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1.化学需氧量的测定重铬酸盐法


水质 化学需氧量的测定重铬酸盐法 1 范围 本方法规定了水中化学需氧量的测定方法 本方法适用于各种类型的含 COD 值大于 30mg/L 的水样对未经稀释的水样的 测定上限为 700mg/L 本方法不适用于含氯化物浓度大于 1000mg/L(稀释后)的含盐水 2 定义 在一定条件下 经重铬酸钾氧化处理时水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗和重 铬酸盐相对应的氧的质量浓度 3 原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液 并在强酸介质下以银盐作催化剂经沸腾回 流后以试亚铁灵为指示剂用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗 的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度 在酸性重铬酸钾条件下 芳烃及吡啶难以被氧化其氧化率较低在硫酸银催化作用 下直链脂肪族化合物可有效地被氧化 4 试剂 除非另有说明 实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂试验用水均为蒸 馏水或同等纯度的水 4.1 硫酸银(Ag2SO4) 化学纯 4.2 硫酸汞(HgSO4) 化学纯 4.3 硫酸(H2SO4) ?= 1.84g/mL 4.4 硫酸银硫酸试剂向 1L 硫酸(4.3)中加入 10g 硫酸银(4.1) 放置 1~2 天使之 溶解并混匀使用前小心摇动 4.5 重铬酸钾标准溶液 4.5.1 浓度为 c(1/6 K2Cr2O7) = 0.250mol/L 的重铬酸钾标准溶液将 12.258g 在 105℃ 干燥 2h 后的重铬酸钾溶于水中稀释至 1000mL 4.5.2 浓度为 c (1/6 K2Cr2O7)= 0.0250mol/L 的重铬酸钾标准溶液将 4.5.1 条 的溶液稀释 10 倍而成 4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 4.6.1 浓度为 c [(NH4)2Fe(SO4)2 ?6H2O] 0.10mol/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶 液溶解 39g 硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2 ?6H2O]于水中加入 20mL 硫酸(4.3) 待其溶液冷却后稀释至 1000mL 4.6.2 每日临用前必须用重铬酸钾标准溶液(4.5.1)准确标定此溶液(4.6.1)的浓度 取 10.00mL 重铬酸钾标准溶液(4.5.1)置于锥形瓶中用水稀释至约 100mL 加入 30mL 硫酸(4.3) 混匀冷却后加 3 滴(约 0.15mL)试亚铁灵指示剂(4.7) 用硫酸亚 铁铵(4.6.1)滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点记录下硫酸亚 铁铵的消耗量(mL) 4.6.3 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算

式中:V----- 滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数 4.6.4 浓度为 C[(NH4)2Fe(SO4)2 ?6H2O]≈0.10mol/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶 液将 4.6.1 条的溶液稀释 l0 倍用重铬酸钾标准溶液(4.5.2)标定其滴定步骤及浓 度计算分别与 4.6.2 及 4.6.3 类同 4.7 邻苯二甲酸氢钾标准溶液 c (KC6H5O4) =2.0824 mmol/L 称取 105 ℃时干 燥 2h 的邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)0.4251g 溶于水并稀释至 1000mL 混匀以重铬酸钾为氧化剂将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的 COD 值为 1.176g 氧/克(指 1g 邻苯二甲酸氢钾耗氧 1.176g)故该标准溶液的理论 COD 值 为 500mg/L 4.8 1 10 菲绕啉(1 10 phenanathroline monohy drate)指示剂溶液溶解 0.7g 七 水合硫酸亚铁(FeSO4 7H2O)于 50mL 的水中加入 1.5g 1 10 菲绕啉搅动至溶解 加水稀释至 100mL 4.9 防爆沸玻璃珠 5 仪器 常用实验室仪器和下列仪器 5.1 回流装置带有 24 号标准磨口的 250mL 锥形瓶的全玻璃回流装置回流冷凝 管长度为 300~500mm 若取样量在 30mL 以上可采用带 500mL 锥形瓶的全玻 璃回流装置 5.2 加热装置 5.3 25mL 或 50mL 酸式滴定管 6 试样制备 6.1 采样 水样要采集于玻璃瓶中 应尽快分析如不能立即分析时应加入硫酸(4.3)至 pH < 2 置 4℃下保存但保存时间不多于 5 天采集水样的体积不得少于 100mL 6.2 试料的准备 将试样充分摇匀 取出 20.0mL 作为试料 7 操作步骤 7.1 对于 COD 值小于 50mg/L 的水样应采用低浓度的重铬酸钾标准溶液(4.5.2) 氧化加热,回流以后采用低浓度的硫酸亚铁铵标准溶液(4.6.4)回滴 7.2 该方法对未经稀释的水样其测定上限为 700mg/L 超过此限时必须经稀释后 测定 7.3 对于污染严重的水样可选取所需体积 1/10 的试料和 1/10 的试剂放入 10 ×150mm 硬质玻璃管中摇匀后用酒精灯加热至沸数分钟观察溶液是否变成蓝绿 色如呈蓝绿色,应再适当少取试料, 重复以上试验 直至溶液不变蓝绿色为止从而 确定待测水样适当的稀释倍数 7.4 取试料(6.2)于锥形瓶中或取适量试料加水至 20.0mL 7.5 空白试验: 按相同步骤以 20.0mL 水代替试料进行空白试验其余试剂和试

