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溶剂效应对金属有机骨架化合物结构的影响


V0 .   132
21 0 1年 3月 

高 等 学 校 化 学 学 报 
C HEMI CAL J   OURNAL OF CHI S       NE E UNI RS T E   VE I I S

No 3 . 
5 0—5 4 9 9 

溶 剂 效 应 对 金 属 有 机 骨 架 化 合 物 结 构 的 影 响 
赵环 宇, 金 钊 ,孙 福 兴 ,朱 广 山 
( 吉林 大 学 无 机 合 成 与 制备 化 学 国家 重 点 实 验 室 , 春 10 1 ) 长 30 2 

摘要

以水 和 D MF为 溶 剂 , 水 热 ( 剂 热 ) 件 下 以 “ 撑 ” 式 利 用 相 同 的金 属 和 配 体 合 成 了 2个 不 同  在 溶 条 柱 方

的新型金属有机骨架化合物 [ d O A) bp ) D ( ) c ( B ( i ) 2 [ B 4 4- xb ( e — c ( B ( i ]? MF 1 和 d O A) bp ( ) O A= , ' yi bn  y y O s
ziai) bp = 4一iyi n ] 单 晶 X射 线衍 射分 析数 据 表 明 , 合 物 1 二 维 结 构 , o  cd , iy 4, bpr ie . c   d 化 为 化合 物 2为 三维 结   构 ,两种 化 合 物 均 为 单 斜 晶 系 , 于 C / 属 2 c空 间群 .   关键词 溶 剂效 应 ;金 属有 机骨 架 化 合 物 ; ,' 苯 醚 二 甲酸  44- 二 0 1  64 文献标识码 A   文章编号 0 5 -70 2 1 )3 5 00  2 1 9 (0 10 - 9 -5 0 0 中 图分 类 号

在众 多的新材 料 中 , 金属 有机 骨架 材料 ( F ) 有规 则 的结 构 、 易 制 备并 具 有 可修 饰 的笼 或  MO s 具 容 孔道 ,因而在气体 储存 、 离 、 感和非 均相催 化 ¨ 等方 面具有 潜在 的应 用价值 .MO s 由刚性 或  分 传   F是 半 刚性 的有 机配体 与金属 氧簇通 过共价键 或离 子. 价键 自组装 形成 的具有周 期性 网络结 构 的化合 物 , 共  

其结 构 的可设 计性备 受关 注.迄今 ,已有通 过利用 合适 的线 性 双单 齿 配体 作 为支 柱 ,连 接 特定 的一 维  链 或二 维层来 构 筑 多 维 “ 撑 ” 构 方 式 有 效 地 进 行 M F 柱 结 O s的设 计 合 成 及 孔 道 调 节 的 报 道 。 .在  。  
MO s 白组装 过程 中 , 选配体 的化学 结构 _ F的 所 l  、金属 离子 配位 时的几何 构型 ¨ 反应 温度 _ 抗 衡   、 】 引、

离子  、溶剂体 系 ¨  、p H值 ¨ 金 属与 配体 的 比例 ¨  、 引以及 晶化 方法   ”等诸 多 因素对其 结构 的形 成 
会产生 重要影 响.  

本 实验采取 “ 柱撑 ” 方式 , 在不 改变其 它实验 条件 下 , 不 同溶 剂体 系对化 合物 结构 形成 的影 响 出  从 发, 分别 在水 和 D MF为溶剂 的条件下 , 成 出 2 具有 不 同结构 的新型金 属有 机骨架 化合物 1和 2  合 个 .

1 实 验 部分   
1 1 试剂与 仪器  .

4 4一 , 二苯醚 二 甲酸 ( B 、 , 联吡 啶 、   o L氢 氧化钠 溶液 、 Ⅳ 一 甲基 甲酰胺 和 四水合 硝  O A) 4 4一 2m l / Ⅳ,   二
酸镉均 为市售 分析纯试 剂 .实验 用水 为蒸馏水 .  

