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固相萃取技术手册


固相萃取技术手册
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Solid Phase Extraction

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第一章 固相萃取(SPE)技术介绍
固相萃取概念及基本原理 固相萃取方法的优点 固相萃取装置及基本操作步骤

01 01 01 02 05 05 06 33 43 43 44 48 51 51 51 51 52 52 52 52 52

第二章 常用固相萃取材料
固相萃取填料分类 常见固相萃取填料介绍 热点应用新产品

第三章 固相萃取方法的建立
确立萃取的目的 初步固相萃取方法的建立 固相萃取方法的优化

第四章 应用
一、常用应用中SPE柱的选择 (一)农残、食品领域常用SPE柱及其应用 (二)兽残(组织、饲料)领域常用SPE柱及其应用 (三)环境领域常用SPE柱及其应用 (四)医药领域常用SPE柱及其应用 二、应用实例 (一)食品中农残固相萃取方法 蔬菜水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药 多残留检测方法(NY/T 761-2004 Florisil, P/N: FS0006)

蔬菜、水果中51种农药多残留的测定 气相色谱-质谱法 NY/T 1380-2007(P/N: NY/T 1380-2007) 乙酰甲胺磷净化及分析方法(Cleanert PEP, P/N: PE0603) 吡喹酮前处理及分析方法(Cleanert PEP, P/N: PE0603) 胺苯磺隆前处理及分析方法(Cleanert PAX, P/N: AX0603) 烟嘧磺隆前处理及分析方法(Cleanert PAX, P/N: AX0603) 阿特拉津前处理及分析方法(Cleanert PEP, P/N: PE0603) (二)食品或生物基体中兽药残留的固相萃取方法 动物组织中盐酸克伦特罗的测定 气相色谱-质谱法 (Cleanert SCX, P/N: SC5006) 盐酸克伦特罗前处理及分析方法(Cleanert PCX, P/N: CX0603) 沙丁胺醇前处理及分析方法(Cleanert PCX, P/N: CX0603) 猪肉中五种磺胺药物的检测(Cleanert SUL-5, P/N: SUL-5) 三聚氰胺样品前处理及检测方法(Cleanert PCX, P/N: CX0603) 鱼肉中孔雀石绿的分析方法(Cleanert PCX, P/N: CX0603) (三)环境中有机物的固相萃取方法 水中酚类的检测(Cleanert PEP, P/N: PE5006) 高效液相色谱质谱法测定土壤中10种磺酰脲类除草剂多残留 (Cleanert HXN, P/N: HX0301) 纺织品中禁用偶氮染料的测定GB/T 17592-2006 (P/N: GB/T 17592-2006) (四)医药领域固相萃取方法实例 人体血清中的吴茱萸碱,吴茱萸次碱的SPE净化及检测 (Cleanert C18, P/N: 182003) 固相萃取法测定血清中的药物成分(Cleanert PEP, P/N: PE0603) HPLC法测定人血浆中舒必利浓度及其人体药动学和相对生物 利用度研究(Cleanert C18, P/N: 181001) 牛血清中对乙酰氨基酚的提取净化方法 (Cleanert PEP, PCX P/N: PE0603, CX0603) 77 76 73 75 72 73 69 59 60 61 62 64 66 67 67 53 54 55 56 57 58 59

第一章 固相萃取(SPE)技术介绍
一、固相萃取概念及基本原理: 固相萃取(Solid Phase Extraction,简称SPE)是从八十年代中期开始发展起来的 一项样品前处理技术。由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来。主要通过固 相填料对样品组分的选择性吸咐及解吸过程,实现对样品的分离,纯化和富集。 主要目的在于降低样品基质干扰,提高检测灵敏度。 固相萃取的基本原理和方法: SPE 技术基于液-固相色谱理论,采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进 行富集、分离、纯化,是一种包括液相和固相的物理萃取过程;也可以将其近似 的看作一种简单的色谱过程。 固相萃取(SPE)是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用 的方法是使液体样品通过一吸附剂,保留其中被测物质,再选用适当强度溶剂冲 去杂质,然后用少量良溶剂洗脱被测物质,从而达到快速分离净化与浓缩的目的。 也可选择性吸附干扰杂质,而让被测物质流出;或同时吸附杂质和被测物质,再 使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。 二、固相萃取方法的优点 相对于传统的液液萃取法和蛋白沉淀法,固相萃取具有无可比拟的优势: 净化方法
LLE (液液萃取)

优点
无需特殊装置和材料

缺点
1.操作繁琐,费时 2.需要耗费大量的有机溶剂,导致高成本 和对环境的污染 3.难以从水中提取高水溶性物质 1.非特异性的沉淀反应可能使微量的分析 物随着基质蛋白质共同沉淀而损失 2.净化效果较弱,检测灵敏度和可靠性低 1.使用进口固相萃取小柱的成本较高 2.需要专业人员协助方法开发

PPT (蛋白沉淀) SPE (固相萃取)

操作简单,无需特殊装置

1.集样品富集及净化与一身,提 高检测灵敏度的最佳方法 2.比液液萃取更快,节省溶剂 3.可自动化批量处理 4.重现性好

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三、固相萃取装置及基本操作步骤 1.固相萃取柱 1)SPE小柱