料测定(7.8)相同记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数 V1 7.6 校核试验按测定试料(7.8)提供的方法分析 20.0mL 邻苯二甲酸氢钾标准溶 液(4.7)的 COD 值用以检验操作技术及试剂纯度。 该溶液的理论 COD 值为 500mg/L 如果校核试验的结果大于该值的 96 即可认 为实验步骤基本上是适宜的否则必须寻找失败的原因重复实验使之达到要求 7.7 去干扰试验无机还原性物质, 如亚硝酸盐硫化物及二价铁盐将使结果增加将 其需氧量作为水样 COD 值的一部分是可以接受的, 该实验的主要干扰物为氯化 物 可加入硫酸汞(4.2)部分地除去经回流后氯离子可与硫酸汞结合成可溶性的氯 汞络合物当氯离子含量超过 1000mg/L 时 COD 的最低允许值为 250mg/L 低于 此值结果的准确度就不可靠 7.8 水样的测定于试料(7.4)中加入 10.0mL 重铬酸钾标准溶液(4.5.1)和几颗防 爆沸玻璃珠(4.9) 摇匀将锥形瓶接到回流装置(5.1)冷凝管下端接通冷凝水从冷 凝管上端缓慢加入 30mL 硫酸银-硫酸试剂(4.4) 以防止低沸点有机物的逸出不 断旋动锥形瓶使之混合均匀自溶液,开始沸腾起回流两小时。冷却后 用 20~30mL 水自冷凝管上端冲洗冷凝管后取下锥形瓶再用水稀释至 140mL 左右 溶液冷却至室温后 加入 3 滴 1 10 菲绕啉指示剂溶液(4.8) 用硫酸亚铁铵标准 滴定溶液(4.6)滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点记下硫酸亚 铁铵标准滴定溶液的消耗毫升数 V2 7.9 在特殊情况下需要测定的试料在 10.0mL 到 50.0mL 之间试剂的体积或重 量要按表 1 作相应的调整 表 1 不同取样量采用的试剂用量 样品量 mL 0.250mol/LK2Cr2O7 mL Ag2SO4-H2SO4 mL HgSO4 g (NH4)2Fe(SO4)2 ?6H2O mol/L 滴定前体积 mL 10.0 20.0 30.0 40.0 50.0 5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 15

30 45 60 75 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 70 140 210 280 350 8 结果计算 以 mg/L 计的水样化学需氧量计算公式如下 式中 :c---- 硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)的浓度 mol/L V1 ------空白试验(7.4)所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积 mL V2 ------试料测定(7.8)所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积 mL V0------- 试料的体积 mL 8000 --1/4O2 的摩尔质量以 mg/L 为单位的换算值 测定结果一般保留三位有效数字 对 COD 值小的水样(7.1) 当计算出 COD 值小 于 10mg/L 时应表示为"COD <10mg/L” 9 精密度 9.1 标准溶液测定的精密度 40 个不同的实验室测定 COD 值为 500mg/L 的邻苯二甲酸氢钾(4.7)标准溶液 其标准偏 差为 20mg/L 相对标准偏差为 4.0% 9.2 工业废水测定的精密度(见表 2) 表 2 工业废水 COD 测定的精密度 工业废水 类型 参加验证的 实验室个数 COD 均值 mg/L 实验室内相对 标准偏差% 实验室间相对

标准偏差% 实验室间总相 对标准偏差 % 有机废水 石化废水 染料废水 印染废水 制药废水 皮革废水 5 8 6 8 6 9 70.1 398 603 284 517 691 3.0 1.8 0.7 1.3 0.9 1.5 8.0 3.8 2.3 1.8 3.2 3.0 8.5 4.2 2.4 2.3 3.3 3.4 10 参考文献 GB11914-89


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