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AFM原子力显微镜技术及应用实验报告


AFM 原子力显微镜技术及应用实验报告

原子力显微技术观测薄膜形貌
姓名:吴涵颖 学号:5404312065 班级:工业工程 122 一、实验目的: Ⅰ、学习和了解 AFM 的结构和原理。 Ⅱ、掌握 AFM 的操作和调试过程,并以之来观察薄膜表面的形貌。 Ⅲ、学习用计算机软件来处理原始数据图像。 二、实验原理简析: 1. AFM 基本原理 原子力显微镜的工作原理就是将探针装在一弹性微悬臂的一端,微悬臂的另 一端固定,当探针在样品表面扫描时,探针与样品表面原子间的排斥力会使得微 悬臂轻微变形,这样,微悬臂的轻微变形就可以作为探针和样品间排斥力的直接 量度。一束激光经微悬臂的背面反射到光电检测器,可以精确测量微悬臂的微小 变形,这样就实现了通过检测样品与探针之间的原子排斥力来反映样品表面形貌 和其他表面结构。 在原子力显微镜的系统中,可分成三个部分:力检测部分、位置检测部分、 反馈系统。如图一显示。

(1) 力检测部分 在原子力显微镜系统中, 所要检测的力是原子与原子之间的 范德华力。使用微悬臂来检测原子之间力的变化量。如图 2 所示,微悬臂通常由 一个一般 100~500μ m 长和大约 500nm~5μ m 厚的硅片或氮化硅片制成。微悬臂 顶端有一个尖锐针尖,用来检测样品-针尖间的相互作用力。 (2) 位置检测部分 在原子力显微镜系统中, 当针尖与样品之间有了作用之后, 会使得悬臂摆动,所以当激光照射在微悬臂的末端时,其反射光的位置也会因为 悬臂摆动而有所改变,这就造成偏移量的产生。在整个系统中是依靠激光光斑位 置检测器将偏移量记录下并转换成电的信号,以供 SPM 控制器作信号处理。聚焦 到微悬臂上面的激光反射到激光位置检测器,通过对落在检测器四个象限的光强
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进行计算,可以得到由于表面形貌引起的微悬臂形变量大小,从而得到样品表面 的不同信息。 (3)反馈系统 在原子力显微镜系统中,将信号经由激光检测器取入之后,在 反馈系统中会将此信号当作反馈信号,作为内部的调整信号,并驱使通常由压电 陶瓷制作的扫描器做适当的移动,以保持样品与针尖保持一定的作用力。 2.AFM 有 三 种 不 同 的 工 作 模 式 : 接 触 模 式 ( contact mode) 、 非 接 触 模 式 (noncontact mode) 和共振模式或轻敲模式(Tapping Mode) 。 (1)接触模式: 从概念上来理解,接触模式是 AFM 最直接的成像模式。AFM 在整个扫描成像 过程之中, 探针针尖始终与样品表面保持亲密的接触, 而相互作用力是排斥力。扫 描时,悬臂施加在针尖上的力有可能破坏试样的表面结构,因此力的大小范围在 10 - 10~10 - 6 N。 若样品表面柔嫩而不能承受这样的力,便不宜选用接触模 式对样品表面进行成像。 (2)非接触模式 非接触模式探测试样表面时悬臂在距离试样表面上方 5~10 nm 的距离处振 荡。 这时,样品与针尖之间的相互作用由范德华力控制,通常为 10 - 12 N , 样品不会被破坏,而且针尖也不会被污染,特别适合于研究柔嫩物体的表面。 这 种操作模式的不利之处在于要在室温大气环境下实现这种模式十分困难。因为样 品表面不可避免地会积聚薄薄的一层水,它会在样品与针尖之间搭起一小小的毛 细桥,将针尖与表面吸在一起,从而增加尖端对表面的压力。 (3)敲击模式 在敲击模式中,一种恒定的驱使力使探针悬臂以一定的频率振动。当针尖刚 接触样品时,悬臂振幅会减少到某一数值。在扫描过程中,反馈回路维持悬臂振 幅在这一数值恒定,亦即作用在样品上的力恒定,通过记录压电陶瓷管的移动得 到样品表面形貌图。对于接触模式,由于探针和样品间的相互作用力会引起微悬 臂发生形变,也就是说微悬臂的形变作为样品和针尖相互作用力的直接度量。同 上述轻敲式,反馈系统保持针尖—样品作用力恒定从而得到表面形貌图。 原子力显微镜是用微小探针“摸索”样品表面来获得信息,所以测得的图像 是样品最表面的形貌,而没有深度信息。扫描过程中,探针在选定区域沿着样品 表面逐行扫描。 