示剂,耗去 HCl 溶液体积为 V1,继以甲基橙为指示剂,又耗去 HCl 溶液体 积为 V2,V1 与 V2 的关系是: A.V1<V2 B.V1=2V2 C.2V1=V2 D.V1>V2

7.某二元弱酸的 pKa1=3.00,pKa2=7.00。pH=3.00 的 0.2 mol· L-1H2B 溶液中, HB-的平衡浓度为: (单位:mol· L-1) A.0.15 B.0.050 C.0.10 D.0.025

8.测量值 X 出现的区间为 X=?+1.96σ,测量值的概率为:
《分析化学》试卷 A 第 32 页 共 42 页

A.34.13%

B.68.26%

C.95%

D.47.5%

9.BaSO4 沉淀在 0.1mol· L-1 KNO3 溶液中的溶解度较其在纯水中的溶解度大,其 合理的解释是: A.酸效应影响 C.配位效应影响 10.酸碱滴定中选择指示剂的原则是: A Ka=KHIn; B 指示剂的变色范围与化学计量点完全符合; C 指示剂的变色范围全部或部分落入滴定的 pH 突跃范围之内; D 指示剂的变色范围应完全落在滴定的 pH 突跃范围之内。 11.可见分光光度法中所用的示差法适用于: A.低含量组分测定 C.干扰严重的测定 B.高含量组分测定 D.高酸度条件下测定 B.盐效应影响 D.形成过饱和溶液的影响

12.根据范第姆特方程式,指出下面哪种说法是正确的: A.最佳塔板高度时,流速最小 C.最佳流速时,塔板高度最小 B.最佳塔板高度时,流速最大 D.最佳流速时,塔板高度最大

13.某溶液含 Fe3+10mg,将它萃取进入某有机溶剂中,分配比 D=99,用等体积 萃取一次,萃取百分率(E %)为多少? A.99 B.90 C.99.9 D.95

14.在分光光度法测定中,如其他试剂对测定无干扰时,一般常选用最大吸收波 长 ?max 作为测定波长,这是由于: A.灵敏度最高 B.选择性最好 C.精密度最高 D.操作最方便

15.在电位滴定中,通常采用哪种方法来确定滴定终点体积: A.标准曲线法 C.二级微商法 B.指示剂法 D.标准加入法

16.在色谱法中,保留体积扣除死体积后称为: A.调整保留体积 B.校正保留体积 C.相对保留体积 D.比保留体积

17.测定溶液 pH 值时,所用的指示电极是: A.氢电极 B.铂电极 C.玻璃电极 D.银-氯化银电极

《分析化学》试卷 A 第 33 页 共 42 页

18.若分光光度计的仪器测量误差 ΔT=0.5%,在 T=50%时,由测量引起的浓 度相对误差为: A.1.0% B.1.4% C.1.8% D.2.2%

19.以铁铵矾为指示剂的佛尔哈德法,其测定的酸度条件为: A.[H+]=1.0× 10-6 mol· L-1 C.[H+]>0.3mol· L-1 B.[H+]=1.0× 10-10 mol· L-1 D.与介质酸度无关

20.将磷矿石中的磷以 MgNH4PO4 形式沉淀;再灼烧为 Mg2P2O7 形式称重;计 算 P2O5 含量时的换算因数算式是: A. M rP2O 5 / M rMgNH 4 PO4 C. M rP2O 5 / 2 M rMg 2 P2O7 二、填空题(每空 1 分,共 30 分) B. M rP2O 5 / 2 M rMgNH 4 PO4 D. M rP2O 5 / M rMg 2 P2O7

1.从现场采回的不均匀物料,必须经过制备才能成为用于分析测定的样品,其 制备过程主要包括破碎、过筛、混匀和 2.置信区间表示 均值 。 。 ,置信区间越窄,说明平

3.标定 NaOH 溶液的浓度时,若采用部分风化的 H2C2O4· 2H2O,会使得测定结 果 _______ 会 ___ ;若采用含有少量中性杂质的 H2C2O4· 2H2O ,测定结果又 。