图1 SPE柱的结构

关于固相萃取小柱: a.常见的固相萃取柱分为三部分:医用聚丙烯柱管,多孔聚丙烯筛板(20μm)和 填料(多为40-60μm,80-100μm)(见图1)。 b.常用规格:100mg/1ml,200mg/3ml,500mg/3ml,1g/6ml等。以100mg/1ml为例, 其中100mg为填料的质量,1ml是空柱管的体积。 c.一次性使用:为避免交叉污染,保证检测可靠性,SPE柱通常是一次性使用的。 2)96孔板 96孔板是高通量的SPE产品,每孔含少量吸附剂(10-100mg), 样品载量约2ml/孔(见图 2)主要用于生物,医药等行业小量的多样品的净化处理。且多与自动化的样品处理处 理装置连用(如Tomtec液体处理工作站)。其基本原理和使用方法与SPE柱相似。

96孔板SPE详细定货 信息见各产品介绍

图2 96孔板

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2.固相萃取装置 1)真空SPE装置(SPE Vacuum Manifolds)组成:玻璃缸,真空压力表,真空泵, 真空缓冲瓶,收集管架,小柱连接头,大体积取样器,12位或24位防交叉污染装 置(见图3)。 标配StopCock阀,精确控制流速 试管架高度可调,满足不同体积需要 压力表放空阀侧面设计,使用方便 设计紧凑、经久耐用、性价比高 真空固相萃取装置 规格 12位 24位 订货号 M0401001 M0401002 价格 6500.00 11000.00
图3 固相萃取装置

2)自动化固相萃取装置 a.医药/环保/刑事鉴定中自动样品前处理 b.自动进行固相萃取/可多组份收集 c.无人为影响,无乳化,节省溶剂 d.高回收率,高重现性,高效率适用于各 种商品萃取柱 e.自动记录资料,便于GLP管理 f.特别适合于HPLC或LC/MS的样品处理 g.价格较高
图4 自动化固相萃取装置

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3.基本操作步骤 针对填料保留机理的不同(填料保留目标化合物或保留杂质),操作稍有不同。 1)填料保留目标化合物 固相萃取操作一般有四步(见图5): 活化——除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。 上样——将样品用一定的溶剂溶解,转移入柱并使组分保留在柱上。 淋洗——最大程度除去干扰物。 洗脱——用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。

图5 固相萃取操作步骤

2)填料保留杂质 固相萃取操作一般有三步: 活化——除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。 上样——将样品转移入柱,此时大部分目标化合物会随样品基 液流出,杂质被保留在柱上。故此步骤要开始收集。 洗脱——用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集。合并收集液。 此种情况多用于食品或农残分析中去除色素。 Agela 04
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第二章 常见的固相萃取填料
一、固相萃取填料分类: 目前常见的填料按填料类型共分为4类: 1.键合硅胶:C18(封端),C18-N(未封端),C8,CN,NH2,PSA,SAX,COOH, PRS,SCX,Silica,Diol。 在SPE中最常用的吸附剂是硅胶或键合相的硅胶即在硅胶表面的硅醇基团上键合 不同的官能团。其pH适用范围2-8。键合硅胶基质的填料种类较多,具有多选择 性的优点。 2.高分子聚合物:PEP,PAX,PCX,PS,HXN。 上世纪90年代末,为扩大反相固相萃取材料的适用范围和改善吸附平衡性,并提 高重现性,以极性官能化高分子树脂为主体的新型反相固相萃取材料问世了。此 类填料是以乙烯吡咯烷酮和二乙烯萃共聚得到的高分子聚合物,由于吡咯烷酮极 性官能团的引入,这类萃取柱对各类极性、非极性化合物具有均衡的吸附作用。 克服了传统C18柱存在的缺点。(详见第19页) 此类填料的代表产品有:Cleanert PEP, Oasis HLB,Cleanert PCX, Oasis MCX, Cleanert PAX, Oasis MAX等。 3.吸附型填料:Florisil(硅酸镁),PestiCarb(石墨化碳),氧化铝(Alumina-N中性; Alumina-A 酸性;Alumina-B 碱性)。 4.混合型及专用柱系列:PestiCarb/NH2 SUL-5(磺胺专用柱) HXN(磺酰脲除草剂专用柱) DNPH-Silica(空气中醛酮类化合物检测专用柱)

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SPE 产品

键合硅胶 为基质

高分子聚合物 为基质

吸附型材料 为基质

混合型材料 为基质

专用SPE柱

ODS,C8,CN,NH2 COOH,Silica,PSA PRS,SCX,SAX Diol PEP,HXN PS,PAX,PCX

Florisil,PestiCarb Alumina-N Alumina-A Alumina-B C8/SCX PestiCarb/NH2 SUL-5 HXN

固相萃取填料按保留机理分为: 正相:Silica,NH2,CN,Diol,Florisil,Alumina 反相:C18,C8,Ph,C4,NH2,CN,PEP,PS等 离子交换:SCX,SAX,COOH,NH2等 混合型:PCX,PAX,C8/SCX等 二、常见固相萃取填料介绍: 1.键合硅胶为基质的固相萃取柱填料:C18(封端),C18-N(未封端),C8,CN,NH2, PSA,SAX,COOH,PRS,SCX,Silica,Diol,均采用高品质,高纯度硅胶,并 在键合前经艾杰尔科技独特的表面工艺处理后,使硅胶的表面活性大为降低, 最大程度的降低了极性化合物的不可吸附和拖尾,使样品的回收率和重现性 得到了保障。平均粒度:45μm,平均孔径:60A,孔体积:0.8cm2/g,比表 面:480m2/g。