德 国 S m n 公 司生产 的 S R   C   P   i es e MA T C D A X I型 x射 线衍 射仪 ,M   a射线 ( 0 0 1 7  m)  oK A= .7 0 3n , 以 ∞ 2 扫 面方式 收集数 据 ;美 国 P ri—l e 公 司生 产 的 2 0 一0 eknEm r 4 0型元 素 分 析仪 和 O t  3 0 V型 电  pi 3 0 D ma 耦合 等离 子体 扫描光谱 仪.  
1 2 化 合物 [ d OB ( iy ]? MF( ) . C ( A) bp ) D 1 的合成 

将 0 0  . 3g四水 合硝酸 镉 、 . 2    ,' 0 0 6g 4- 4 二苯醚 二 甲酸 以及 0 0    , 联 吡啶加人 到 5mLN, - . 2g 4 一 4     N' 二  甲基 甲酰 胺 中 , 搅拌 至溶解 后转入 反应 釜 中 , 10℃ 晶化 3d 得到无 色透 明 的四边形 片状 晶体 ,产  于 6  ,
率 约为 7 % ( 0 以元素镉 计 ) .元素分 析 (  H   d 3 6 c 2 N O 计算值 ,% ) c 5 . 2 5 . 3 ,  . 8 3 7 )  C :  4 4 ( 4 3 ) H 3 7 ( . 2 ,

O 1.3 1.8 ,  .87 0 ) C  6 1 ( 6 0 ) N 6 9 ( . 4 .I P分 析结果 ( 2 2C N O 计算 值 , ) C  8 7 ( 8 8 ) C7 2 d 3 6 H % : d 1. 4 1 . 3 .  
1 3 化合 物 C ( A) bp ) 2 的合 成  . d oB ( iy ( ) 将 0 0  .3g四水合 硝酸镉 、 . 2    , ' 0 0 6g4 4- 二苯 醚二 甲酸 以及 0 0   ,' . 2g4 4- 联吡 啶加入 到 7m   L蒸 馏水 

中, 搅拌 , 2m LL氢氧化 钠溶 液调 p 6 转入 反应 釜 中 , 10 o 用   o/ H= , 于 6  C晶化 3d   ,得到无 色块状 晶体 ,  
收稿 日期 : 00 1-8  2 1 —02 . 基 金 项 目 :国家 自然 科 学基 金 ( 准 号 : 0 3 02, 0 2 12, 07 0 0 资 助 . 批 28 10 26 5 0 25 13 )  
联 系 人 简 介 : 广 山 , ,博 士 , 授 , 士 生 导 师 ,主 要 从事 新 型 无 机 纳 米 多孔 材 料 研 究 .E m i h g@j .d .n 朱 男 教 博 — al us l eu c  :z u

N .  o3

赵环 宇等 :溶剂效应对金属 有机 骨架化合 物结构的影响 

51 9 

产率约为 7% ( 元 素镉计 ) 3 以 .元 素 分 析 (  H d    计 算 值 ,% )   4 9 5 . 3)   . 1 C  C N O :C 5 . 9( 4 9 ,H 3 1  ( .7)   5 2 1 .4)   . 8( .4) C 3 0 ,O 1 . 9( 5 2 ,N 5 2 5 3 .IP分 析 结 果 (  H。C N O C 6 d    计 算 值 ,% ) C   13     d2.9
( 14 ) 2 .2 .  

1 4 晶体 结构 测定  .

用 Se e sS R   C   P  I im n  MA T C D A X 衍射 仪 于室 温下 以 ( 2 c 0扫描 方式 收集 晶体 数据 .数据还 原 和结构  J 一

解 析工作 分 别使 用 S I T5 0和 S L T -7程 序完 成 .利 用 直接 法确 定 金 属原 子 位 置 , 差 值 函数  A N -. HE X L9 用 法 和最 小二 乘法 求 出全部 非氢 原 子坐 标 , 后用 最小 二乘 法对 结 构进行 修 正.化 合物 1属 于单 斜 晶系 , 最  
C/ 2 c空 间群 ,晶胞 参 数 。=1 5 6 8 6 m, . 6 9 ( )n b:1 13 6 4)n .77 ( m,c .0 4 ( )n   = 0 , = =3 0 13 1 1 m, 9 。    
1 4 3 9 ( 0 。 y= 0 ,V= . 4 0 3 m , 0 .90 1 ) , 9。 5 3 7 ( )n   Z=8 最 后 一 致 性 因子 R ,  =0 0 1 w 2 0 0 2 .晶  . 3 0, R = . 6 6

