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扫描探针显微镜培训教程


扫描探针显微镜培训教程

本原纳米仪器有限公司 www.spm.com.cn 800-830-3560

扫描探针显微镜 Scanning Probe Microscope
世界首台扫描隧道显微镜于1981年由Binning及 Rohrer在IBM位于瑞士苏黎世的实验室发明; 1986年,Binning及Rohrer获得诺贝尔物理学奖; 原子力显微镜于1986年发明;

世界首台扫描隧道显微镜

中国首台扫描隧道显微镜,1988年

中国首台原子力显微镜,1992年
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扫描探针显微镜家族
扫描探针显微术:使用一个尖锐的探针在样品表面扫描,在扫描过程中记录
探针与样品的相互作用,从而得到样品的表面信息。

扫描隧道显微镜 Scanning Tunneling Microscope (STM) 原子力显微镜 Atomic Force Microscope (AFM)
■ 接触模式 Contact Mode AFM ■ 轻敲模式 Tapping Mode AFM ■ 相移成像 Phase Imaging ■ 抬起模式 Lift Mode

横向力显微镜 / 摩擦力显微镜 Lateral Force Microscope (LFM) 磁力显微镜 Magnetic Force Microscope (MFM) 静电力显微镜 Electric Force Microscope (EFM) 力测量 近场光学显微镜 Near-field Scanning Optical Microscope (SNOM) ……
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压电效应与压电扫描器

压电材料:根据两端所加的电压的大小,可以伸长或缩短; 伸长或缩短的大小,与外加的电压成正比; 加1V电压所变化的长度,称为压电材料的伸缩系数。 扫描器:核心部件为压电陶瓷管; 通过控制加在扫描器上的X、Y电压,扫描器可在水平面上运动(扫描) 通过控制加在扫描器上的Z电压,扫描器可在垂直方向上伸缩(获得形貌)
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隧道效应 Tunneling Effect

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扫描隧道显微镜的基本原理

隧道效应:

I T ~ VBias e

? c?S

IT: 隧道电流 VBias: 探针与样品之间的偏置电压 C: S: 常数 针尖与样品之间的距离
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STM的扫描模式

恒高模式:无反馈控制。通过记录隧道电流的变化,获得样品表面形貌。 恒流模式:有反馈控制。反馈系统通过控制探针上下运动,保持隧道电
流恒定;探针的运动轨迹即样品的表面形貌。
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STM原理图

探针靠近样品表面,产生隧道电流; 反馈系统通过Vz控制扫描器的伸缩,使隧道电流信号维持恒定; 记录在每个扫描点(x,y) 的伸缩电压V(x,y); 通过V(x,y),即可计算出样品的表面形貌T(x,y);
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原子力显微镜

针尖与样品之间存在作用力 此作用力使微悬臂发生形变或弯曲 通过激光检测的方法检测此微悬臂的形变
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原子力显微镜——接触模式 Contact Mode

探针无受力,保持自由状态

探针受斥力,发生形变,向上弯曲

探针受到斥力,发生形变,向上弯曲 X:探针微悬臂的形变量; k:探针微悬臂的力常数; 探针的受力F可通过胡克定律F=kx得到

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探针形变量的检测

悬臂无形变:Up-Down=0

悬臂向上偏转:Up-Down>0

悬臂向下弯曲:Up-Down<0
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探针横向的扭曲

探针和样品无相对运动,悬臂无形 变:Left-Right=0

样品和探针有相对运动,悬臂发 生扭曲:Left-Right≠0

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原子力显微镜及横向力显微镜信号

(A+B)-(C+D):AFM信号 (A+D)-(B+C):LFM信号

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接触模式原理图

探针接触样品表面,发生形变,向上弯曲; 接收器Up-Down信号发生改变; 反馈系统通过Vz控制扫描器的伸缩,使Up-Down信号维持恒定; 记录在每个扫描点(x,y) 的伸缩电压V(x,y); 通过V(x,y),即可计算出样品的表面形貌T(x,y);
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AFM接触模式反馈的过程

