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土壤中养分的测定


一、土壤速效钾的测定--火焰光度法 1.方法原理 此方法又叫 1molL-1NH4Ac 浸提法。具体操作方式是,用中性的 1molL-1NH4Ac 溶液 浸提土壤时,NH4+与土壤胶体表面的 K+进行交换,连同水溶性 K+一起进入溶液。浸出液 中的 K 可直接用火焰光度法测定。火焰光度法的原理详见土壤全钾测定一节。 2.试剂的配制 (1)1molL-1NHAc(pH7.0) 77.08gCH3COONH4(化学纯) ,溶于 900ml 水,用稀 Hac 或 NH4OH 调节至 pH7.0,然后稀释至 1 升。调节 pH 值的具体方法如下:取出 50ml 1molL-1 NH4Ac 溶液, 以 1∶1NH4OH 或 1∶4 HAc 调至 pH7.0 (用 pH 计测试) 。 根据 50ml NH4Ac 所用 NH4OH 或 HAc 的 ml 数, 算出所配溶液的大概需要量, 将全部溶液调至 pH7.0。 (2)K 标准溶液[2] 0.1907gKCl(分析纯,110℃烘干 2h)溶于 1molL-1NH4Ac 溶液 中,并用此溶液定容至 1 升,其 CK = 100mgL-1。 用时准确吸取 100mgkg-1 标准溶液 0,1,2.5,5,10,20ml,分别放入 50ml 容量瓶 中,用 1molL-1 NH4Ac 溶液定容,即得 0,2,5,10,10,40mgL-1K 标准系列溶液,贮 于塑料瓶中保存。 3.操作步骤 称取风干土样(1mm)5.00g 于 150ml 三角瓶中,加入 50ml 1molL-1NH4Ac 溶液,用 塞塞紧,在往返式振荡机上振荡 30min,用干的定性滤纸过滤,以小三角瓶或小烧杯收集滤 液后,与 K 标准系列溶液一起在火焰光度计上测定,记录检流计读数。绘制校准曲线或计 算直线回归方程。 4.结果计算 土壤速效钾,mgKg-1 = CK V/m 式中:CK――从校准曲线或回归方程求得的待测液钾浓度(mgL-1) V――浸提剂体积(ml) m――称样量(g) 如果浸出液中钾的浓度超过测定范围,应用 1molL-1NH4Ac 稀释后测定,其测定结果 应乘以稀释倍数。 注释 (1)1molL-1NH4Ac 法测定结果的评价标准是: (mgkg-1K)< 30 30~60 100~160 > 160 供 K 水平极低中高极高 (2)含 NH4Ac 的 K 标准溶液及浸出液不宜久放,以免长霉,影响测定结果。



1molL-1NHAc (pH7.0)

77.08gCH3COONH4(化学纯) ,溶于 900ml 水,用稀 Hac 或 NH4OH 调节至 pH7.0, 然后稀释至 1 升。 调节 pH 值的具体方法如下: 取出 50ml 1molL-1 NH4Ac 溶液,以 1∶1NH4OH 或 1∶4 HAc 调至 pH7.0(用 pH 计测试) 。根据 50ml NH4Ac 所用 NH4OH 或 HAc 的 ml 数,算出所配溶 液的大概需要量,将全部溶液调至 pH7.0。 0.1907gKCl(分析纯,110℃烘干 2h)溶于 1molL-1NH4Ac 溶液中,并 用此溶液定容至 1 升,其 CK = 100mgL-1。用时准确吸取 100mgkg-1 标 准溶液 0,1,2.5,5,10,20ml,分别放入 50ml 容量瓶中,用 1molL-1 NH4Ac 溶液定容,即得 0,2,5,10,10,40mgL-1K 标准系列溶液, 贮于塑料瓶中保存

K 标准溶液[2]