体 的选择 性键 长和 键 角见表 1 .  
T b e1 S l td b n   n t s a a l   e ce   o d l g h ( m)a d b n   n ls 。 o   o o n      e e n   o d a ge ( )f rc mp u d 1
Cd 一 02 l   0. 2 3  5) 2 9 2f   1 Cd 一 05 l   0. 4 0 1   2 0 8( 5) C1 4一 o4   0 1 5 3) . 2 3(  

C l 01 d一  
Cd — N2 l  
Cd — N1 l  

0203 1   . 3 4 ( 4)
0. 3 7  6) 2 2 2f   1
0. 3 2( 7) 2 51 1  

C 一0  l 2
C1 0l l — # 
C7 03 —  

0 15 ( ) . 2 1 2 
0 2 7(   .1 5 2)
0 3 2(   .1 8 3)

C4 0  1— 5
C1 5一 N1  
C1   N1 6  

0 15 ( ) .2 0 3 
0 1 3 3) . 3 7(  
0 1 2    . 3 8f 3

Cd 一 04 l  

0 2 6 6( 4) .32 1  

C 8— 03  

0 1 9 3) . 3 2(  

02 C 1 01 一 d—  

1 4 3 5) 2 . 6(  

02 Cd 一 04 一 l  

9 . 8(   7 5 5)

O2 Cd — O   一 l 5

1 . 3(   51 9 5)

0 一 C1 N  2 d一 2
01 C 1 N2 一 d一  
02 Cd — N1 一 l  
01 Cd 一 N1 一 1   N2 Cd 一 N1 一 1  

8 . 5 6  35 ( )
9 . 7(   7 9 6)
8  2 6、 9 5(  
8 . 4(   7 3 6) 1 2 6 6) 7 . 4(  

O 一C l 0  1 d一 4
N2 Cd 一 C4 一 1 I 
N1 Cd — o4 一 l  
O1 Cd 一 04 一 l   02 Cd — 04 一 1  

1 8 O 5) 3 . 6(  
8 . 8 6) 51(  
9 . 0(   4 3 6)
1 8 0 5) 3 . 6f   9 . 8 5) 75f  

0 一C l 0  1 d一 5
N 2一 Cd — 0   1 5
N1 Cd 一 0   一 l 5
0 4一 Cd — 0   1 5

8.75  33 f)
9 . 5f   7 9 61
8 . 0(   7 7 6)
5 . 0f   4 9 5)

¥ S mm er   rn f n to s u e   o g n r t  q ia e tao s y ty ta sma ai n   s d t  e e ae e u v ln   t m  
。;拌 . 4  ,y 一 1,z .  

化 合物 2属 于单 斜 晶 系 ,C / 2 c空 间群 ,晶胞 参 数 0=16 3 2 8 m,b=16 0 9( )n . 3 4 ( )n . 9 8 9 m,c=  
17 1 5 9 m, t= 9 。 /=14 3 9 (0 。 = 0 ,V=4 3 2 ( )n   . 4 6 ( )n o 0 ,3 1 . 5 0 1 ) , 9 。   . 8 1 4 m ,Z=8 最 后 一 致性 因子  , R = . 4 3, R =0 1 5 .晶体 的选 择 性键 长 和键 角见表 2   0 07 w : .0 7  
T be   S l tdb n   n ts r a l 2 e ce  o dl gh ( m)a db n  n l ( )frcmp u d2   e e i n   o da ge 。 o o o n    s
C l N1 d—  
C l N2 d—  
C 1 o4 d一  

024 (   . 3 0 3)
0 2 5 3) . 3 2(  
0 2 5 3) . 3 3(  

C l O  d— 5
Cd 一 01 l  
Cl 02 一  

024 (   . 4 1 4)
0 2 5 3 . 4 1f  
0 2 7f   .1 5 5)