4.已知 Fe 3? ? Ce4? ? Fe 2? ? Ce3? ,在 1mol· L-1H2SO4 溶液中 E Fe 3? / Fe 2? =0.68 V,

ECe 4? / Ce 3? =1.44V,则其条件平衡常数为 lgK=__________。
5.摩尔法测定 Cl-时,反应只能在 必须剧烈摇动,其目的是 6. 在气相色谱中, 保留值实际上所反映的是 作用力。 在液-液萃取分离中, 依据的是同一物质在两相中的 同。 7.下列数据包括几位有效数字?(1)0.03150 8.色谱法中速率理论方程式为:
《分析化学》试卷 A 第 34 页 共 42 页

溶液中进行,滴定过程中还 。 分子间的相互 不

位(2)pH=2.38

位。 。

9.当一种难溶物质从溶液中沉淀析出时,溶液中的某些可溶性杂质会被沉淀带 下来而混于沉淀中,此现象称为 晶和 。 ;多组份分光光度法可用 。 。 ,产生的原因主要是表面吸附、混

10.分光光度计中单色器的作用是

联立方程的方法求得各组份的含量, 这是基于吸光度具有 11. 间接碘量法的基本反应为 和

12.用 KMnO4 溶液直接滴定 H2O2,开始时反应进行较慢,但随着反应的进行反 应速度加快,其原因是 。

13.对任何离子选择性电极要求 Kij(电位选择系数)愈小愈好,Kij 愈小,表示 电极 ,它还可以判断 。 。

14.氧化还原滴定中预氧化或预还原的作用是

15. 离子在树脂上的交换能力的大小称为离子交换亲和力,四种不同价态的离子 (Na+、 Ca2+、 Al3+、 Th4+) , 其交换亲和力的顺序是 16.离子交换树脂常用于水的净化,一般用 子杂质,而用 。 离子交换树脂去除阳离

离子交换树脂去除阴离子杂质。

17.一般的气相色谱仪由五部分组成,其中有两个关键部件,混合物能否分离决 定于 ,分离后的组分能否灵敏准确检测出来取决于 。

18. 为了提高分光光度法测量结果的准确程度,必须从以下三方面选择和控制适 当的吸光度测量条件: (1)入射光波长; (2)参比溶液; (3) 19. 离子选择性电极之可以作为指示电极,是因为电极上的 的离子有选择性的电位响应。 三、判断题: (每题 1 分,对的打“?”,错的打“?”。共 10 分) 。 对一定

1.采用增加测定次数的方法,可以减少随机误差。 2.标定氢氧化钠常用的基准物是邻苯二甲酸氢钾和无水碳酸钠。 3.滴定终点是指加入标准溶液与被测物质恰好反应完全的那一点。

( (

) )

( )

4.配位滴定的滴定曲线不仅能说明滴定过程中 pM 随 pH 变化的情况,而且还 用于选择指示剂。 5.精密度表示测定值之间的一致程度,精密度高,准确度肯定高。
《分析化学》试卷 A 第 35 页 共 42 页

( (

) )

6.摩尔法主要用于 Cl-的测定,一般选用 K2CrO4 作指示剂。





2? 2? 7 .以 SO4 沉淀 Ba2+ 时,加入适量过量的 SO4 可以使沉淀的溶解度增大。





8.金属离子指示剂,它所具备的条件之一是其与金属离子形成的配合物的稳定 性必须大于 EDTA 与金属离子配合物的稳定性。 9.离子选择电极中,常用的内参比电极是饱和甘汞电极 ( ) ( )

10.气-液色谱系统中,被分离组分与固定液分子的类型越相似,它们之间的作 用力越小,保留值越小。 ( )

四、计算题(本大题共 7 小题,共 40 分) 1.某钢样含镍约 0.12%,用丁二酮肟光度法(κ=1.3×104L· mol-1· cm-1)进行测定。 试样溶解后,转入 100mL 容量瓶中,显色,并加水稀释至刻度。取部分试液于 波长 470nm 处用 1cm 比色皿进行测量。如要求此时的测量误差最小,应称取试 样多少克?(Mr(Ni)=58.69)(6 分)