中性和石灰性土壤速效磷的测定——0.05 mol·L-1NaHCO3 法

中性和石灰性土壤速效磷的测定——0.05 mol·L-1NaHCO3 法 5.3.3.1 方法原理 石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在,不能用酸溶液来提 有效磷。一般用碳酸盐的碱溶液。由于碳酸根的同离子效应,碳酸盐的碱溶液降 低碳酸钙的溶解度, 也就降低了溶液中钙的浓度, 这样就有利于磷酸钙盐的提取。 同时由于碳酸盐的碱溶液, 也降低了铝和铁离子的活性,有利于磷酸铝和磷酸铁 的提取。此外,碳酸氢钠碱溶液中存在着 OH-、HCO3-、CO32-等阴离子,有利于吸 附态磷的置换,因此 NaHCO3 不仅适用于石灰性土壤,也适应于中性和酸性土壤 中速效磷的提取。待测液中的磷用钼锑抗试剂显色,进行比色测定。 5.3.3.2 主要仪器 往复振荡机、分光光度计或比色计。 5.3.3.3 试剂 (1)0.05 mol·L-1NaHCO3 浸提液 溶解 NaH CO342.0g 于 800mL 水中, -1 以 0.5 mol·L NaOH 溶液调节浸提液的 pH 至 8.5。此溶液曝于空气中可因失去 CO2 而使 pH 增高,可于液面加一层矿物油保存之。此溶液贮存于塑料瓶中比在玻 璃中容易保存,若贮存超过 1 个月,应检查 pH 是否改变。 (2)无磷活性炭。活性炭常含有磷,应做空白试验,检验有无磷存在。如 含磷较多,须先用 2mol·L-1HCl 浸泡过夜,用蒸馏水冲冼多次后,再用 0.05 mol·L-1NaHCO3 浸泡过夜,在平瓷漏斗上抽气过滤,每次用少量蒸馏水淋 洗多次,并检查到无磷为止。如含磷较少,则直接用 NaHCO3 处理即可。 其他钼锑抗试剂、磷标准溶液同 5.2.2.3 试剂中(6)、(7)。 5.3.3.4 操作步骤 称取通过 20 目筛子的风干土样 2.5g(精确到 0.001g)于 -1 150mL 三角瓶(或大试管)中,加入 0.05 mol·L NaHCO3 溶液 50mL,再加一勺 无磷活性炭(注 1), 塞紧瓶塞, 在振荡机上振荡 30min(注 2), 立即用无磷滤纸过滤, 滤液承接于 100mL 三角瓶中,吸取滤液 10mL(含磷量高时吸取 2.5~5.0mL,同 时应补加 0.05 mol·L-1NaHCO3 溶液至 10mL)于 150mL 三角瓶中(注 3),再用滴定 管准确加入蒸馏水 35mL, 然后移液管加入钼锑抗试剂 5mL(注 4), 摇匀, 放置 30min 后,用 880nm 或 700nm 波长进行比色。以空白液的吸收值为 0,读出待测液的吸 收值(A)。 标准曲线绘制: 分别准确吸取 5?g· mL-1 磷标准溶液 0、 1.0、 2.0、 3.0、 4.0、 -1 5.0mL 于 150mL 三角瓶中,再加入 0.05 mol·L NaHCO310mL,准确加水使各瓶 的总体积达到 45mL,摇匀;最后加入钼锑抗试剂 5mL,混匀显色。同待测液一样 进行比色,绘制标准曲线。最后溶液中磷的浓度分别为 0、0.1、0.2、0.3、0.4、 -1 0.5?g·mL P。 5.3.3.5 结果计算 土壤中有效磷(P)含量(mg·kg-1)= 式中::ρ ——从工作曲线上查得磷的质量浓度(?g·mL-1); m——风干土质量(g); V——显色时溶液定容的体积(mL); 103——将 ?g 换算成的 mg;

ts——为分取倍数; (即浸提液总体积与显色对吸取浸提液
体积之比);

k——将风干土换算成烘干土质量的系数;
1000——换算成每 kg 含磷量。
表 5-3 -1 土壤速效磷 mg·kg P <5 5~10 >10 土壤速效磷分级 等级 低 中 高