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Cleanert ODS C18(封端) 产品介绍: Cleanert ODS C18(封端)是以硅胶为基质的反相C18萃取柱。具有高键合密度, 低流失,高回收率等特点。相当于BondElute C18,Super clean ENVI C18。 基质指标: 硅胶基质,平均粒度:45μm;平均孔径:60A;孔体积:0.8cm2/g;比表面:480m2/g。 应用:a.血液, 血浆, 尿液中药物及其代谢物 b.蛋白,DNA大分子样品的脱盐 c.环境水样中有机物的富集 d.饮料中有机酸的分离 e.与反相液相色谱柱的相似行为 具体如:抗菌素, 巴比妥酸盐, 酞嗪, 咖啡因, 药物, 染料, 芳香油, 脂溶性维 生素, 杀真菌剂, 锄草剂, 农药, 碳水化合物, 对羟基甲苯酸取代酯, 苯酚, 邻 苯二甲酸酯, 类固醇, 表面活化剂, 茶碱, 水溶性维生素等的提取净化。 使用方法:请参考第46页(不同机理的固相萃取方法(1)反相) 订购信息: Cleanert ODS C18 (封端) 规格 100mg/1ml 200mg/3ml 500mg/3ml 500mg/6ml 1000mg/6ml 10g/瓶 100g/瓶 50mg/2ml/well 100mg/2ml/well 96孔板 96孔板 Agela 07
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包装(支/包) 100 50 50 30 30

订货号 181001 182003 185003 185006 180006 180010 180100 180502-W 181002-W

价格 1180.00 690.00 790.00 550.00 660.00 190.00 1600.00 1680.00 1880.00

Cleanert ODS C18-N(未封端) 产品介绍: Cleanert ODS C18-N(未封端)产品是以硅胶为基质的未封端的反相C18萃取柱。 表面较多的硅醇官能团提供了额外的极性相互作用。同时与封端的吸附剂相比, 增强了对碱性化合物的保留。是极性和非极性化合物萃取的通用型固定相。相当 于Aglient AccuBond C18,BondElute C18 OH。 基质指标: 硅胶基质,平均粒度:45μm;平均孔径:60A;孔体积:0.8cm2/g;比表面:480m2/g。 应用: 应用类似于Cleanert ODS C18。 使用方法:请参考第46页(不同机理的固相萃取方法(1)反相) 订购信息: Cleanert ODS C18-N (未封端) 规格 100mg/1ml 200mg/3ml 500mg/3ml 500mg/6ml 1g/6ml 10g/瓶 100g/瓶 50mg/2ml/well 100mg/2ml/well 96孔板 96孔板 包装(支/包) 100 50 50 30 30 订货号 181001-N 182003-N 185003-N 185006-N 180006-N 180010-N 180100-N 180502-N-W 181002-N-W 价格 1180.00 690.00 760.00 530.00 630.00 180.00 1500.00 1680.00 1880.00


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Cleanert C8 (辛基) 产品介绍: Cleanert C8在吸附性上与C18键合相类似,主要靠非极性碳键相互作用。但由于 C8碳键较C18短,所以对非极性化合物保留弱于C18,有助于对非极性吸附过强 的样品的洗脱。C8小柱可以从血浆中同时萃取脂溶性和水溶性维生素,也常用于 生物大分子样品脱盐。 基质指标: 硅胶基质,平均粒度:45μm;平均孔径:60A;孔体积:0.8cm2/g;比表面:480m2/g。 应用: a.血液,血浆,尿液中药物及其代谢物的提取 b.血浆中同时萃取脂溶性和水溶性维生素 c.生物大分子样品脱盐 使用方法:请参考第46页(不同机理的固相萃取方法(1)反相) 订购信息: Cleanert C8 (辛基) 规格 100mg/1ml 200mg/3ml 500mg/3ml 500mg/6ml 1g/6ml 10g/瓶 100g/瓶 50mg/2ml/well 100mg/2ml/well 96孔板 96孔板 包装(支/包) 100 50 50 30 30 订货号 081001 082003 085003 085006 080006 080010 080100 080502-W 081002-W 价格 1180.00 690.00 850.00 590.00 790.00 200.00 1800.00 1680.00 1880.00


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Cleanert CN (氰基) 产品介绍: Cleanert CN SPE产品是以硅胶为基质的氰丙基萃取柱。具有中等极性,可用于 反相或正相萃取。 基质指标: 硅胶基质,平均粒度:45μm;平均孔径:60A;孔体积:0.8cm2/g;比表面:480m2/g。 应用: a.药物及药物代谢物的提取 b.农药的提取 具体如:抗菌素,染料,锄草剂,农药,苯酚,类固醇 使用方法:请参考第46页(不同机理的固相萃取方法(1)反相或(2)正相) 订购信息: Cleanert CN (氰基) 规格 100mg/1ml 200mg/3ml 500mg/3ml 500mg/6ml 1g/6ml 10g/瓶 100g/瓶 50mg/2ml/well 100mg/2ml/well 96孔板 96孔板 包装(支/包) 100 50 50 30 30 订货号 CN1001 CN2003 CN5003 CN5006 CN0006 CN0010 CN0100 CN0502-W CN1002-W 价格 1180.00 690.00 850.00 590.00 790.00 200.00 1800.00 1680.00 1880.00