样品的表面形貌

探针起伏的信号 Up-Down信号

样品运动的路径 反馈电路输出的Vz

探针的形变过程
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接触模式及横向力显微镜实例
血红细胞 (扫描范围12μm)

形貌图

横向力图
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横向力图可清晰观察到细胞表面的低摩擦吸附物

原子力显微镜——轻敲模式 Tapping Mode

探针在共振状态下的受迫振动

探针逼近样品,针尖“敲击”样 品表面,振幅减小

因样品表面起伏引起探针微 悬臂振幅发生相应的变化
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轻敲模式原理图

系统产生振动信号,使其处于共振状态而上下振荡; 探针逼近样品后,微悬臂振幅减小; 样品表面起伏引起振幅发生变化; 反馈系统通过Vz控制扫描器的伸缩,使振幅信号维持恒定; 记录在每个扫描点(x,y) 的伸缩电压V(x,y); 通过V(x,y),即可计算出样品的表面形貌T(x,y);
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相移模式 Phase Image

相移:驱动探针振动信号源的相位角与探针实际振动的相位角之差
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轻敲模式及相移模式实例
有机薄膜 (扫描范围9.38μm)

形貌图

相移图

相移模式对不同颗粒及其边界具有更强的反差,并可在纳米尺度 上提供样品成分、吸附力、摩擦、黏弹性及其他性质的分析。 20

接触模式和轻敲模式的选择
接触模式 扫描速度 横向剪切力 样品表面水层对扫描的影响 软样品 吸附样品 表面不稳定的样品 可以达到更高的扫描速度 有 有 不适合 不适合 不适合 轻敲模式 较低 无 小 √ √ √

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抬起模式 Lift Mode
样品表面与探针的一些微弱的长程作用力,往往淹没在形貌的信息 中,如磁力、静电力等。
抬起模式: 使用轻敲模式获得样品表面形貌; 探针回到该行扫描的起始点; 探针相对于样品抬起一定的高度; 探针在此抬起的高度上,按第一次 扫描中,获得的样品表面起伏轨迹 进行扫描;

第一次扫描信号 第二次扫描信号

形貌 磁力、静电力等长程作用力(在振幅及相移中体现)
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磁力显微镜实例
硬盘 (扫描范围:61μm,初始抬起高度:100nm,抬起高度:50nm)

形貌图 抬起振幅图 抬起相移图
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磁力显微镜实例
DV磁带 (扫描范围:21.8μm,初始抬起高度:80nm,抬起高度:60nm)

形貌图 抬起振幅图 抬起相移图
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纳米加工-图形化刻蚀
原理:电致氧化—— 通过在探针和样品间加脉冲电压,样品与空气中的水发生作用后被氧化,形 上也发生变化,从而表现出一定的图像; 材料:易在电场作用下被氧化的材料(一般使用经过氢钝化处理的单晶 探针:可导电的探针(镀金或镀铂);

在系统中加载一个与 扫描图像分辨率相同 的bmp图像(一般为 512*512,属性:彩 色)

设定脉冲电压的大小 及宽度,电压越大, 脉冲越宽,氧化作用 越强

加工后的图像:系统在不为白色 的像素上施加电压脉冲,单晶硅 被氧化,形成突起的形貌

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纳米加工-向量扫描
原理:用户通过编写命令,直接控制探针或各种信号; 应用:机械刻画; 材料:软材料(可使用光盘的背面); 探针:硬的探针(一般使用轻敲模式的探针); 模式:接触模式

Area 512 MoveTo 0 0 100 MoveTo 64 128 500 Setpoint 1 MoveTo -128 -64 500 MoveTo -128 128 500 MoveTo 128 128 500 MoveTo 128 -128 500 MoveTo -128 -128 500 Setpoint 0.1

确定刻画的图案, 设定关键点坐标及 刻画的路线

编写向量扫描脚 本并进针运行

刻画后扫描成像

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导电原子力显微镜Conductive AFM
探针和样品之间加偏压,检测形貌(接触模式)的同时检测电流。

