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应用扫描探针显微镜技术制作奈米结构


聖約翰學報 第二十四期 應用掃描探針顯微鏡技術製作奈米結構

應用掃描探針顯微鏡技術製作奈米結構
Nanoscale Structure Fabrication by Scanning Probe Microscope
張瑞慶 賴炳宏 葉甄佩 R. C. Chang B. H. Lai C. P. Yeh 聖約翰科技大學 機械與電腦輔助工程系





本文探討掃描探針顯微鏡之奈米加工技術,主要作法為施加一偏壓於原子力顯微鏡(AFM)之探針 與基材間,使產生穿隧電流,並於基材表面產生陽極氧化作用,來製作表面氧化層之奈米結構。本 文使用接觸式掃描探針製作奈米結構,並選用平整表面的晶圓做為基材。藉由外加電壓、探針掃描 速率、環境溼度等參數,探討其對氧化物結構的高度及寬度的影響,歸納出一最佳化值,期望利用 這數值製作大面積的氧化層結構,可作為未來產業的應用。 關鍵詞:奈米結構、掃描探針顯微鏡、穿隧電流

ABSTRACT
A nanoscale machining technology by using a scanning probe microscope is presented in this work. A voltage is applied between the conductive probe of the atomic force microscope and the substrate, which results a tunneling current and fabricates a nanoscale oxidation layer on the substrate. A contact mode scanning probe is adopted to produce the nanoscale structures, while a highly polished silicon wafer is chosen as the substrate. The effects of applied voltage, probe scanning rate, and humidity on the height and width of the nanoscale structures are concluded to an optimal fabrication parameter. Based on the optimal parameter, a large area nanoscale structure can be conducted, providing the probability of industry applications in the near future. Key words : Nanoscale structures, Scanning probe microscope,Tunneling current

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聖約翰學報 第二十四期 應用掃描探針顯微鏡技術製作奈米結構

壹、前言
隨半導體製程的進步及成熟,現今高科技產 業,正朝著「輕薄短小、高性能、高密度」的方 向前進。根據半導體產業所遵循的「莫耳定律」 (Moore's Law),以三年一世代,每世代為上世代 線寬之0.7倍的定論發展下去,屆時所有的材料尺 寸將逼近奈米尺度【1, 2】。就在我們追求元件尺 寸縮小的同時,也發現到當元件結構接近或達到奈 米尺度,會產生量子現象,與現今的元件尺寸大不 相同,因此在研究更好的奈米材料及更簡便的生產 方法時,同時也必須瞭解他的新物理意義和化學性 質,想出新的原理與應用,克服尺寸「奈米化」所 產生的相關問題【3, 4, 5】。 掃描探針顯微術(Scanning Probe Microscopy,SPM),是以探針研究物體表面特 性之顯微鏡總稱。其中STM及AFM最為廣泛被人使 用,掃描穿隧式顯微鏡(Scanning Tunneling Microscope,STM)是藉由量測探針針尖和樣品表 面之間的穿隧電流其變化,取得其探測區域表面的 影像,它必需在真空環境下操作,且樣品必需為導 體。原子力顯微鏡(Atomic Force Microscope, AFM)則是利用探針尖端和樣品表面間的作用力, 就是所謂的凡得瓦力,來得到試片表面的起伏形 貌,當探針接近試片時相吸力轉變為相斥力,此斥 力是由於探針針尖的電子雲和試片表面的電子雲, 相互排斥所致。探針尖端一般約為數微米長,直徑 小於10nm。探針是連接於懸臂自由端。懸臂長約 100 ~ 200μm。試片與探針間的作用力會使得懸臂彎 曲或偏斜(deflection)【6】。當探針在試片上掃描 時,利用感測器量測懸臂的偏斜量。此偏斜量經由 電腦產生表面形貌圖形。操作AFM不受大氣環境的限 制,其探測樣品也不限定是導體。 在半導體產業中,微影技術(Lithography)一直 是主宰IC製程的核心。降低微影技術的成本,對於 半導體產業的競爭力將有革命性的提升。近年來相 當熱門的超大型積體電路對於小線寬的微影技術相 當求,傳統的光學微影系統已經不敷使用。開發新 世代的微影技術是迫切且必需的,掃描探針顯微術 是一個不錯的方法及選擇,一方面可藉由探針與表 面之作用力取得其樣品的表面及特性,另一方面也 可藉由這探針與表面之作用力,改變樣品局部表面 的物理及化學性質,如同微影術一般,深具發展潛 力,目前這方面的研究,已經有相關論文及成果發 表出來【7~10】。