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Cleanert NH2 (氨基) 产品介绍: Cleanert NH2 是以硅胶为基质的氨丙基萃取柱。它具有极性固定相和弱阴离子交 换剂,可通过弱阴离子交换(水溶液)或极性吸附(非极性有机溶液)达到保留作用, 因此具有双重作用。当用在非极性溶液中(如正己烷)进行预处理时,它能与带有 -OH,-NH或-SH官能团的分子形成氢键。氨基pKa=9.8;与阳离子的作用较SAX 弱,在pH<7.8水溶液中,可用做弱阴离子交换剂。 基质指标: 硅胶基质,平均粒度:45μm;平均孔径:60A;孔体积:0.8cm2/g;比表面:480m2/g。 应用: a.可以用来分离结构异构体 b.可用于去除样品中的磺酸根离等强阴离子 使用方法:请参考第46、47页(不同机理的固相萃取方法(1)反相,(2)正相或 (4)阴离子交换) 订购信息: Cleanert NH2 (氨基) 规格 100mg/1ml 200mg/3ml 500mg/3ml 500mg/6ml 1g/6ml 10g/瓶 100g/瓶 50mg/2ml/well 100mg/2ml/well 96孔板 96孔板 包装(支/包) 100 50 50 30 30 订货号 NH1001 NH2003 NH5003 NH5006 NH0006 NH0010 NH0100 NH0502-W NH1002-W 价格 1180.00 690.00 760.00 530.00 630.00 180.00 1500.00 1680.00 1880.00


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Cleanert PSA 产品介绍: Cleanert PSA是与NH2相似的吸附剂。PSA有两个氨基,pKa值分别为10.1和 10.9。有比NH2柱更强的离子交换能力。同时PSA可与金属离子产生鳌合作用, 用于提取金属离子。 基质指标: 硅胶基质,平均粒度:45μm;平均孔径:60A;孔体积:0.8cm2/g;比表面:480m2/g。 应用: 用于农残分析中样品的前处理,去除有机酸,色素,金属离子和酚类等。 使用方法:请参考第47页(不同机理的固相萃取方法(一)(4)阴离子交换或(二)吸 附剂保留杂质) 订购信息: Cleanert PSA 规格 100mg/1ml 200mg/3ml 500mg/3ml 500mg/6ml 1g/6ml 10g/瓶 100g/瓶 50mg/2ml/well 100mg/2ml/well 96孔板 96孔板 包装(支/包) 100 50 50 30 30 订货号 PA1001 PA2003 PA5003 PA5006 PA0006 PA0010 PA0100 PA180502-W PA181002-W 价格 1180.00 890.00 1390.00 890.00 1780.00 360.00 2800.00 1680.00 1880.00


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Cleanert SAX (季胺盐) 产品介绍: Cleanert SAX(强阴离子交换萃取柱):是以硅胶为基质的强阴离子交换萃取柱, 键合有季胺盐官能团。主要用于弱阴离子型化合物的萃取,如羧酸等。这种强阴 离子交换剂可用于从水和非水溶液中萃取带有负电荷的化合物,最适合于弱酸的 提取。相当于BondElute SAX。 基质指标: 硅胶基质,平均粒度:45μm;平均孔径:60A;孔体积:0.8cm2/g;比表面:480m2/g。 应用: a.用于除掉样品中的强阳离子(磺酸根,无机离子) b.生物大分子脱盐。 如:有机酸,核酸,核苷酸, 表面活化剂 订购信息: 使用方法:请参考第47页(不同机理的固相萃取方法(一)(4)阴离子交换或(二)吸 附剂保留杂质) Cleanert SAX (季胺盐) 规格 100mg/1ml 200mg/3ml 500mg/3ml 500mg/6ml 1g/6ml 10g/瓶 100g/瓶 50mg/2ml/well 100mg/2ml/well 96孔板 96孔板 包装(支/包) 100 50 50 30 30 订货号 SA1001 SA2003 SA5003 SA5006 SA0006 SA0010 SA0100 SA0502-W SA1002-W 价格 1180.00 890.00 1390.00 890.00 1780.00 360.00 2800.00 1680.00 1880.00


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Cleanert COOH 产品介绍: Cleanert COOH是以硅胶为基质的弱阳离子交换萃取柱。键合官能团为羧基, pKa=3.8。 基质指标: 硅胶基质,平均粒度:45μm;平均孔径:60A;孔体积:0.8cm2/g;比表面:480m2/g。 应用: 相当于BondElute CBA。用于季胺盐类化合物或其它强阳离子的萃取。 使用方法:请参考第47页(不同机理的固相萃取方法(3)阳离子交换) 订购信息: Cleanert COOH 规格 100mg/1ml 200mg/3ml 500mg/3ml 500mg/6ml 1g/6ml 10g/瓶 100g/瓶 50mg/2ml/well 100mg/2ml/well 96孔板 96孔板 包装(支/包) 100 50 50 30 30 订货号 CH1001 CH2003 CH5003 CH5006 CH0006 CH0010 CH0100 CH0502-W CH1002-W 价格 1180.00 690.00 790.00 590.00 790.00 760.00 6900.00 1680.00 1880.00


