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竞赛辅导-仪器分析实验试题


一、选择题
1.同一电子能级,振动态变化时所产生的光谱波长范围是 ( ) (1)可见光区 (2)紫外光区 (3)红外光区 (4)微波区 2.在紫外-可见分光光度计中,强度大且光谱区域广的光源是 ( ) (1)钨灯 (2)氢灯 (3)氙灯 (4)汞灯 3.下列说法哪一种正确? ( ) (1)阳极电位越正、析出电位越正者越易在阳极上氧化 (2)阳极电位越正、析出电位越负者越

易在阳极上氧化 (3)阳极电位越负、析出电位越正者越易在阳极上氧化 (4)阳极电位越负、析出电位越负者越易在阳极上氧化 4.下列气相色谱仪的检测器中,专门用于检测含硫、磷化合物气体的检测器是 ( (1)热导池检测器 (2)氢焰离子化检测器 (3)电子捕获检测器 (4)火焰光度检测器
2+ 2+



5.二只50 mL容量瓶,分别为 (1)、(2),在 (1)号容量瓶中加入Cd 未知液5.0 mL,测 得扩散电流为10 μA,在(2)号容量瓶中加入Cd 未知液5.0 mL,再加0.005 mol/L Cd 标准 溶液5.0 mL,测得扩散电流为15 μA。未知溶液中Cd 的浓度是多少? ( ) (1)0.0025 mol/L (2)0.005 mol/L (3)0.010 mol/L (4)0.020 mol/L - - - 6.Ag S的AgX(X=Cl ,Br ,Ι )混合粉末压成片,构成的离子选择电极能响应的离子有
2 2+ 2+




2-


(1)卤素 和S

(2)Ag



(3)卤素,S , Ag (4)S 7.双波长分光光度计的输出信号是 ( (1)试样与参比吸收之差 (3)试样在λ 和λ 处吸收之差
1 2

2-

2-

) (2)试样与参比吸收之和 (4)试样在λ 和λ 处吸收之和
1 2

8.迁移电流来源于 ( ) (1)电极表面双电层的充电过程 (2)底液中的杂质的电极反应 (3)电极表面离子的扩散 (4)电解池中两电极间产生的库仑力 9.对同一台光栅光谱仪,其一级光谱的色散率比二级光谱的色散率 ( ) (1)大一倍 (2)相同 (3)小一倍 (4)小两倍 10.发射光谱仪分为扫描式和照相式(或称CCD式)二种,其中扫描式光谱仪的光电检测器检 测的是 ( ),而照相式光谱仪的光电检测器检测的是 ( )。 (1)衍射光 (2)复合光 (3)单色光 (4)多波长 11.指出下列哪种不是紫外-可见分光光度计使用的检测器? ( ) (1)热电偶 (2)光电倍增管 (3)光电池 (4)光电管 12.离子选择电极的电位选择性系数表示 K A, B (
pot



(1)A离子干扰B离子的情况 (2)B离子干扰A离子的情况 (3)A,B离子相互干扰的情况 (4)离子电极的检出下限 13.三个质子在共振时,所需的外磁场强度B 的大小次序为B >B >B
0 0(A) 0(B)

0(C)

相对于TMS,

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该三个质子的化学位移的次序为 ( ) (1) ? A ? ? B ? ? C (2) ? B ? ? C ? ? A (3) ? B ? ? A ? ? C (4) ? C ? ? B ? ? A )
2 2