C4 O  1一 5
C1 4一 o4  
C1 5一 Nl  

0 14 f 、 .2 8 5 
0 1 5 5) . 2 5(  
0 1 5 7) . 3 6f  

C l 02 d一   N1 C 一 N2 一 d1   N  C 一 o4 1 d1  

0 2 6 3) . 3 9f   17 7 1   7 . 2( 2) 9 . O( 2) 28 1  

Cl 01 一   N2 Cdl O2 一 —   o4 Cdl O2 一 —  

0 2 3(   .1 6 5) 8 . 7( 1) 86 1   1 . 4( 1) 41 7 1  

C1 一 Nl 6   【4 Cd — 01 )一 1   【2 Cd 一 O1 )一 1  

0 1 8(   . 31 6) 9 1 0. 5(1   0) 1 7. 8f1   2 3  0)

N 一C 1 o  2 d一 4
N1 Cd — 02 一 1  

8.2 1) 4 9 ( 2 
9 . 1 1  3 2 (1 )

N 一 C l Ol 1 d—  
N2 Cd 一 Ol 一 1  

9.4 1) 1 5 ( 1 
8 . 4f 1  83 1)

N 一 C l 0  2 d一 1
N1 Cd 一 0     l 5

8 .4 1 ) 8 3 ( 1 
8 1 1   4. 7( 2)

¥ S m me r  r n fr t n   s d t  e e ae e u v l n   tm s y t t so ma i s u e  o g n r t  q i ae t o :#1  一 1 2 y a o a . / 
1 2, 一y + 1 2,z一 1 2; 槲 . / / /   一 1 2 ,Y 一 1 2 ,。 }   / / ; f 5. + 1 2 ,y + 1 2 , . / /    

2 结 果 与讨 论 
化 合物 1的分子 结构 如 图 1所示 .在 化合 物 1的不对 称 结构 单元 中 ,包含 有 1个六 配 位 的金属 镉 

中心 ,1个 4 4 一 苯醚 二 甲酸 配体 ,1 4, 联 吡 啶配体 以及 1 客 体 Ⅳ,   甲基 甲酰胺 分 子 .   , 二 个 4一 个 Ⅳ一 二 4, 4 一 苯醚 二 甲酸配 体 中 1 羧基 上 的 0  二 个 2与来 自另 一个 配 体 的 羧酸 上 的 01 别 采 取单 齿 配 位 方式 与  分
金属 C l 子配 位 , 一个 羧基 上 的 2个 氧原 子 ( 4 5 采 取双 齿螯 合配 位方 式与 C l原子 配位 . d原 另 0 ,0 ) d  

金属 镉通 过羧 基相 连 得到 1 双 核 次级 结 构 单元 ,该 次 级结 构单 元 通 过 4,' 苯 醚 二 甲酸 配 体  个 4- 二
相 连 得到 了 1个一 维链 状结 构 [ 2 A) , 一 维链通 过 4 4一 吡啶连 接进 而得 到 了 1 二维层 状 结  图 ( ] 该 , 联 个

构[ 2 B ] 图 ( ).   化合 物 2的分 子结 构 如 图 3所 示 .在该 化合 物 的不对 称结 构 单元 中同样包 含 了 4 4 一 苯醚 二 甲酸  , 二
配体 ,1 4, 一 吡啶 配体 . 4一 个 4联   4, 二苯 醚二 甲酸配 体上 的 2个 羧基 采 取双 齿螯 合配位 方 式 占据 了六 配   

高 等 学 校 化 学 学 报 
C1   0 ∞  

C1   3
C 0 2 

l2   C 2 Cl   5

Cl   7 C1   9
C1  8

  Fi 1 O@ Ⅲ dr wi   ft   s m e rc uni or g.   ETEP  a ng o  he a ym t i  tf  
c m po o und 1   