石墨原子台阶的形貌图 (上)和电流图(下) 27

反馈的实现-PI控制
P:比例增益 Proportion Gain
比例增益P是输出和误差的比值。 增加比例增益,可以提高系统的响应 速度。 如果比例增益太大,会引起系统震 荡,变得不稳定。

I:积分增益 Integral Gain
积分增益I是误差和时间的积分。 积分随时间连续响应直到误差为零。 如果积分增益太大,会引起系统震 荡,变得不稳定。

反馈中,输入e(t)和输出u(t)的关系为:

u (t ) = P ? e(t ) + I ? ∫ e(t ) dt
0
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t

比例增益、积分增益越大,反馈越灵敏;越小则越不灵敏;PI都置零,则反馈关闭

STM的系统框图-线性反馈模式

I T ~ VBias e

? c?S

线性反馈:
更有效保护探针; 加大了误差,图像失真;

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STM的系统框图-对数反馈模式

I T ~ VBias e

? c?S

对数反馈:
消除了指数的影响; 适用于大部分的样品;

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AFM接触模式的系统框图

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灵敏度的定义
以接触模式为例:
若存在完美的反馈:
探针起伏≡参考点; 样品的形貌完全由反馈输出的Vz反映;

实际的反馈存在滞后性:
探针起伏≠参考点; 反馈通过输出Vz消除误差信号; Vz不能完全反映样品的真实形貌; 样品形貌由Vz和探针起伏共同反映;

若将探针起伏I折算为Vz,则反映真实形貌的Vz’:

Vz ' = Vz + S ? I
S为反馈系统输入信号与输出信号的比例系数,称为“灵敏度”
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接触模式的灵敏度
灵敏度为反馈系统输入信号与输出信号的比例系数
反馈输入信号 反馈输出信号

(Up-Down)-参考点

Up-Down

扫描器Vz电压

探针起伏/探针形变量

探针受力

扫描器伸缩的距离
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力-距离曲线

样品远离探针,悬臂无受力

样品接近悬臂,悬臂受吸引 力,向下弯曲

探针和样品跳跃接触

样品继续逼近探针

探针刻压入样品表面

样品开始离开样品

探针被粘附在样品表面

距离继续增加,粘附被打 破,悬臂重新达到自由状态

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力-距离曲线与接触模式的灵敏度

AB段斜率=探针起伏/Vz=接触模式灵敏度

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从力-距离曲线计算力
参考点=1.0V(点A) B:探针起伏=0 扫描器Z伸缩系数=10nm/V 探针的力常数k=0.2N/m 探针的形变量为:

Δx = Sz ? (Vz A ? Vz B ) = 10nm / V ? (57.2 ? 44.8V ) = 124nm
则在参考点时的探针受力为:

F = k ? Δx = 0.2 N / m ?124nm = 24.8nN
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AFM轻敲模式的系统框图

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振幅-距离曲线与轻敲模式的灵敏度

AB段斜率=振幅/Vz=轻敲模式灵敏度
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CSPM5500扫描探针显微镜系统构成
探头及悬挂减振系统

计算机系统 主控机箱

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CSPM5500扫描探针显微镜部件

探头

底座

扫描器

STM探针架

AFM探针架
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主控机箱

开放接口

前面板

后面板

第一行:仪器序列号 第二行:机箱软件版本和仪器物理地址 第三行:接收/发送数据包数量 第四行:系统状态指示
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探头
光斑位置探测器/接收器 激光器

稳定弹簧挂杆

激光器位置调节旋钮

接收器位置调节旋钮

探头位置调节旋钮
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底座

1. 探头-底座连接插座 5. 电机2支撑螺杆 上 9. 12信号选择开关 中 下 11. 步进电机手动控制开关

2. 扫描器连接插座 6. 电机3支撑螺杆 Sum信号读数 Up-Down信号读数 温度读数 向上 向下

3. 系统预留扩展接口 7. 电机1支撑螺杆

4. 稳定弹簧 8. 扫描器安装承座 上 Left-Right信号读数 Z电压读数 相对湿度读数

10.