14.氟离子选择性电极实验中所使用的的外参比电极是 ( (1)Ag|AgCl (s) (2)Hg Cl (s)| Hg

(3)玻璃电极 (4)氟化镧单晶膜 15.原子发射光谱与原子吸收光谱产生的共同点在于 ( ) (1)辐射能使气态原子内层电子产生跃迁 (2)基态原子对共振线的吸收 (3)气态原子外层电子产生的跃迁 (4)激发态原子产生的辐射 16.配制反相液相色谱流动相常用溶剂是 ( ) (1)水、甲醇、乙醇 (2)甲醇、乙醇、乙酸乙酯 (3)水、甲醇、乙腈 (4)甲醇、氯仿、乙腈 17.微波酸消解法处理土样时,测定温度和压力的消解罐中应加入以下哪项?( ) (1)土样 (2)酸液 (3)土样+酸液 (4)水 18.实验结束后用甲醇冲洗色谱柱是为了 ( ) (1)保护进样器 (2)保护色谱柱 (3)保护检测器 (4)保护色谱工作站 19.在荧光分光光度计中,( )成直角。 (1)光源和检测器 (2) 单色器和检测器 (3)光源和样品池 (4) 单色器和样品池 20.MPT光谱仪和ICP光谱仪的激发光源是 ( ) (1)空心阴极灯 (2)火焰 (3)普通光源 (4)等离子体 21. 指出下列哪种是紫外-可见分光光度计常用的光源?( ) (1)硅碳棒 (2)激光器 (3)空心阴极灯 (4)卤钨灯 22. 相对响应值s'或校正因子f'与下列哪个因素无关?( ) (1)基准物 (2)检测器类型 (3)被测试样 (4)载气流速 23. 在直接电位法中的指示电极,其电位与被测离子的活度的关系为( ) (1)无关 (2)成正比 (3)与其对数成正比 (4)符合能斯特公式 24. 在气-液色谱分析中, 色谱柱中的固定相为( ) (1)一般固体物质 (2)固体吸附剂 (3)载体 (4)载体+固定液 25. pH 玻璃电极产生酸误差的原因是( ) (1)玻璃电极在强酸溶液中被腐蚀 (2)H+度高,它占据了大量交换点位,pH 值偏低 (3)H+与H2O 形成H3O+,结果H+降低,pH 增高 (4)在强酸溶液中水分子活度减小,使H+ 传递困难,pH 增高 26. 在液相色谱中,梯度洗脱最宜于分离( ) (1)几何异构体 (2)沸点相近,官能团相同的试样 (3)沸点相差大的试样 (4)分配比变化范围宽的试样 27. 关于氟电极的电位,下列说法中正确的是( ) (1)随试液中氟离子浓度的增高向正方向变化 (2)随试液中氟离子活度的增高向正方向变化 (3)与试液中氢氧根离子的浓度无关 (4)上述三种说法都不对 28. 在色谱定量分析中,若A 组分的相对质量校正因子为 1.20,就可以推算出它的相对质量灵

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敏度为:( ) (1)2×1.20 (2)0.833 (3)1.20×A 的相对分子质量 (4)1.20÷A 的相对分子质量 29. 在石墨炉原子化器中, 应采用下列哪种气体作为保护气?( ) (1)乙炔 (2)氧化亚氮 (3)氢 (4)氩 30. 在下面四个电磁辐射区域中, 波数最小的是( ) (1)X射线区 (2)红外区 (3)无线电波区 (4)可见光区 31. 在原子发射光谱实验中,MPT 光谱仪进样系统中的雾化器利用下面哪一路气体进行 ( ) (1)工作气 (2)载气 (3)屏蔽气 (4)以上三路气体 32. 中红外光谱的波数范围是( ) (1)200-4000 cm?1 (2)400-4000 cm?1 (3)600-4000 cm?1 (4)1300-4000 cm?1 33. 火焰原子吸收分光光度计的光源使用( ) (1)空心阴极灯 (2)能斯特灯 (3)氘灯 (4)碘钨灯 34. 微波酸消解法处理土样时,测定温度和压力的消解罐中应加入以下哪项?( ) (1)土样 (2)酸液 (3)土样+酸液 (4)水 35. 柱温与保留时间及柱效的关系是( ) (1)升高柱温,保留时间延长 (2)升高柱温,保留时间变短 (3)柱温与保留时间无关 (4)柱温与柱效无关

二、填空题
1.在分光光度法中,偏离朗伯-比尔定律的仪器因素,除光源的稳定性,检测系统的非线性影 响等因素外,主要是指下列仪器因素:1._______________, 2.______________。 2 .气相色谱分析中,分离极性物质,一般选用 ______________ 固定液,试样中各组分按 __________________分离,__________________的组分先流出色谱柱,____________的组分 后流出色谱柱。 3.正确拿取吸收池的方法是___________________________________________________。 4.在原子吸收光谱法中,选用灯电流原则为_____________________________________。 5.紫外-可见分光光度测定的合理吸光波长范围应为 ____________________________。 6.析出电位与被测物质浓度_______,半波电位与被测物质浓度__________, 故后者可用于物 质的_____________。 7 . 离 子 选 择 性 电 极 法 测 定 水 中 氟 含 量 实 验 中 标 准 曲 线 的 绘 制 是 以 _______ 为 横 坐 标 , ____________为纵坐标。 8.高效液相色谱法实验中,蒸发光散射检测器适合于测定 的组分。 9.石墨炉原子吸收光谱法测定土壤及水中Cd含量时,仪器条件分别为: 波长_______nm;狭缝为________nm;载气为______气,其流速为______L/min。 10.在原子吸收光谱分析过程中, 被测元素的原子质量愈小, 温度愈高, 谱线的热变宽 将__________________。 11. 气相色谱分析中, 固定液的选择一般可根据__________ ____原则, 其主要的原因是 ____________________________________________。 12. 对苯二酚、间苯二酚、邻苯二酚三者中保留时间最长的是 。 13. MPT 光谱仪开机之前要做好 , 和 等三方面的准备工作。 14. 荧光分光光度计测得的荧光与激发辐射成直角,原因为 。 15. 石墨炉原子吸收光谱法分析过程分为_____ _____ 、______ _____ 、______________和 __________ ____四步来完成。