Fi .   1 c i c s r c e   hr ug Cd a   a bo yl g2 D  han  on t u t d t o h    nd c r x  

o  ,' xbs b n o  cd ( ; D gi  f 4- y i( ez i ai ) A) 2  rd 4 o c

f me oko  mp u d1 B) r w r  f o o n   (   a c

位 的金属 镉 的配位 赤道平 面 , 另外来 自4 4 - 吡啶配体 的 2个 氮原 子 以轴 向与金 属镉配 位. ,' 联  

Fi 3 O ETEP  aw ng o  h   s m m e rc u tf r g.   dr i   ft e a y ti  ni    o c m p nd    o ou 2

Fi 4 1D  han  onsr c e t oug   g.   c i c t t d hr u h Cd  a nd ar x l c bo y  

o 44 - y i( e zi ai) A) 3   a w r   f ,' x bs b noc c ( ; D f me ok o   d r
o   mp u d2 B) f o on (   c

同样 , 通过羧 基相 连得到 1 双核 金属镉 次级结构 单元 , 个 该次 级结 构单元 通过 4 4 一 醚二 甲酸  , 二苯 配体相 连形成 了 1 一维 的 z — g链 [ 4 A) , 个 iz ga 图 ( ] 该一 维链通 过 4 4 吡啶相 连接 , , 联 构筑 了 1 个三 维  网状结 构 [ 4 B) .图 5 A) ( 分别 为化合 物 1和 2的粉末 x射线 衍 射谱 .可见 , 合 物 1和 2 图 ( ] ( 和 B) 化   的实验数 据与 由晶体结 构模拟得 到 的数据非 常吻合 , 明得 到 的 2个 化合 物 均为 纯相 , 且 在室 温下  说 并 结 构保持稳 定.  

Fg 5 Po e  i?  wd rXRD  atr so  o o n s1 A )a d 2(   p t n   c mp u d  ( e f n   B)
a E p 6me t . sm u ai n  . x e n ;b i l t . o

同时 , 对所 得化合 物进行 了热重 、红外和荧 光光 谱等表 征及性 质测试 .热重分 析结果 ( 6 表 明 , 图 )   具有 二维结 构 的化 合物 1热稳定 性较差 , 有三维 结构 的化合 物 2具 有 良好 的热 稳定 性.化合 物 1的  具
失 重分 为 3步 ,第一 步失重 在 1 0~14℃范 围 内 , 8 失重率 为 1 % ,与化合物 1的分 子式 中 1 D 2 个 MF客 

体 分子 的理论值 (2 2 % ) 1 . 3 吻合 , 失重 可归属 为 1 客体 D F分子 的受热 离去 . 14— 5 该 个 M 在 8 4 0℃的失 

N .  o3

赵 环 宇等 : 剂 效 应 对金 属 有 机 骨 架 化 合 物 结 构 的 影 响  溶

53 9 

重可 以归 属为 骨架 中的有机 配体 4 4 - 苯醚 二 甲酸 和 4 4- 吡啶 的分 解 , 重 率 为 6 % ,与 两种 配  ,' 二 ,' 联 失 8 体 的理论 组成 6 . % 十分 接近 . 5 92 4 0℃之 后 的平 台为 最终 的分 解产 物 C O( d 理论值 为 2 . % ) 17 .化合 物  2的热 重 曲线 显示 该化 合 物具有 很 好 的热稳 定性 , 以稳 定 到 4 0℃.在 4 0~ 5 可 0 0 4 0℃范 围内配体 4 4 - ,  

二 苯醚二 甲酸和 4 4 一 毗 啶开始 分解 , 合物 开始 坍塌 , 过程 失重 为 7 . 7 , , 联 化 总 6 9 % 与理论 数 据 7 . 1 8 9 % 
相符 .4 0℃之后 的平 台对 应 最终 的分 解产 物 C O  5 d.