实验扫描的是光栅,纳米铜微粒以及纳米微粒,选用的是轻敲式。 敲击模式优点: 敲击模式在一定程度上减小样品对针尖的粘滞现象, 因为针 尖与样品表面接触时, 利用其振幅来克服针尖"样品间的粘附力。 并且由于敲击模 式作用力是垂直的,表面材料受横向摩擦力和剪切力的影响都比较小,减小扫描 过程中针尖对样品的损坏。 所以对于较软以及粘性较大的样品, 应选用敲击模式。 三、实验步骤: 一、实验前准备: ①样品制备 1)薄膜样品制备 把之前实验制备得的铜微粒纳米材料分散到溶剂中,比较稀的状态下,然后 涂于解离后的云母片上,自然晾干。 2)纳米微粒制备 把纳米微粒材料分散到溶剂中,比较稀的状态下,然后涂于解离后的云母片
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上,自然晾干。 3)光盘光栅制备 对于光盘光栅的样品获取,采用胶纸法。先把两面胶纸粘贴在样品光盘上, 在贴上样品座,在将样品座抠下来,保证表面的光滑和无杂质。 ②调光和寻共振峰 1) 粗调探测头部上方俩个旋钮,让激光光斑大约打在基座上。 2) 调探测头部上方某个旋钮,让光斑打在悬臂范围内。再调节另一端旋钮, 同方向移动看四象限接收器上是否有 3 个亮斑。通常选择中间亮斑进行调节。另 外调节光斑使其移动到悬臂尖端,然后回调两旋钮使得亮斑最为光亮圆润。 3) 调节探测头部侧面两个旋钮, 通过软件调节使光斑基本打在四象限接收器 中间。 4) 将“自动扫描”和“起振”选项勾上,进行扫频操作。 5) 寻峰的目的主要是选择可以使悬臂达到共振状态的激振频率, 使悬臂达到 共振状态来实现扫描。 二、实验中测量过程 1)依次开启:电脑-控制机箱-高压电源-激光器。 2)用粗调旋钮将样品逼近微探针至两者间距<1 mm。 3)再用细调旋钮使样品逼近微探针:顺时针旋细调旋钮,直至光斑突然向 PSD 移动。 4)缓慢地逆时针调节细调旋钮并观察机箱上反馈读数:Z 反馈信号约稳定在 -150 至 -250 之间(不单调增减即可) ,就可以开始扫描样品。 5)读数基本稳定后,打开扫描软件,开始扫描。 6)扫描完毕后,逆时针转动细调旋钮退样品,细调要退到底。再逆时针转动 粗调旋钮退样品,直至下方平台伸出 1 厘米左右。 7)实验完毕,依次关闭:激光器-高压电源-控制机箱。 8)处理图像 六、实验分析: (1)AFM 探测到的原子力的由哪两种主要成分组成? 一种是吸引力即范德瓦耳斯力;另外一种是电子云重叠而引起的排斥相互作 用。 (2)怎样使用 AFM,才能较好地保护探针? 仔细调节接触距离,粗调时,不要让指针压迫样品,保持 1mm,扫描过程中 保证探针不产生破坏性形变。 (3)原子力显微镜有哪些应用? 原子力显微镜可以用于研究金属和半导体的表面形貌、表面重构、表面电子 态及动态过程,超导体表面结构和电子态层状材料中的电荷密度等。 另外原子力显微镜在摩擦学中的有许多应用,如纳米摩擦、纳米润滑、纳米 磨损、纳米摩擦化学反应和机电纳米表面加工等。 在生物上,原子显微镜可以用来研究生物宏观分子,甚至活的生物组织。观 察细胞等等。 (4)与传统的光学显微镜、电子显微镜相比,扫描探针显微镜的分辨本领主
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要受什么因素限制? 传统的光学显微镜和电子显微镜存在衍射极限,即只能分辨光波长或电子波 长以上线度的结构。 而扫描探针显微镜的分辨本领主要取决于: 探针针尖的尺寸; 微悬臂的弹性系数,弹性系数越低,AFM 越灵敏;悬臂的长度和激光光线的长度 之比; 探测器 PSD 对光斑位置的灵敏度。 对于分辨率一定的图像, 扫描范围越小, 获得的表面形貌越精细。 (5)要对悬臂的弯曲量进行精确测量,除了在 AFM 中使用光杠杆这个方法 外,还有哪些方法可以达到相同数量级的测量精度? 可采用电学方法: 隧道电流法根据隧道电流对电极间距离非常敏感的原理, 将 SIM 用的针尖置 于微悬臂的背面作为探测器,通过针尖与微悬臂间产生的隧道电流的变化就可以 检测由于原子间相互作用力令微悬臂产生的形变。 电容法通过测量微悬臂与一参考电极间的电容变化来检测微悬臂产生的形变。

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