原子力顯微鏡(Atomic Force Microscope, AFM),是由Binnig, G等三位學者於1986年所發明, 其適用範圍相當廣泛,可在一般環境下操作,量測 樣本也不拘束於2D,也可量測3D的樣本,測量物體 也不侷限於導體,非導體亦可。掃描探針顯微鏡於 大氣下施加電壓,在氫鈍化的矽晶圓表面上做掃描 會產生二氧化矽結構物的情形,以及利用原子力顯 微鏡在矽晶圓表面上製作二氧化矽結構物。近期有 多位學者分別在矽晶圓的表面上鍍膜;或是將探針 針尖上固著物質,如碳或磁性物質等,以製作氧化 結構物【7】。 以原子力顯微鏡在矽晶圓表面上製作氧化物 結構,在製程參數之電壓、探針的掃描速率、探針 與樣品間的距離、探針的尖端半徑、大氣溼度等都 有密不可分的關係。在許多的文獻上有提到,當施 加的偏壓越大,探針與樣品間的感應電場就越強, 其氧化結構物的高度及寬度的變化會呈現一線性成 長,同時,大氣溼度對氧化結構物寬度的影響,以 及探針與樣品間的距離,都會改變其氧化結構物的 寬度【8】。另外,二氧化矽氧化層會有直接穿透 漏電流的問題;薄氧化層已不是一個良好絕緣體, 漏電流的機制將使的漏電流的大小隨厚度減少呈現 級數增加,太大的漏電流使得電子無法在通道中累 積,降低電流的驅動力,都是值得探討的問題。 本文主要藉由接觸式掃描探針顯微鏡,來瞭解 在外加偏壓、探針掃描速率、大氣溼度等變化,對 於二氧化矽生長的高度及寬度變化的情形,進行深 入有系統的探討,並獲得一最佳成長參數值。希望 藉由掌握二氧化矽成長參數值,在往後製作大面積 的奈米級微影技術製作上,或是微奈米半導體元件 製作上有所助益。

貳、微影理論
原子力顯微鏡所引起的氧化效應是一種電化學 的反應,其原理是將待測樣品與探針至於大氣中, 如圖一所示,由於在大氣環境下有相對濕度的關 係,使待測樣品與探針的表面附著一層數奈米(nm) 厚的水分子,當實驗下針時探針和樣品間相距著數 奈米高的距離,此時,兩者會因毛細作用和表面張 力的關係形成一水橋,如圖二所示,之後施加一偏 壓於探針及樣品間,探針和樣品間的電場可以解離 吸附於樣品表面的水膜,生成O2-、OH-等負離子,而 電場亦會驅使負離子往樣品表面擴散反應生成氧化 物【9】。

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圖一

探針施加電壓於基材示意圖 圖三 原子力顯微鏡其主要結構圖

AFM有不同的操作模式,如果以相吸力來操作, 稱為非接觸模式(non-contact mode),表示試片與 探針不互相接觸。如果以相斥力來操作,稱為接觸 模式(contact mode)。非接觸模式適用於柔軟的物 體,接觸模式適用於硬的物體。接觸模式其探針與 試片成軟性物理接觸,此時探針之懸臂其彈簧常數 (spring constant)必須小於試片原子間鍵結的有 效彈簧常數【11】。當探針掃描試片時,接觸力使 得懸臂彎曲,以便調適表面形貌之改變,如圖四所 示。 圖二 水橋的尺寸

在製作奈米氧化結構時,樣品表面的水膜是一 個很重要的條件,水膜提供了O2-、OH-等負離子的來 源,更是擴散的途徑,如樣品表面無水膜的存在, 則無法發生此反應。除了水膜之外,操作環境的濕 度,探針掃描速率,所施加電壓大小與時間長短, 對於生成氧化物大小都有影響。環境濕度影響樣品 表面水膜的覆蓋程度,而較高的濕度也提供較多負 離子來源,增加氧化速率。另外探針速率則會影響 到水橋的尺寸,間接影響到氧化層生成的大小。其 氧化反應化學式如下 Si + 2OH- → SiO2 + 2H+ + 4e(1)