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Cleanert PRS (丙磺酸) 产品介绍: Cleanert PRS是以硅胶为基质的强阳离子交换萃取柱。键合官能团为丙基磺酸, 酸性略低于SCX(苯磺酸)。 基质指标: 硅胶基质,平均粒度:45μm;平均孔径:60A;孔体积:0.8cm2/g;比表面:480m2/g。 应用: a.用于萃取弱阳离子,如吡啶等,有很高的回收率。 b.广泛用于孔雀石绿的样品前处理。 使用方法:请参考第47页(不同机理的固相萃取方法(3)阳离子交换) 订购信息: Cleanert PRS (丙磺酸) 规格 100mg/1ml 200mg/3ml 500mg/3ml 500mg/6ml 1g/6ml 10g/瓶 100g/瓶 50mg/2ml/well 100mg/2ml/well 96孔板 96孔板 包装(支/包) 100 50 50 30 30 订货号 PR1001 PR2003 PR5003 PR5006 PR0006 PR0010 PR0100 PR0502-W PR1002-W 价格 1180.00 990.00 1800.00 1080.00 1800.00 420.00 3600.00 1680.00 1880.00


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Cleanert SCX (苯磺酸) 产品介绍: Cleanert SCX是以硅胶为基质的强阳离子交换萃取柱,键合有苯磺酸官能团。 基质指标: 硅胶基质,平均粒度:45μm;平均孔径:60A;孔体积:0.8cm2/g;比表面:480m2/g。 应用: a.用于萃取有机碱类化合物或用于生物大分子脱盐 b.用于与C18混合后萃取有机碱。如:抗菌素,药物,氨基酸,儿茶酚胺,锄草 剂,核酸碱,核苷,表面活化剂 使用方法:请参考第47页(不同机理的固相萃取方法(3)阳离子交换) 订购信息: Cleanert SCX (苯磺酸) 规格 100mg/1ml 200mg/3ml 500mg/3ml 500mg/6ml 1g/6ml 10g/瓶 100g/瓶 50mg/2ml/well 100mg/2ml/well 96孔板 96孔板 包装(支/包) 100 50 50 30 30 订货号 SC1001 SC2003 SC5003 SC5006 SC0006 SC0010 SC0100 SC0502-W SC1002-W 价格 1180.00 890.00 1390.00 890.00 1780.00 360.00 2800.00 1680.00 1880.00


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Cleanert Silica 产品介绍: Cleanert Silica是以未键合硅胶为吸附剂的极性萃取柱。呈弱酸性,有很强的极性。 基质指标: 硅胶基质,平均粒度:45μm;平均孔径:60A;孔体积:0.8cm2/g;比表面:480m2/g。 应用: a.用于分离非极性,弱极性化合物,油脂等,特别是结构相似的上述物质 b.用于弱阳离子化合物的萃取 使用方法:请参考第46页(不同机理的固相萃取方法(2)正相) 订购信息: Cleanert Silica 规格 100mg/1ml 200mg/3ml 500mg/3ml 500mg/6ml 1g/6ml 10g/瓶 100g/瓶 50mg/2ml/well 100mg/2ml/well 96孔板 96孔板 包装(支/包) 100 50 50 30 30 订货号 SI1001 SI2003 SI5003 SI5006 SI0006 SI0010 SI0100 SI0502-W SI1002-W 价格 1180.00 590.00 690.00 590.00 690.00 120.00 1000.00 1680.00 1880.00


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Solid Phase Extraction

Cleanert Diol (二醇基) 产品介绍: Cleanert Diol以硅胶为基质的二醇基萃取柱。通过极性作用,从非极性溶液中萃 取极性样品,在于样品产生氢键作用的性质方面,与未键合的硅胶相像,并且与 硅胶小柱一样可以区别结构异构体等结构相似的化合物。此外还可以用于非极性 状态,因为其键合相上的碳链可以提供足够的非极性作用力来保留疏水性样品。 基质指标: 硅胶基质,平均粒度:45μm;平均孔径:60A;孔体积:0.8cm2/g;比表面:480m2/g。 应用: a.用于区分结构异构体等结构相似的化合物 b.疏水性样品提取,如可用其从尿样等溶液中提取THC等 使用方法:请参考第46页(不同机理的固相萃取方法(2)正相) 订购信息: Cleanert Diol (二醇基) 规格 50mg/1ml 100mg/1ml 500mg/3ml 500mg/6ml 1g/6ml 10g/瓶 100g/瓶 50mg/2ml/well 100mg/2ml/well 96孔板 96孔板 包装(支/包) 100 100 50 30 30 订货号 DI0501 DI1001 DI5003 DI5006 DI0006 DI0010 DI0100 DI0502-W DI1002-W 价格 1430.00 1480.00 1270.00 1050.00 1163.00 800.00 Inquiry 1680.00 1880.00