液晶数字显示器13信 号选择开关

中 下

探头升起,探针离开样品 探头下降,探针逼近样品 13. 液晶数字显示器(通过开关10控制显示的信号)

12. 液晶数字显示器(通过开关9控制显示的信号) 14. 探头连接状态指示灯(当底座与控制机箱正确连接时常亮) 15. 探头照明调节开关 16. 系统预留扩展接口

17. 底座与机箱连接插头

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STM用探针

钨探针-易氧化,硬度高 制备:化学腐蚀法

铂铱探针-不易氧化,较软 成分:80%Pt,20%Ir 制备:机械剪切法
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扫描器
注意事项:
存放及维护:
应放置于干燥器或密封的干燥容器中! 小心轻放! 放置时应该将扫描器平放!

使用: 使用前必须将保护盖除下!

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AFM探针

材质:硅; 悬臂形状:矩形或三角形; 镀层:背面镀铝、镀金、镀铂等;
尺寸参数:长度、宽度、厚度; 力参数:力常数、共振频率; 针尖参数:针尖尺寸、高度、锥角;

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接触模式及轻敲模式AFM探针的差异
接触模式 常用型号 悬臂长度 悬臂宽度 悬臂厚度 力常数 共振频率 ContAl 450μm 50μm 2μm 0.2N/m 13kHz 轻敲模式 Tap300Al 125μm 30μm 4μm 40N/m 300kHz

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软件
SPM Console在线控制软件 Imager图像处理及分析软件

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SPM Console在线控制软件

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原子力显微镜基本操作-安装探针

注意事项:
弹片要用两个手指均匀用力 不可以将弹片提起太高,以免弹片变形

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原子力显微镜基本操作-调整光路
可按照“如何调整光路”的动画进行调整光路

激光落在基片上

激光落在斜面上

激光落在悬臂上
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原子力显微镜基本操作-光路的判断
必须确定激光已落在针尖的背面,才能进针进行扫描!

激光落在悬臂后 部,左右移动激 光器可以看到水 平的衍射条纹; 向前移动激光器 则没有垂直的衍 射条纹;

激光落在悬臂边 缘,此时可以看 到十字或倾斜的 衍射条纹;

激光落在基片斜 面上,纸条上观 察不到反射光 斑;探头前部出 现一个光斑;

激光落在基片 上,纸条上出 现光斑;大范 围左右移动激 光器,光斑无 变化,没有衍 射条纹出现;
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原子力显微镜操作-接触模式
注意事项:
进针前必须设置合理的参考点, 一般设在0.1~0.3之间; 进针前必须设置合理的积分、比例增益,一般可设为200; 扫描过程中,分别合理调节3路信号的“信号放大”及“偏置”;

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原子力显微镜操作-轻敲模式
注意事项:
进针前先打开“频率设置”窗 口,确定探针的共振曲线,“振 幅”必须为信号源; 设置“轻敲激励振幅”信号的大 小,使探针共振峰峰值在1~ 1.5; 工作频率及振幅(红色线)放 置与共振峰左边略低的直线部 分; 参考点设为界面振幅数字表显 示的振幅的70%左右; 进针前必须设置合理的积分、 比例增益, 一般可设为200; 扫描过程中,分别合理调节3 路信号的“信号放大”及“偏置”;
红色游标放在共振峰 左边略低的直线部分 参考点为“振幅”的70% 设置激励振幅,使其在1~1.5

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扫描隧道显微镜显微镜操作
注意事项:
系统偏压加载的方式:探针接地,偏压加在扫 描器的样品台上,所以样品的导电面必须与扫描 的样品台连通! 对于大部分样品,更适合使用对数反馈模式; 样品表面的污染会影响导电性,实验前应先清 洁样品; 导电性良好的样品,偏压设为0.05V即可; 进针前必须设置合理的参考点,一般设在1nA; 进针前必须设置合理的积分、比例增益,一般 可设为200(线性反馈模式)或3000(对数反馈模 式); 扫描过程中,分别合理调节形貌和电流信号的 “信号放大”及“偏置”;
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扫描实现的方式