殳  

皇   毒 

出 
啦 

譬  
篙  

盘   羔 

T mp r t r / e e au e  

Te e a r / mp r t e  ̄ u C 

F g 6 T   u v sfrc mp u d   ( i.   GA c r e o  o o n s A)a d 2 B) 1 n  (  

2个化 合 物 的红外谱 图( 7 基 本 相 同 ,进 一 步表 明两 者具 有 相 似 的化学 结 构 .苯 环 上 的碳 碳 双  图 ) 键 、苯环 间 的醚键 以及 苯环对 位 取代 的特 征 峰分别 位 于 19 , 2 8和 6 8c 5 8 13 9  m~.与 化合 物 2相 比 , 化  合 物 1的红外 谱 图在 10  m 处 出现一 个强 峰 ,为晶体 内 D 7 3c   MF分 子 的碳 氧双 键振 动 峰 .荧 光 光谱 显 

示 化合 物 1与 2在 波长为 22F 光 的激发 下 , 在 30~ 4 / 范 围 内出现 1个发射 峰 , 4 m / 均 4 40nl T 该发 射峰 是  电荷 自配体 到金属 的转 换 [ iadt— tl hret nf ( MC ) 产 生 的  ] Lgn — me   ag r s r L T ] o ac a e 1 .由于 配 位环 境 相 似 ,化  8
合物 1与 2的荧 光 发射 光谱 也很 相 似 ( 图 8 . 见 )  

4 0   5 0 3 0   5 0 2 0    0   0 0 0   0 0 3 0   0 0 2 0   0 0 l 0 1 0  5 0 5

,1一 c1   1

2n / m 

Fg 7 I  p cr   f o o n s1 a n   i.   R s e tao   mp u d   ( )a d c 2 b  ()

Fg8 P oo miecn eset  f o o n s ( ) i.  h tl n se c p cr o  mp u d  a  u a c 1
a d 2( n   b)a  o m e ea u e tr o tmp r t r 
A =2 2 n .   4   m 

通 过对 2个化 合物 晶体 结构 的深入 分析 可 以发现 , 以 D 在 MF为溶剂 合 成 的化 合 物 1中 , 4一 4, 二苯 
醚二 甲酸 配体上 的 2个苯 环 的二 面 角 为 1 9 0 8 , d O A) 中双 核 金 属 中心原 子 几 乎 处 在 同一 平  1 .6 。 C ( B 链

面上 .因此 ,柱撑 配体 相互 平行 , 将一 维链 连 接为 二维 层状 化合 物 .在 以水 为溶 剂合 成 的 化合 物 2中 ,  
4 4 一 苯醚 二 甲酸配 体上 的 2个 苯环 的二面 角 为 7 . 1 。 , 二 7 0 2 .较 小 的二面 角使 波浪形 C ( B 链 中的双  d O A)

核 金属 中心夹 角 约 为 9 。 0 .柱 撑 的 两 组 4 4 . 吡 啶 配 体 相 互 垂 直 ,从 而 将 化 合 物 2 中 的 波 浪 形  , 联
C ( B 链 连 接为 三维 结构 . d O A)   从 以上 分析 可 以看 出 , , ' 苯醚 二 甲酸 配体上 的 2个苯 环 间 的二 面 角 的不 同是 导致 化合 物 1和  44- 二

2结 构不 同 的根 本原 因.而 4,' 苯醚 二 甲酸 配 体在 水 和 D F两 种 溶 剂 中 的溶 解 度不 同 ,且 配体 分  4- 二 M 子 与水 和 D MF之 间 的相互 作用 力 ( 如配体 中的氧 原子 与水 和 D MF形 成氢 键 ) 也存在 较 大 的差 异 .这 些 
原 因造 成配体 分 子采 取不 同的构象 参 与金属 骨 架有 机材 料 的配位 , 而 导致 了结构 上 的差别 . 从   参 考 文 献 

[1] C e  .L ,O k i N.W. hnB . cwg   ,Miw r  .R ,Y g i .M. l adA . ah 0 l   .Ane gw.C e hm.It d J ,20 4 44 _4 4   n.E   ] 0 5, 4: 7 5_ 7 9

54 9 

高 等 学 校 化 学 学 报 

V12 o 3  .

