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红外光谱仪操作规程及注意事项


红外光谱仪操作规程及注意事项
发表日期:2007 年 6 月 3 日 【编辑录入:admin】

1.

保持室内干燥,空调和除湿机必须全天开机(保持环境条件 25±10℃左右,湿度≤70%);

2.

保持实验室安静和整洁,不得在实验室内进行样品化学处理, 实验完毕即取出样品室内的样品。

3. 4. 5.

经常检查干燥剂颜色,如果兰色变浅,立即更换。 根据样品特性以及状态,制定相应的制样方法并制样。 测试红外光谱图时,扫描空光路背景信号和样品文件信号, 经傅立叶变换得到样品红外光谱图。 根据需要, 打印或者保存 红外光谱图。

6. 7. 8.

实验完毕后在记录本上记录使用情况。 设备停止使用时,样品室内应放置盛满干燥剂的培养皿。 干燥剂再生:将干燥剂在烘箱内 105℃烘干至兰色(约 3 小 时)即可。

9.

将压片模具、KBr 晶体、液体池及其窗片放在干燥器内备用。

10. 液体池使用 NaCl、CaF2、BaF2 等晶体很脆易碎,应小心保存。 11. 液体池使用的 KRS-5 晶体剧毒,使用时避免直接接触(戴手 套),打磨 KRS-5 晶体时避免接触或吸入 KRS-5 粉末,打磨的 废弃物必须妥善处理。

红外光谱仪操作规程及注意事项
2010-01-12 17:11:38 来源:实验室设备信息网 浏览:342 次

红外光谱仪操作规程及注意事项

一、操作步骤 1.开机前准备 开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件,当电压稳定,室温为 21±5℃左右,湿度≤ 65%才能开机。 2.开机 开机时,首先打开仪器电源,稳定半小时,使得仪器能量达到最佳状态。开启电脑,并打开 仪器操作平台 OMNIC 软件,运行 Diagnostic 菜单,检查仪器稳定性。 3.制样 根据样品特性以及状态,制定相应的制样方法并制样。 4.扫描和输出红外光谱图 测试红外光谱图时,先扫描空光路背景信号(Collect→Background),再扫描样品文件信 号(Collect→Sample),经傅立叶变换得到样品红外光谱图。 5.关机 (1)关机时,先关闭 OMNIC 软件,再关闭仪器电源,最后关闭计算机并盖上仪器防尘罩。 (2)在记录本记录使用情况。

二、 注意事项 1. 测定时实验室的温度应在 15~30℃, 所用的电源应配备有稳压装置。 2.为防止仪器受潮而影响使用寿命,红外实验室应保持干燥(相对湿度应在 65%以下)。 3.样品的研磨要在红外灯下进行,防止样品吸水。 4.压片用的模具用后应立即把各部分擦干净,必要时用水清洗干净并擦干,置干燥器中保 存,以免锈蚀。 5.OMNI 采样器使用过程中必须注意以下几点: (1)样品与 Ge 晶体间必须紧密接触,不留缝隙。否则红外光射到空气层就发生衰减全反

射,不进入样品层。 (2)对于热、烫、冰冷、强腐蚀性的样品不能直接置于晶体上进行测定,以免 Ge 晶体裂 痕和腐蚀。 (3)尖、硬且表面粗糙的样品不适合用 OMNI 采样器采样,因为这些样品极易刮伤晶片, 甚至使其碎裂。 根据分子对红外光吸收后得到谱带频率的位置、强度、形状以及吸收谱带和温度、聚集状态 等的关系便可以确定分子的空间构型,求出化学建的力常数、键长和键角。从光谱分析的角 度看主要是利用特征吸收谱带的频率推断分子中存在某一基团或键, 由特征吸收谱带频率的 变化推测临近的基团或键, 进而确定分子的化学结构, 当然也可由特征吸收谱带强度的改变 对混合物及化合物进行定量分析。 傅里叶红外光谱仪由光源、迈克尔逊干涉仪、样品池、检测器和计算机组成,由光源发出的 光经过干涉仪转变成干涉光, 干涉光中包含了光源发出的所有波长光的信息。 当上述干涉光 通过样品时某一些波长的光被样品吸收, 成为含有样品信息的干涉光, 由计算机采集得到样 品干涉图, 经过计算机快速傅里叶变换后得到吸光度或透光率随频率或波长变化的红外光谱 图。


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