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Solid Phase Extraction

2.高分子聚合物固相萃取填料:PEP,PAX,PCX,HXN,PS,是以聚苯乙烯/二乙 烯苯为基质的固相萃取填料,具有高纯度,高比表面的特点。因而具有比硅 胶基质更强的吸附性。PS是未改性的聚苯乙烯/二乙烯苯,属于非极性萃取填 料;PEP是改性的聚苯乙烯/二乙烯苯,极性强,相当于Waters Oasis HLB。 HXN的极性介于PS和PEP之间,是为磺酰脲除草剂的提取专门开发的极性 萃取填料,也可用于其他极性或非极性化合物的提取,富集和净化。平均粒 度:35μm,平均孔径:80A,比表面:600m2/g。 由于吡咯烷酮极性官能团的引入,这类萃取柱对各类极性、非极性化合物具有均 衡吸附作用,克服了传统C18柱存在的以下缺点: 传统硅胶基质的反相填料(C18)的缺点: 对极性化合物保留不足——药物及代谢产物难以同时提取 对碱性化合物回收不足——强硅羟基相互作用 小柱跑干——不浸润,不吸附 ——操作过程中需要仔细控制 回收率低,重现性差


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Solid Phase Extraction

Cleanert PEP 产品介绍: Cleanert PEP(Polar-Enhanced Polymer)官能化聚苯乙烯/二乙烯苯萃取柱。表面 同时具有亲水性和憎水性基团,从而对各类极性,非极性化合物具有较均衡的吸 附作用。pH使用范围为1-14。其吸附能力和样品容量远高于C18键合硅胶(3-10倍)。 基质指标: 以聚苯乙烯/二乙烯苯为基质,平均粒度:35μm;平均孔径:80A;比表面:600m2/g。 应用: a.可广泛用于各种化合物的提取,富集和净化 b.强亲水性化合物的提取,如多氯苯酚,磷酸酯,药物代谢物等许多在C18难以 得到保留的,在PEP上仍有较好的回收率。 a.相当于Waters Oasis HLB 使用方法: 1)活化:1柱管体积的甲醇,1柱管体积的水溶液(如30mg/1ml的PEP小柱即用 1ml甲醇,1ml水进行活化) 2)上样:调整提取液的pH值使目标组分呈分子形式,然后转移至小柱。 3)淋洗:1柱管体积的水或1柱管体积的5%甲醇水溶液。 4)洗脱:1柱管体积的甲醇。 应用实例: 1)萃取物:
OH C1



H N CH3

CH3 CH3

CH3O CH3O

O P NHCOCH3 C4H10NO3PS

H2 N C1

Clenbuteral 盐酸克伦特罗

Acephate 乙酰甲胺磷

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Solid Phase Extraction

OH HO HO

H N N

C1 N

C2H5NH
Albuterol 沙丁胺醇

NHCH
N

CH3 CH3

Atrazine 阿特拉津

2)结果: Cleanert PEP和Waters Oasis HLB小柱对强极性化合物都表现了良好的效果, 回收率如下: 分析物 Atrazine(阿特拉津) Acephate(乙酰甲胺磷) Praziquantel(吡喹酮) Clenbuteral(盐酸克伦特罗) Albuterol(沙丁胺醇) 订购信息: Cleanert PEP 规格 30mg/1ml 60mg/1ml 60mg/3ml 150mg/6ml 500g/6ml 10g/瓶 100g/瓶 30mg/2ml/well 50mg/2ml/well 96孔板 96孔板 Agela 21
Solid Phase Extraction

PEP 86.9% 92.0% 97.0% 112.7% 99.6%

HLB 89.0% 83.2% 94.0% 95.7% 102.1%

包装(支/包) 100 100 100 30 30

订货号 PE0301 PE0601 PE0603 PE1506 PE5006 PE0010 PE0100 PE0302-W PE0502-W

价格 1710.00 1980.00 2070.00 1320.00 1800.00 900.00 Inquiry 1680.00 1880.00

Cleanert PAX 产品介绍: Cleanert PAX是以强阴离子交换、混合机理水可浸润型聚合物为基质的萃取小柱。 pH使用范围1-14。相当于Waters Oasis MAX。 基质指标: 以聚苯乙烯/二乙烯苯为基质,平均粒度:35μm;平均孔径:80A;比表面:600m2/g。 应用: 用于提取生物基质中的酸性化合物及其代谢产物。相当于Waters Oasis MAX。 使用方法: 1)活化:1柱管体积的甲醇,1柱管体积的碱性水溶液(如30mg/1ml的PAX小柱即 用1ml甲醇,1ml1%氨水进行活化) 2)上样:碱性溶液中上样。 3)淋洗:分以下两步骤进行: A:1柱管体积的水或1柱管体积的2~5% NH4OH(根据杂质酸度的不同)。 B:1柱管体积的甲醇。 4)洗脱:1柱管体积的2~5%乙酸甲醇溶液(100%甲醇+2~5%乙酸)。 应用实例: 1)萃取物:
O O S H N O O OH H N N N N NH HO O F N N CH3
Nadifloxacin 诺氟沙星


COOH

O

Ethametsulfuron-methyl 胺苯磺隆

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Solid Phase Extraction

2)结果: 分析物 Ethametsulfuron(胺苯磺隆) Nadifloxacin(诺氟沙星) 订购信息: Cleanert PAX 规格 30mg/1ml 60mg/1ml 60mg/3ml 150mg/6ml 500g/6ml 10g/瓶 100g/瓶 30mg/2ml/well 50mg/2ml/well 96孔板 96孔板 包装(支/包) 100 100 100 30 30 订货号 AX0301 AX0601 AX0603 AX1506 AX5006 AX0010 AX0100 AX0302-W AX0502-W 价格 1900.00 2200.00 2300.00 1710.00 2200.00 900.00 Inquiry 1680.00 1880.00 PAX 85.0% 52.8% MAX 82.0% 62.2%