2.在 25℃时,以 F- 离子选择电极标准加入法测定试液中 F-浓度时,取试液 10.00mL,加入适量总离子强度调节剂,加水稀释至 100mL,测量电动势;加入 0.01000mol· L-1 NaF 溶液 1.00mL 后,再测量电动势,两次测量值相差 4.0mV, 求试液中 F-的浓度。 (5 分)

《分析化学》试卷 A 第 36 页 共 42 页

3.称取质量分数为 65.00%的 Na2SO4 和 35.00%的另一硫酸盐 MSO4 的纯混合物 1.500g, 溶解后用 BaCl2 溶液处理, 得到 BaSO4 2.102g,求 MSO4 的相对分子质量。 (Mr(BaSO4)=233.39, Mr(Na2SO4)=142.04)(5 分)

4 .某矿石样品 0.5000g, 用重量法测得样品中( Fe2O3+Al2O3 )沉淀的总量为 0.4230g,将沉淀溶解在酸性溶液中,用重铬酸钾氧化还原滴定法测定铁的含量, 将 Fe3+还原为 Fe2+后,用 0.01667mol· L-1 的重铬酸钾标准溶液滴定,用去重铬酸 钾 标 准 溶 液 35.00mL , 求 此 样 品 中 Fe2O3 与 Al2O3 的 含 量 各 为 多 少 ? (Mr(Fe2O3)=159.69;Mr(Al2O3)=101.96)(6 分)

《分析化学》试卷 A 第 37 页 共 42 页

5.组分 A 和 B 在一色谱柱上分离,两组分的 r2,1=1.40,已知组分 A 的保留时间 为 5.80min,A 和 B 的峰底宽度分别 1.11 和 1.21min,不保留组分通过色谱柱需 1.20min,若填充柱的有效塔板高度为 0.1 cm 计算: (1)组分 B 的理论塔板数 nB (2)分离度 R; (3)其色谱柱长为多少?(6 分)

6.称取 0.2513g 纯 CaCO 3 ,溶解后用容量瓶配成 250mL 溶液。吸取 25mL,在 pH>12 时,用钙指示剂指示终点,用 EDTA 标准溶液滴定,用去 26.90mL。试计 算: (1)EDTA 溶液的浓度; (2)EDTA 溶液对 Fe2O3 的滴定度。 (6 分)

《分析化学》试卷 A 第 38 页 共 42 页

7. 用某法分析烟道气中 SO2 的质量分数, 得到下列结果: 4.88%, 4.92%, 4.90%, 4.86%,4.85%,4.71%,4.86%,4.87%,4.99%,用 Q 检验法判断有无异常值需 舍弃?(置信区间为 99%,Q 表=0.60)(6 分)

2007-2008 学年第一学期《分析化学》试卷答案及评分标准(B 卷) 一、选择题(每题一分) 1.C 11. B 2.C 12. C 3. B 13. A 4. C 14. A 5. B 15. C 6. A 16. A 7. C 17. C 8. D 18. B 9. B 19. C
《分析化学》试卷 A 第 39 页 共 42 页

10.C 20. D 二、填空题: (每空一分) 1、缩分 2、在指定的概率下,真实值将在测定平均值附近的一个区间;平均值愈接近真值,平均值 愈可靠。 3、减小、增大 4、12.9 5、中性或弱碱性、使被 AgCl 吸附的 Cl-释放出来 6、待测物和固定相、溶解能力 7、四位,2 位 8、H=A+B/u+Cu 9、共沉淀、吸留和包藏 10、获得单色光,加和性 11、2I--2e-== I2, I2+2S2O32-==S4O62-+2I12、反应产生的 Mn2+可起催化作用,使以后的反应加速;或 Mn2+的自动催化作用 13、选择性强、杂质离子对待测离子的干扰 14、使欲测组分转变为一定价态的步骤。 + 2+ 3+ 4+ 15、Na <Ca <Al <Th 16、阳、阴 17、色谱柱、检测器 18、吸光度读数范围的选择 19、敏感膜(薄膜) 三、判断题: (每题一分) 1、√ 2、√ 3、× 4、× 5、× 6、√ 7、× 8、× 9、√ 10、× 四、计算题 1. 解:由已知,当吸光度 A=0.434 时,吸光度测量误差最小(2 分)