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三、问答题
1,高效液相色谱仪由哪几部分构成,其作用是什么?如何保护高效液相色谱柱? 2.溶出伏安法测定的基本过程是什么? 3. MPT光谱仪由哪四部分组成?各部分的作用是什么?MPT光谱仪的样品引入系统都有哪几部分 组成?等离子体有哪些基本性质?原子发射光谱可以提供样品的何种信息? 4.简述氟离子选择性电极的构造。 5.如何点燃原子吸收的火焰?应注意什么问题? 6.在紫外区(200—400 nm)可否用玻璃吸收池?为什么? 7.简述在荧光分析法中,什么是激发光谱和发射光谱?如何测量激发光谱? 8.在气相色谱法中,使用热导检测器要注意些什么?使用热导检测器时, H 做载气优点和缺
2

点是什么? 9.中红外光谱中,扫描的波数范围是多少?判断未知化合物结构的依据是什么?在红外光谱实 验中,测定薄膜样品,液体样品和固体粉末样品各用什么办法? 10.在石墨炉原子吸收光谱实验中,处理样品时应注意哪些问题? 11. 原子吸收分光光度计的光源和检测器各是什么?如何点燃原子吸收的火焰?应注意什么问 题? 12. 紫外可见分光光度计由哪几部分组成?写出每一部份的名称及各部分所用的元件。紫外可 见分光光度法用来进行定量分析的原理是什么?写出测定混合物含量的条件及步骤(混合物只 含两种物质)。 13. 气相色谱仪由哪些部件组成?各组成部件的主要功能是什么?简述色谱柱的分离原理。面 积归一化法使用的条件是什么?写出式中相对校正因子fi 表达式。 14. 从固定相、流动相和样品流出顺序等方面说明什么是正相色谱?什么是反相色谱?高效液 相色谱仪有哪些基本部分组成?并列举三种常用的高效液相色谱检测器。与气相色谱相比,液 相色谱有哪些优点? 15. 在离子选择性电极法测水中氟离子含量实验中,离子强度缓冲调节剂的作用是什么?简述 氟离子选择性电极的构造。 16. 伏安法测定的基本原理是什么?简述溶出伏安法的实验过程。 17. 在核磁共振实验中,为什么甲醇和甲苯所含有的甲基会有不同的化学位移? 18. 在原子吸收光谱法中,为什么单色器位于试样室(火焰)之后,而不象紫外可见分光光度 计位于试样室之前? 19. 原子发射光谱法定性分析的依据是什么?MPT 光谱仪的测量过程是怎样的? 20. 紫外可见分光光度法用来进行定量分析的原理是什么?写出测定混合物含量的条件及步骤 (混合物只含两种物质)。 21. 红外光谱能否直接对混合物进行定性分析?为什么? 22. 气相色谱仪由哪些部件组成?各组成部件的主要功能是什么?面积归一化法使用的条件是 什么?使用面积归一化法进行定量分析有什么优点? 23. 高效液相色谱仪有哪些基本部分组成?并列举三种常用的高效液相色谱检测器。 24. 石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中Cd 含量结果如下:0.2 g 土样消解后定容至100 mL, Cd 浓度为4.48 ppb,空白溶液的Cd 浓度为1.84 ppb,求土壤中Cd 的含量。 25. 在离子选择性电极法测水中氟离子含量实验中,离子强度缓冲调节剂的作用是什么?简述 氟离子选择性电极的构造。 26. 循环伏安实验中,K3Fe(CN)6 的IPa 对其相应的V1/2 是什么关系?简述溶出伏安法的实 验过程。 27. 化合物的裂分程度在核磁共振实验中是由什么决定的?

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