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Cleanert PCX 产品介绍: Cleanert PCX是以水可浸润型聚合物为基质的阳离子交换和反相混合机理的萃取 柱。提供双重保留模式:即离子交换与反相保留。其保留作用发生在一个洁净, 稳定,具有大表面积的有机共聚物上,填料在pH 0-14范围内都很稳定,且具有 很大的结合容量。 基质指标: 以聚苯乙烯/二乙烯苯为基质,平均粒度:35μm;平均孔径:80A;比表面:600m2/g。 应用: 常用于需要高吸附量的提取生物基质(如血浆,尿液,胆汁及组织匀浆)中的碱性 化合物。相当于Waters Oasis MCX。 使用方法: 1)活化:1柱管体积的甲醇,1柱管体积的酸性水溶液(如30mg/1ml的PEP小柱即 用1ml甲醇,1ml水进行活化) 2)上样:酸性溶液中上样。 3)淋洗:分以下两步骤进行: A:1柱管体积的水或1柱管体积的0.1N HCl。 B:1柱管体积的甲醇。 4)洗脱:1柱管体积的2~5%氨化甲醇溶液(100%甲醇+2~5% NH4OH)。 应用实例: 1)萃取物:
OH C1 H N CH3 C1 CH3 CH3 HO HO OH H N



H2N

Clenbuteral 盐酸克伦特罗

Albuterol 沙丁胺醇

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Solid Phase Extraction

2)结果: 分析物 Clenbuteral(盐酸克伦特罗) Albuterol(沙丁胺醇) 订购信息: Cleanert PCX 规格 30mg/1ml 60mg/1ml 60mg/3ml 150mg/6ml 500g/6ml 10g/瓶 100g/瓶 30mg/2ml/well 50mg/2ml/well 96孔板 96孔板 包装(支/包) 100 100 100 30 30 订货号 CX0301 CX0601 CX0603 CX1506 CX5006 CX0010 CX0100 CX0302-W CX0502-W 价格 1900.00 2200.00 2300.00 1460.00 2000.00 900.00 Inquiry 1680.00 1880.00 PCX 79.9% 82.4% MCX 88.5% 84.0%

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Cleanert HXN 产品介绍: Cleanert HXN为中等极性高分子,磺酰脲类专用柱官能化苯乙烯/二乙烯苯萃取 柱。极性略小于PEP。 基质指标: 以聚苯乙烯/二乙烯苯为基质,平均粒度:35μm;平均孔径:80A;比表面:600m2/g。 应用:a.专用于土壤和水中磺酰脲类除草剂(sulfonylurea herbicides)样品的制备。 b.用于各种中等极性到强极性化合物的提取,富集和净化。 使用方法: 1)提取:称取风干后过20目筛的土壤10.00g于50ml具塞离心管中,加入提取液 (pH7.8,0.2M磷酸缓冲液:甲醇(8:2,V/V))10ml,涡旋3min,超声波振荡 5min,离心10min(4000r/min),重复提取3次,合并上清液。85%磷酸调节pH 值至2.5,待净化。 2)净化:SPE柱先用5ml甲醇浸泡活化30min,淋洗,再用5ml提取液,85%磷酸 调节pH值至2.5后预淋洗,上样,流速控制在1ml/min,样品过完后,抽真空10min, 最后用3ml乙腈:pH7.8磷酸缓冲液(9:1,V/V)洗脱,收集洗脱液N2吹定容至1ml。 订购信息: Cleanert HXN 规格 30mg/1ml 60mg/1ml 60mg/3ml 150mg/6ml 500g/6ml 10g/瓶 100g/瓶 30mg/2ml/well 50mg/2ml/well 96孔板 96孔板 Agela
Solid Phase Extraction



包装(支/包) 100 100 100 30 30

订货号 HX0301 HX0601 HX0603 HX1506 HX5006 HX0010 HX0100 HX0302-W HX0502-W 26

价格 1710.00 1980.00 2070.00 1320.00 1800.00 900.00 Inquiry 1680.00 1880.00

3.吸附型填料:Florisil(硅酸镁),PestiCarb(石墨化碳碳黑),氧化铝(Alumina-N 中性;Alumina-A 酸性;Alumina-B 碱性)。主要通过表面的吸附作用达到 提纯的目的。Cleanert吸附填料经过严格控制的活化处理,具有高净化效果, 高回收率和高重现性等优良特性,已广泛应用于食品中有机物的前处理。典 型的应用包括家喻户晓的苏丹红,孔雀石绿的样品前处理。 Cleanert Florisil 产品介绍:Cleanert Florisil是一种高选择性的吸附剂。这种吸附剂主要有三种成 分组成,二氧化硅(84%),氧化镁(15.5%)和硫酸钠(0.5%)。是一种 效果良好,成本经济的常用固相萃取填料。 基质指标:吸附型填料,平均孔径:80A;比表面:291m2/g。 应用:a.特定为AOAC,EPA等方法设计,用于农药残留的净化、分离等。 b.内分泌物及油脂的清除。 c.PCBs,PAHs,烃类中含氮化合物和抗生素物质的分离等,为NY761 分析方法中必备的样品前处理小柱。 使用方法:请参考第47页((二)吸附剂(填料)保留杂质) 订购信息: Cleanert Florisil 规格 100mg/1ml 200mg/3ml 500mg/3ml 500mg/6ml 1g/6ml 10g/瓶 100g/瓶 50mg/2ml/well 100mg/2ml/well 96孔板 96孔板 Agela 27
Solid Phase Extraction



