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电化学工作站原理及应用


基础电化学原理及技术系列讲座

电化学工作站原理 与应用简介
揭晓 (Lily Jie)

电化学工作站

— 电化学原理及技术系列讲座第四讲 —

? 为什么要用到电化学工作站

? 电化学工作站怎么工作 ? 电化学工作站如何使用
? 电化学实验怎么做

2

— 电化学原理及技术系列讲座第四讲 —

为什么要使用 电化学工作站呢?

3

电化学研究内容

— 电化学原理及技术系列讲座第四讲 —

三大要素:E、i 以及 t

输入

输出

黑匣子

4

电化学实验信号
V

— 电化学原理及技术系列讲座第四讲 —

核心:E、i 以及 t DC技术 + AC技术
循环伏安 脉冲伏安 计时电流 计时电位 电位阶跃 。。。 有电子转移!!! I
5

电化学阻抗谱 莫特肖特基 交流伏安 。。。

电化学实验信号
阶跃

— 电化学原理及技术系列讲座第四讲 —

? 以电阻R为例思考反馈信号
扫描

正弦波

6

电化学反应
电流

— 电化学原理及技术系列讲座第四讲 —

+
工作电极 电极电位

阳极反应, “氧化”
EOpen Circuit, imeas = 0

_
– 阴极反应, “还原”

+

7

— 电化学原理及技术系列讲座第四讲 —

电化学工作站 怎么工作的呢?

8

电化学工作站(以恒电位仪为例)
Signal Generation
Bias Scan

— 电化学原理及技术系列讲座第四讲 —

Potentiostat

S

C CA

AC

CE

G

V Vv
WE

Voltage

Vo

G

I Vi
Vo

Rm

C

Current

R

Data Presentation

Signal Conditioning

E

9

电化学工作站

— 电化学原理及技术系列讲座第四讲 —

信号发生->控制部分->信号采集->得到数据

10

电化学信号
V

— 电化学原理及技术系列讲座第四讲 —

? 四探针法(Kelvin法) ? 测试电压:参比vs.工作 ? 槽压:工作vs.对电极

有电子转移!!! I

11

控制部分(以恒电位仪为例)
I V S

— 电化学原理及技术系列讲座第四讲 —

Potentiostat
C CA Vi Vv Rm I/E Converter C Electrometer Cell Switch Control Amp

WE

CE

得到WE与RE之间的电压 <-控制WE与CE之间的电 流
12

R

E

— 电化学原理及技术系列讲座第四讲 —

电化学工作站怎么用呢? (以CV为例)

13

信号发生

— 电化学原理及技术系列讲座第四讲 —

信号发生

14

循环伏安
E Limit 1

— 电化学原理及技术系列讲座第四讲 —

Initial E

Finial E

t

Limit 2
15

循环伏安
Limit 1

— 电化学原理及技术系列讲座第四讲 —

Limit 2

* 1 M硫酸中Pt电极的循环伏安结果
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控制部分

— 电化学原理及技术系列讲座第四讲 —

控制部分

和扫描速度有关 Auto range:扫速慢 Fixed range:扫速快

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控制部分

— 电化学原理及技术系列讲座第四讲 —

18

控制部分
I V S

— 电化学原理及技术系列讲座第四讲 —

Potentiostat
C CA Vi Vv Rm I/E Converter C Electrometer Cell Switch Control Amp

3.5mA 3.4mA 3.3mA 3.2mA 3.1mA 3.0mA 2.9mA Range=300uA-3mA Range=3mA-30mA

WE

R

E

CE

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信号采集

— 电化学原理及技术系列讲座第四讲 —

步长(step size) 虽然CV测试中施加的电压信号对时间是一个线性的三角波,但是由于现 在使用的仪器都是数字信号,将这条直线放大,其实电压信号并不是连续的, 而是一步一步(step by step)施加的,上一步电压到下一步电压,之间的电压差 为步长(mV/point)

一般来说,步长设置为1-5mV之间

?E (mV ) po int ? stepsize(mV / po int)
– 点越多,数据越毛糙,造成数据过量 – 点越少,数据越稀疏,造成数据缺失
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信号采集

— 电化学原理及技术系列讲座第四讲 —

数据采集

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信号采集

— 电化学原理及技术系列讲座第四讲 —

Fast Acquisition Mode: 对每一步最后一个数据点进行采样
Noise Reject Acquisition Mode: 对每一步后20%数据进行平均后采样 Surface Acquisition Mode: 对每一步所有数据进行平均后采样
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得到数据

— 电化学原理及技术系列讲座第四讲 —

* 1 M硫酸中Pt电极的循环伏安结果
23

— 电化学原理及技术系列讲座第四讲 —

电化学实验 怎么做???

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实验电极体系(书上)

— 电化学原理及技术系列讲座第四讲 —

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三电极体系(正规)

— 电化学原理及技术系列讲座第四讲 —

★要点: ——通气体 饱和前下通气 饱和后上通气 液封 ——工作电极 ——参比电极 准确,稳定,靠得够近 鲁金毛细管,盐桥 ——对电极 面积够大 产物不影响工作电极
26

三电极体系(实际)
WE+WS RE CE

— 电化学原理及技术系列讲座第四讲 —

★要点:

——通气体
是否饱和? ——工作电极 面积怎么算? ——参比电极 是否需要IR补偿? ——对电极 够大么?

准确性、重复性

产生气泡影响工作电极?
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IR补偿

— 电化学原理及技术系列讲座第四讲 —
WE+WS RE CE

? 为什么要IR补偿? – 溶液电阻Ru损失了能量 – ?E=i Ru – 电池i 大,腐蚀Ru大 ? 怎么补偿? – 正反馈 PF 扫速大 – 电流截止 CI 扫速小

i

补偿后

补偿前

t

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基础电化学原理及技术系列讲座

下次预告:电化学测试技术之 循环伏安法
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