圖四

探針與樣品作用力與距離關係圖

原子力顯微鏡其主要結構包括懸臂樑探針、懸 臂樑震盪裝置、掃瞄器、訊號處理器與控制系統樣 品載台等,如圖三所示。其原理是利用探針與待測 樣品間之相互作用力,利用此作用力去量測樣品表 面。

AFM之量測方式有兩種,一種是記錄懸臂隨表面 起伏的偏斜資訊,另一種是懸臂的偏斜資訊當做回 授線路(feedback circuit)的控制信號,使得掃描器 隨表面之起伏在z軸上上下下,而保持懸臂的偏斜不 變。前者稱為等高模式(constant-height mode), 因為掃描器保持一定的高度。後者稱為等力模式 (constant force mode),亦即施力總合不變。等力

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模式較常使用,但掃描速率受限於回授線路的反應 時間。等高模式則用於量測原子大小之影像,但表 面必須是原子般的平整,亦即表面起伏不能太大。 也用於量測真正時間影像(real-time image),需要 快速的掃描速度。

參、實驗方法
本實驗使用的原子力顯微鏡術機台(Veeco AutoProbe CP-Research USA),如圖五所示,在探針 如上施加偏壓以感應電場使產生穿隧電子流。本實 驗使用晶圓作為電極基材以及使用鍍Ti探針如圖六 的條件下,期望在矽晶圓基板上製作次微米尺寸的 圖案。實驗試片為1.5cm×1.5cm的晶圓試片,如圖 七所示。本實驗以除濕機控制環境溼度,並以數位 式濕度計作進一步確認,當實驗環境達到所需溼度 時才進行試驗。

圖七

實驗用試片

實驗時,將切下的試片利用導電膠黏貼於鐵 片上,使用導電膠是以利於試片和探針間的電流強 度,確定有固定好後清洗試片放至於AFM的Scanner 試片臺上,之後就是硬體及軟體的設定及操作步 驟。 硬體上的設定為:(1)將Head上的開關分別切 到AFM、C-AFM、LFM 的位置;(2)將雷射開關切到ON 的位置;此時C-AFM/LFM 的綠色LED 會亮起,同時 雷射光源亦被打開,之後以鑷子將Contact Mode 探 針(NSC15 18T)裝入探針夾(Chip carrier)內,再以 Spring tool將之裝入Contact mode 探針匣中,確定 Head 高度足夠高而不致於損害到探針後,將裝好探 針的探針匣裝入Head內。將Head 慢慢的往上昇,使 Head 遠離Scanner。將欲量測的樣品妥善的固定在 樣品載片(sample mounting disk)上,小心翼翼地將 樣品載片放在Scanner上的樣品座(Sample Holder) 上,將Head關掉。進入ProScan data base config 畫面將Head mode選單上選取AFM選項(Contact Mode)、將Beam bounce cantilever選單上選取探針 一切設定完畢後將Head打開,調整雷射位置及Photo Detector,使DVM上A-B信號絕對值要小於300mV, A+B信號要大於1V。選擇Scan Master Set up視 窗,確定設定如下(Integral gain=0.3,Integral ratio=1)確定後關閉該視窗。 此時進入Image mode畫面檢查Size(μm)、 X offset、Y offset及Set P(μN, 微牛頓)的 初始設定,為避免下針時探針傷及樣品,可將 X、Y offset設遠離原點,並減小掃描範圍,例 如S i z e ( μ m ) = 0 . 1 μ m , X o f f s e t = - 4 5 μ m 、 Y offset=-45μm;由於使用的探針為Tapping Mode探

圖五 AFM儀器外觀圖

圖六

探針SEM圖(高度約為8μm)