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[ 3] C e  .L ,Y n  . Z pt . L b osyE . d .Ma r[ ] 2 0 1 :19 - 19  hnB . agY , aa F , okvk  .B .A v a t . J , 07, 9 6 3 6 6 e [4] G oH.L , h  u  . Z uG.S ,H wtI.J m.C e . e i . .A t hm.Se [] 2 0 ,11 6 6 l4  o. J , 0 9 3 :l4 一 6 8

[5] Kt a aS , ooS ,N kmuaT .C e igw  . N r . aa r . hm.C mm n [] 2 0 : 0 .77 a     o u.J , 06 7 1 0 
[ 6] Fryc. hm.Ma r[ ] 20 , 3: 04 3 9  6e  .C e t . J , 0 1 1 3 8- 0 8 e [7] WagR , n  ,Y a  , u  , uL ,L oJ C oR C a  .S . u.J n r.C e [ ] 2 0 3 — 3 n  . HogM. unD. S nY. X   . u   , a   , hnA .C .E r .Iog hm. J , 04: 7   [8] Kt r  . Ktgw   . u o   ,T kt M. o aah T iuaR , i a aS ,K bt Y. aaa ,K bysi .C. nr.C e [ ] 2 0 4 : 5 2 5 4 a a a     .Iog hm, J , 04, 3 6 2  2  [9] P nL ,LuH. el S . un  ,OsnD   i . hm.C mmu [], 0 3 8 4 85 a  . i   ,K l .P ,H agX. l   .H ,L J.C e y o   o m. J 2 0 : 5 — 5  
[O] WagY.T , a  1 n  . FnH.H. WagH.Z , hnX , n  . C e  .M. nr.C e [] 0 5 4 : 18 l0 .Iog hm. J ,20 , 4 4 4  5  

[ 1 C r ci . Cai . rsri D 1 ] al c L , i   ,Poepo .M. e  .C e [] 2 0 , 7: 8  8  u   nG   .N w J hm. J , 0 3 2 4 3 9

[2 F re .M. B rakA . Lvg  . F r .G. hm.C mm n 【 ] 20 38 6  1 ] os rP t , ubn   .R , i eC , 6e a y .C e o u . J , 0 4: 6 _3 9
[3 MaaaP ,Pa uM. a rjnS .Iog hm [ ] 20 , 7 8 5 ~ 86  1] h t . r   ,N t a   . nr.C e J , 0 8 4 : 4 1 4 3   b a a [4 C i 1 ] u G.H. L .R ,Ta .L , ae  .R .Cyt rwh e. J , 0 5 5 7 5 I8     ,i J . i J . B t nS . rs n t .Go t.D s [ ] 2 0 , :17 一 70

[5 L eI . MoS i  . h n  .K .C e 1 ] e .S , khnD ,C u gY . hm.E r . J 20 ,1 35 _ 3 6  u.J [], 0 4 0: l8 _ 15
[6 L   1 ] uX.Q , in .J ,C e  .L , uC . J gJ . h nC . S   .Y. n r.C e [ ] 20 , 4: 5 5 _5 1 a .Iog hm. J , 0 5 4 4 1_4 2 

[7 S i D.M. e .S ,C oD , h n  1 ] hn   ,LeI . h  . C ugY.K. n r.C e [ ] 20 , 2 7 2 -72   .1og hm. J , 0 3 4 : 7 2 7 4
[8 G oX . Z u .S , ag .R. Qu .L .Iog hm. J , 0 5 4 3 5 - 35  1 ] u  .D , h.G . F n.Q , i.S . nr.C e [ ] 2 0 , 4: 80 85

So v n   fe tf r t e Sy h ss o   e a — r a i   a e r   l e t Ef c   o   h   nt e i  f M t lo g n c Fr m wo k
Z HAO Hu n Yu, I   h o UN F — i g HU Gu n — h n   a— J N Z a ,S   u X n ,Z   agS a 

( ttK yL brtr o nra i Sn es n  r aai  hmsy Jl  n esy C a gh n10 1 ,C i ) S e e aoao   a  y fIognc yt s  dPe rt eCe ir, inU i rt, h ncu  30 2 hn     h ia p v t i v i a

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Kew r s S l n f c; t —ra i f m w r ; 4- xbs b no  c ) y o d  o et f t Me l gnc r e ok 4,' y i( ezi ai   v ee ao  a O c d
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