扫描方式:探针固定,样品运动 扫描路线:Zip-Zap路线 扫描图像:正向及反向

扫描电压控制: 扫描方向为0°

快扫方向, 控制电压:X、-X

慢扫方向, 控制电压:Y、-Y
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最大扫描范围、扫描范围与扫描角度
扫描区域:
为正方形;

最大扫描范围:
扫描器本身的物理性质,由伸缩 系数XF、XS、YF、YS中最小的 一个决定;

扫描角度:
快扫反向与X轴夹角;

X偏移、Y偏移:
扫描中心点坐标(数值遵从数学 坐标系)

扫描区域必须全部落在最 大扫描范围之内,否则系 统会自动调整至合理数值。
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关于扫描图像的解析
高度标尺
形貌的高度起伏用颜 色表示,颜色可通过 调色板变化

扫描图像的图像分辨率:
扫描图像由行(快扫)与列(慢 扫)构成; 行数=列数; 一般的图像分辨率为512×512, 即扫描图像由512行组成,每行的 数据点数为512点;

扫描频率/扫描速度
扫描频率的定义:每秒钟扫描的行数; 1Hz即为每秒扫描一行,512的图像分辨率, 扫描时间为512秒,约10分钟;

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影响扫描结果的参数

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1. 扫描图像的分辨率及扫描器的选择
扫描范围÷图像分辨率=最小可分辨结构的理论分辨率:
若图像像素为512,扫描范围为50μm,则每个像素的大小为50μm/ 512=98nm; 若要分辨直径为10nm的结构,则理论上最大可取的扫描范围为5.12μm; 比较合适的扫描范围是500~1000nm;

扫描器的选择:
最佳的扫描范围为扫描器最大范围的1/10或以上;

扫描范围:15μm

扫描范围:1.5μm 使用20μm扫描器 使用1.5μm扫描器
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扫描范围:800nm

2. 纵向分辨率的影响因素
扫描器的Z伸缩系数:
扫描器的最大伸缩范围为Z伸缩系数×360V; 即可允许的样品最大粗糙度为Z×360V;

伸缩范围的选择:
反馈的输出,通过DA转换并放大后,为Vz电压; DAC的精度为16bit,即有65536级精度; 纵向分辨率的限制:DA精度、DA输出电压的放大倍数; DA精度确定的情况下,可通过调节DA输出电压的放大倍数获得更高的分辨率;
样品粗糙度大于当前的伸缩范围,应增大伸缩范围;若当前已是最大的伸 缩范围,则样品的粗糙程度超过了此扫描器的测量限度。 样品粗糙度远小于于当前的伸缩范围,可减少伸缩范围获得更高的纵向分辨 率。 当前的伸缩范围适中

指示当前伸缩范围在最大伸缩范围中的比例;
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3-1. 压电扫描器的特性-畸变效应
压电陶瓷的畸变效应:
扫描器伸缩的距离与所加的电压非线性关系; 在电压增加的前段,扫描器伸长的距离慢于电压 增加的后段; 在电压减小的前段,扫描器缩短的距离快于电压 减小的后段; 畸变效应导致扫描器来回的路径不重合; 扫描器伸缩的长度还与所加电压的过程有关; 畸变效应可通过畸变校正得到有效的解决;

无畸变校正的正向扫描

无畸变校正的反向扫描

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3-2. 压电扫描器的特性-老化及锅底效应
压电陶瓷的老化:
扫描器的伸缩系数随时间减小; 在一段时间后,扫描器的伸缩系 数趋于稳定;

管状扫描器的锅底效应:
扫描器并非在绝对的(x,y)平面运动; 大范围的扫描会引起曲面,即锅底效 应; 锅底效应可通过曲面校正得到有效的 校正;