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針,故Set P(μN)的力量不可設定太大約在5μN以 下。 一切就緒後,在Stage control上以滑鼠左鍵 按住Z方向鍵橫線下方,將Head慢慢的往下降,使探 針接近Sample表面。在功能表setup上按一下滑鼠左 鍵,從選單中點選,此時進入Approach parameters 畫面將Approach type選項設定為Auto Select,之 後關閉該視窗。一切就緒後,在Stage control上以 滑鼠左鍵按住Z方向鍵橫線下方,將Head 慢慢的往 下降,使探針接近Sample表面。在Stage control上 approach按一下滑鼠左鍵,此時Head 將會帶著探針 慢慢的移動到Sample上,直到Approach 完畢。 此時調整Size(μm)到欲掃描的範圍大小,通 常先掃描一個較大的範圍(1)適當的調整掃描速度 Rate(Hz)(2)調整X及Y方向斜率到水準位置(3)適當 的調整SetP(μN)的力量大小,直到示波器的Trace 與Retrace影像相似度愈高愈好,調整適當的Gain 值直到示波器視窗上的Topography信號最好。此時 進入Image layout畫面,取圖,等待完整的掃描完畢 後進入Image layout畫面,將該高度影像匯入到畫面 上,調整欲加工掃描大小Size(μm)及X、Y offset到 樣品上較平坦區域調整X及Y方向斜率到水準位置, 適當掃描速度Rate(Hz)及回饋控制增益Gain值。待 掃描完畢後在功能表上點Lithography,此時程式將 會自動連結NanoLithography程式,同時將欲加工影 像自動載入。 檢查NanoLithography程式背景視窗如圖八參數 設定如下: 1.在XY Scanner 設定 i.設定Rate、X offset 及 Y offset的數值與 ProScan Data Acquisition 的數值相同。 ii.勾選Return To Center選項。 2.在Z Scanner 設定下 i.設定FB Gain的數值與ProScan Data Acquisition的數值相同。 ii.勾選Servo On While Moving選項。 iii.當Z 回饋打開時Default pos.將會被忽略。 3.在Mode 設定下選取Relative Z position。 4.在Bias 設定下在Bias out DAC選單下選取DAC 5, 此時Default將會有電壓值,如圖九所示。 圖九 背景視窗設定畫面

圖八

NanoLithography主程式視窗

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肆、實驗結果
AFM內建的NanoLithography主程式之電壓設定 為0V ~ ±10V,但只有正電壓才能使矽晶圓表面生長 二氧化矽結構,所以,先調整電壓值1V ~ 10V之氧化 結構物生長之情形,如圖十~ 十ㄧ所示,再做實驗參 數之調整。我們可以發現到當電壓在3V時,氧化結 構物才有明顯的變化,當電壓達到6V以上時,氧化 結構物才逐漸穩定。所以在濕度及探針掃描速率作 為變數之電壓參數值固定在6V ~ 10V之間,觀察二氧 化矽結構的變化。

(b)剖面圖 圖十ㄧ 電壓2V、4V、6V、8V、10V之奈米結構

一、相對濕度對二氧化矽結構物寬度之影響 首先,將濕度設為變數,分別為55%、50%、 45%、40%、35%,外加偏壓在6V ~ 10V,探針掃描 速率為0.08 m / sec ,電壓依序由6V、7V、8V、9V 到10V的增加,看其氧化結構物之寬度變化,如圖 十二 ~ 十六所示。我們可以發現當相對溼度為55%、 電壓為10V時,其氧化物寬度較為穩定,如圖十四所 示。整理濕度對二氧化矽之寬度比較,如圖十七所 示,其數據如表一所列,由數據可看出,相對溼度 越低,其氧化物寬度越小,這個趨勢和其它文獻報 告一致【7, 8】。 (a)表面掃描圖

(b)剖面圖 圖十 電壓1V、3V、5V、7V、9V之奈米結構

(a)表面掃描圖

(b)剖面圖 圖十二 (a)表面掃描圖 相對溼度45%、探針速率0.08 二氧化矽奈米結構

m / sec 之

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(a)表面掃描圖

(a)表面掃描圖

(b)剖面圖 圖十三 相對溼度50%、探針掃描速率0.08 之二氧化矽奈米結構

(b)剖面圖

m / sec

圖十五

相對溼度60%、探針速率0.08 二氧化矽奈米結構

m / sec 之

(a)表面掃描圖

(a)表面掃描圖

(b)剖面圖 圖十四 相對溼度55%、探針掃描速率0.08 之二氧化矽奈米結構

(b)剖面圖

m / sec

圖十六

相對溼度65%、探針掃描速率0.08 之二氧化矽奈米結構

m / sec

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(a)表面掃描圖 圖十七 不同偏壓及不同相對濕度對二氧化矽寬度 比較圖