A 0.434 ? ? 3.34 ? 10?5 ?b 1.3 ? 104 ? 1 设应称取 x 克试样 c?

mol/L(3 分)
?x=0.16g(1 分)

0.0012 x = 3.34 ? 10 ?5 58.69 ? 0.1
2. 解:

?c ?

Vs c s 1.00 ? 0.01000 ? ? 1.00 ? 10 ? 4 mol ? L?1 Vx 100

(1 分)

《分析化学》试卷 A 第 40 页 共 42 页

c x ? ?c(10 ?E / S ? 1) ?1 (2 分)
c x ? 1.0 ? 10 ?4 ? (10 0.004 / 0.059 ? 1) ?1 ? 5.90 ? 10 ?4 mol ? L?1 (1 分)
原水样:CX=5.90×10 ×10=5.90×10 mol/L(1 分) 3. 解:
-4 -3

65.00% ? 1.500 ? 65.00% ? 1.500 ?
4

M BaSO4 M Na2 SO4

? 35.00% ? 1.500 ?

M BaSO4 M MSO4

? 2.102(2分)

233.39 233.39 ? 35.00% ? 1.500 ? ? 2.102 (2分) 142.04 M MSO4

M MSO ? 245.( 1 1分)
4. 解:3 Fe2O3~Cr2O7(2 分)

W Fe O ?
2 3

m Fe O
2

3

m0 m Al O
2 3

? ?

0.01667 ? 35.00 ? 3 ? 159.69 0.2795 ? ? 55.90% (2分) 0.5000 ? 1000 0.5000 0.4230 ? 0.2795 ? 28.70% (2分) 0.5000

W Al O ?
2 3

m0
, ,

5. 解(1)

r2,1 ?

t R2 t R1

? 1.40
,

(2 分)

t R1 ? r2,1 t R1 ? t M ? 1.40? (5.80 ? 1.20) ? 1.20 ? 7.64(min)
(2)

R?
(3)

2(t R ( 2 ) ? t R ( 1) ) 2 ? ?7.64 ? 5.80? ? ? 1.59 (2 分) ?1.11 ? 1.21? Wb 2 ? Wb1
2 ? r2,1 ? ? 1.40 ? 2 ? ? n ? 16R ? ? ? 496 ? ? 16 ? 1.59 ? ? (2 分) ? 1.40 ? 1 ? ? r2,1 ? 1 ? L ? n有 效 H 有 效 ? 496? 0.1 ? 49.6cm 2 2

6. 解:配成 CaCO3 溶液的浓度:

cCaCO3 ?

mCaCO3 VCaCO3 MCaCO3

?

0.2513 ? 1.004? 10?2 mol ? L?1 ?3 250? 10 ? 100.09

(1 分)

(1)pH>12 时无酸效应,故 EDTA 溶液浓度

《分析化学》试卷 A 第 41 页 共 42 页

c EDTA ?
(2)

cCaCO3V1 V2

? 1.004? 10? 2 ?

25.00 mol ? L?1 ? 0.009331 mol ? L?1 (2 分) 26.90

TFe2O3 / EDTA ?

1 1 M Fe2O3 c EDTA ? ? 159.69 ? 0.009331 (3 分) 2000 2000 ? 0.0007450 g / mL

7. 解:所得数据从小到大依次排列:4.71%,4.85%,4.86%,4.86%, 4.87%,4.88%,

4.90%,4.92%,4.99%,所以:4.71%可能为异常值。 (2 分)
Q? x 2 ? x1 4.85% ? 4.71% ? ? 0.5 ? Q表 ? 0.6 (3 分) x n ? x1 4.99% ? 4.71%

4.71%应保留。 (1 分)

《分析化学》试卷 A 第 42 页 共 42 页


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