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4. 噪音与信号的判断
噪音:
随扫描速度的增加,每行信号的周期数量减少; 每行信号的周期数与扫描角度、扫描范围无关; 连续两行的信号跳跃性变化,没有连续性;

真实的扫描信号:
每行信号的周期数目与扫描速度无关; 扫描范围变化,每行信号的周期数也按比例变化; 连续两行的信号连续变化;

扫描速度的改变,引起信号的变化

连续两行的信号跳跃变化

真实信号连续、不随扫描速度变化

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5-1. 倾斜校正及曲面校正

原始信号

0级校正:去偏置

1级校正:去倾斜

2级校正:去弓形的曲面

3级以上校正:去S形或波浪形的曲面
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5-2. 倾斜校正或曲面校正引起的失真
扫描方向平行于样品的突起或凹陷方向

基底上有大比例的突起或凹陷

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6-1-1. 针尖对扫描结果的影响

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6-1-2. 针尖对扫描结果的影响

68

6-1-3. 针尖对扫描结果的影响
扫描图像带有 针尖的形状

双针尖或多针尖

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6-2. 样品对针尖的污染

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6-3. 光路调节对扫描结果的影响

这种情况多出现于使用接触模式扫描高反射率的样品

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6-4-1. 反馈参数对扫描结果的影响-最佳扫描参数

样品:具有垂直台阶的光栅

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6-4-2. 反馈参数对扫描结果的影响-参考点

参考点太小(接触模式)/ 参考点太大(轻敲模式) 此情况多发生于轻敲模式
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6-4-3. 反馈参数对扫描结果的影响-反馈不灵敏

反馈不灵敏——积分、比例增益太小
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6-4-4. 反馈参数对扫描结果的影响-反馈自激

反馈太灵敏,从而引起自激——积分、比例增益太大
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6-5. 扫描速度对扫描结果的影响

扫描频率太大,引起反馈不灵敏, 可降低扫描频率或提高比例、积分增益
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6-6. 低通滤波对扫描结果的影响

使用低通滤波,可以有效消除高频噪音; 级别太高的低通滤波,也会引起图像的失真,扫描结果模糊。
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Imager图像处理分析软件

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图像格式的说明
操作 在线扫描图像 图像与坐标保存 三维图像 曲线数据 合成AVI视频 分析报告 文件后缀 csm bmp bmp cur avi htm 网页格式 可用记事本打开,获得具体数据 备注 包含有扫描参数等信息 所有的参数信息丢失,不可以再次处理

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常用图像处理-滤波
常用的滤波方式有:平均滤波、高斯滤波、中值滤波、低通滤波等

原始图像

经过一次低通滤波及一次平均滤波
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常用图像处理-消除扫描线
自动消除扫描线、手动消除扫描线

原始图像

消除扫描线后
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常用图像处理-调整亮度/对比度
最佳对比度、亮度和对比度

原始图像

调整亮度及对比度后
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常用图像处理-剪切/放大/缩小

剪切目标区域

选定目标区域

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常用图像处理-倾斜/曲面校正

倾斜校正前

倾斜校正后
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常用图像处理-使用排除框进行曲面校正

曲面校正前

使用排除框,将突起部分排除 曲面校正将不考虑排除框内的贡献

曲面校正后

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常用图像处理-图像均衡化处理

图像均衡化处理前

图像均衡化处理后
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常用分析-三维图像

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常用分析-剖面线

使用直线工具作出剖面线

剖面线分析
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常用分析-颗粒尺度分析-直接颗粒识别

样品没有明显的基底

直接颗粒识别
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常用分析-颗粒尺度分析-高度阈值/手工挑选

样品表面有明显的基底

确定高度阈值
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常用分析-颗粒尺度分析-手工挑选

手工挑选,剔除不合理的颗粒

颗粒分析
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常用分析-面粗糙度分析

扫描图像

面粗糙度分析

92

谢谢!

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