酸性土壤速效磷的测定方法 A——0.03

mol·L-1NH4F—0.025mol·L-1HCl

方法原理 NH4F—HCl 法主要提取酸溶性磷和吸附磷,包括大部分磷酸钙 和一部分磷酸铝和磷酸铁。 因为在酸性溶液中氟离子能与三价铝离子和铁离子形 成络合物,促使磷酸铝和磷酸铁的溶解: 3NH4F +3HF+AlPO4→H3PO4+(NH4)3AlF6 3NH4F +3HF+FePO4→H3PO4+(NH4)3FeF6 溶液中磷与钼酸铵作用生成磷钼杂多酸,在一定酸度睛被 SnCl2 还原成磷钼 蓝,蓝色深浅与磷的浓度成正比。 5.3.4.2 试剂 (1)0.5mol·L-1 盐酸溶液。20.2mL 浓盐酸用蒸馏水稀释至 500mL。 -1 (2)1mol·L 氟化铵溶液。溶解 NH4F37g 于水中,稀释至 1L,贮存在塑料 瓶中。 (3)浸提液。分别吸取 1.0mol·L-1NH4F 溶液 15mL 和 0.5mol·L-1 盐酸溶液 25mL,加入到 460mL 蒸馏水中,此即 0.03mol·L-1NH4F—0.025mol·L-1HCl 溶液。 (4)钼酸铵试剂。溶解钼酸铵(NH4)6MoO24·4H2O15g 于 350mL 蒸馏水中,徐 徐加入 10mol·L-1HCl350mL,并搅动,冷却后,加水稀释至 1L,贮于棕色瓶中。 (5) 25g· L-1 氯化亚锡甘油溶液。 溶解 SnCl2· 2H2O 2.5g 于 10mL 浓盐酸中, 待 SnCl2 全部溶解溶液透明后,再加化学纯甘油 90mL,混匀,贮存于棕色瓶中(注 1) 。 (6)50?g·mL-1 磷(P)标准溶液参照土壤全磷测定方法一。吸取 50?g·mL-1 磷溶液 50mL 于 250mL 容量瓶中,加水稀释定容,即得 10g·mL-1 磷(P)标准溶 液。 5.3.4.3 操作步骤 称 1.000g 土样,放入 20mL 度管中,从滴定管中加入浸提 液 7mL。试管加塞后,摇动 1min,用无磷干滤纸过滤。如果滤液不清,可将滤液 倒回滤纸上再过滤,吸取滤液 2mL(注 2),加蒸馏水 6mL 和钼酸铵试剂 2mL,混匀 后,加氯化亚锡甘油溶液 1 滴,再混匀。在 5~15min 内(注 3),在分光光度计上 用 700nm 波长进行比色(注 4)。 标准曲线的绘制: 分别准确吸取 10g· mL-1 磷 (P) 标准溶液 2.5、 5.0、 10.0、 15.0、20.0 和 25.0mL,放入 50mL 容量瓶中,加水至刻度,配成 0.5、1.0、2.0、 3.0、4.0、5.0?g·mL-1 磷(P)系列标准溶液。 分别吸取系列标准溶液各 2mL,加水 6mL 和钼试剂 2mL,再加 1 滴氯化亚锡 甘油溶液进行显色,绘制标准曲线。
表 5-4 标准磷溶液 -1 (?g·mL P) 0 0.5 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 磷的系列标准溶液(NH4F—HCl 法) 加水* (mL) 6 6 6 6 6 6 6 钼酸铵试剂 (mL) 2 2 2 2 2 2 2 最后溶液中磷的浓度 -1 (?g·mL P) 0 0.1 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 吸取标准溶液 (mL) 2 2 2 2 2 2 2

*包括 2mL 提取液。

5.3.4.5 结果计算 土壤速效磷(P)含量(mg·kg-1)= 式中:ρ ——从标准曲线上查得磷的质量浓度(?g·mL-1); m——风干土质量(g); 10——显色时定容体积(mL); 7 ——浸提剂的体积(mL); 2 —— 吸取滤液的体积(mL); 3 10 ——将 ?g 换算成的 mg; 1000——换算成每 kg 含磷量。
表 5-5 土壤速效磷(mg·kg ,P) <3 3~7 7~20 >20
-1

土壤速效磷分级 等级 很低 低 中等 高


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