表一 不同偏壓及不同相對溼度之二氧化矽寬度表
45% 50% 55% 60% 65% 6V 124.7nm 125.5nm 131.9nm 301.2nm 301.1nm 7V 127.6nm 133.9nm 144.8nm 308.6nm 312.0nm 8V 138.4nm 140.6nm 164.4nm 324.2nm 345.9nm 9V 143.4nm 164.2nm 186.2nm 335.0nm 351.6nm 10V 176.5nm 180.1nm 211.4nm 370.0nm 372.0nm

(b)剖面圖 圖十八 6V偏壓下,不同探針掃描速率之二氧化矽 奈米結構

二、探針掃描速率對二氧化矽結構物之高度及寬度 影響 將探針掃描速率設為變數,分別為0.06 m / sec 、0.1 m / sec、1 m / sec 、8 m / sec 、15 m / sec ,電壓從6V調至10V,探討其寬度及高度的變化,如 圖十八~二十二所示,我們可以發現當電壓從6V至8V 其二氧化矽結構較不穩定,電壓為10V時,探針掃描 速率大於1 m / sec 也是不穩定,但是當偏壓為9V, 探針速率為0.1 m / sec 則較為穩定之二氧化矽結構, 如圖二十一所示。整理不同探針掃描速率及電壓下 對二氧化矽之高度比較,如圖二十三所示,其數據 如表二所列;不同探針掃描速率及偏壓下對二氧化 矽之寬度比較,如圖二十四所示,其數據如表三所 列。

(a)表面掃描圖

(b)剖面圖 圖十九 7V偏壓下,不同探針掃描速率之二氧化矽 奈米結構

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(a)表面掃描圖

(a)表面掃描圖

(b)剖面圖 圖二十 8V偏壓下,不同探針掃描速率之二氧化矽 奈米結構

(b)剖面圖 圖二十二 10V偏壓下,不同探針掃描速率之二氧化 矽奈米結構

(a)表面掃描圖

圖二十三 不同探針掃描速率及不同偏壓對二氧化矽 高度比較圖 (b)剖面圖 圖二十一 9V偏壓下,不同探針掃描速率之二氧化矽 奈米結構

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參考文獻
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[3]

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[5] [6] 圖二十四 不同探針掃描速率及不同偏壓對二氧化矽 寬度比較圖 表二 不同探針掃描速率及不同偏壓對二氧化矽高度 比較
6V 7V 8V 9V 10V 0.06 m / sec 1.637nm 2.644nm 5.437nm 4.209nm 4.886nm 0.1 m / sec 1.054nm 2.430nm 4.936nm 3.992nm 4.833nm 1 m / sec 0.701nm 1.199nm 3.994nm 3.403nm 4.577nm 8 m / sec 0.682nm 0.831nm 2.511nm 2.910nm 1.640nm 15 m / sec 0.163nm 0.603nm 1.122nm 2.288nm 2 .3nm

[7]

[8]

表三 不同探針掃描速率及不同偏壓對二氧化矽寬度 比較
0.06 m / sec 6V 7V 8V 9V 10V 268nm 272nm 324.3nm 335.7nm 255.9nm 0.1 m / sec 258.1nm 256nm 289.5nm 312.8nm 239.6nm 1 m / sec 203.5nm 206.3nm 263.9nm 304.4nm 238.7nm 8 m / sec 86.33nm 148.9nm 257.4nm 276.0nm 141.5nm 15 m / sec 26.51nm 130.5nm 238.4nm 267.6nm 131.9nm

[9]

[10]

[11]

伍、結論
應用掃瞄探針顯微鏡製作二氧化矽奈米結構, 在相對溼度50%,探針掃描速率為0.1 ,偏壓為9V 時,可得到最穩定之二氧化矽奈米結構。利用此最 佳成長參數可製作大面積的微影結構,以應用在半 導體元件以及生醫機電產業。 在奈米微影製程中,極易受實驗環境外在因素 的影響,機台必須在一個相當穩定的工作環境下, 才能製作出穩定、高品質的二氧化矽奈米結構。另 外,製作奈米級微影技術的電化學反應相當慢,這 是利用原子力顯微鏡製作二氧化矽奈米結構的一大 限制。

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