包装(支/包) 100 50 50 30 30

订货号 FS1001 FS2003 FS5003 FS5006 FS0006 FS0010 FS0100 FS0502-W FS1002-W

价格 1080.00 500.00 650.00 500.00 650.00 100.00 800.00 1680.00 1880.00

Cleanert PestiCarb(石墨化碳) 产品介绍: Cleanert PestiCarb采用新型碳黑材料(球形)为填料,具有高净化效果,高回收率 和高重现性等优良特性,广泛应用于农残分析中,特别是蔬菜水果等色素含量较 高的样品的前处理中。 基质指标:吸附型填料,粒度:120μm-400μm。 应用:a.用于农残分析中动植物有机提取液的净化 b.去除水果蔬菜中的色素 使用方法:请参考第47页((二)吸附剂(填料)保留杂质) 订购信息: PestiCarb(石墨化碳) 规格 100mg/1ml 250mg/3ml 200mg/3ml 250mg/6ml 500mg/3ml 500mg/6ml 1g/6ml 1g/10ml 2g/10ml 10g/瓶 100g/瓶 50mg/2ml/well 100mg/2ml/well 96孔板 96孔板 包装(支/包) 100 50 50 30 50 30 30 20 20 订货号 PC1001 PC2503 PC2003 PC2506 PC5003 PC5006 PC0006 PC00010 PC00020 PC0010 PC0100 PC0502-W PC1002-W 价格 2535.00 1435.00 1435.00 1035.00 2400.00 1445.00 2320.00 1550.00 2615.00 520.00 Inquiry 1680.00 1880.00

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Cleanert Alumina N(中性氧化铝) 产品介绍: Cleanert Alumina N 中性氧化铝萃取柱(pH=7.5);强极性吸附剂。表面呈中性,容 易保留杂环类(含氮,磷,硫基),芳香烃和有机胺等富电化合物。经过特殊去活 处理,以保证样品的前处理。 基质指标: 吸附型填料,粒度:150μm;平均孔径:58A。 应用: a.广泛用于苏丹红和孔雀石绿的样品前处理 b.维生素,抗菌素,芳香油,酶,糖苷,激素 使用方法:请参考第47页((二)吸附剂(填料)保留杂质) 订购信息: Alumina N(中性氧化铝) 规格 100mg/1ml 200mg/3ml 500mg/3ml 500mg/6ml 1g/6ml 10g/瓶 100g/瓶 50mg/2ml/well 100mg/2ml/well 96孔板 96孔板 包装(支/包) 100 50 50 30 30 订货号 AL1001-N AL2003-N AL5003-N AL5006-N AL0006-N AL0010-N AL0100-N AL0502-N-W AL1002-N-W 价格 1080.00 520.00 690.00 520.00 690.00 150.00 1200.00 1680.00 1880.00


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Cleanert Alumina A(酸性氧化铝) 产品介绍: Cleanert Alumina A 酸性氧化铝萃取柱(pH=4.5),可作为强极性吸附和中等阳离子 交换剂。经过特殊去活处理,以保证样品的回收率。 基质指标: 吸附型填料,粒度:150μm;平均孔径:58A。 应用: a.原油的萃取 b.可做为中等阳离子交换剂 使用方法:请参考第47页((二)吸附剂(填料)保留杂质) 订购信息: Alumina A(酸性氧化铝) 规格 100mg/1ml 200mg/3ml 500mg/3ml 500mg/6ml 1g/6ml 10g/瓶 100g/瓶 50mg/2ml/well 100mg/2ml/well 96孔板 96孔板 包装(支/包) 100 50 50 30 30 订货号 AL1001-A AL2003-A AL5003-A AL5006-A AL0006-A AL0010-A AL0100-A AL0502-A-W AL1002-A-W 价格 1080.00 520.00 690.00 520.00 690.00 150.00 1200.00 1680.00 1880.00


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Cleanert Alumina B(碱性氧化铝) 产品介绍: Cleanert Alumina B 碱性氧化铝萃取柱(pH=10),经过特殊去活处理,以保证样品 回收率。 基质指标: 吸附型填料,粒度:150μm;平均孔径:58A。 应用: 可用于除去有机酸,酚类等 使用方法:请参考第47页((二)吸附剂(填料)保留杂质) 订购信息: Alumina B(碱性氧化铝) 规格 100mg/1ml 200mg/3ml 500mg/3ml 500mg/6mL 1g/6mL 10g/瓶 100g/瓶 50mg/2ml/well 100mg/2ml/well 96孔板 96孔板 包装(支/包) 100 50 50 30 30 订货号 AL1001-B AL2003-B AL5003-B AL5006-B AL0006-B AL0010-B AL0100-B AL0502-B-W AL1002-B-W 价格 1080.00 520.00 690.00 520.00 690.00 150.00 1200.00 1680.00 1880.00


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4.混合型和专用柱系列:C8/SCX,Pesticarb/NH2,SUL-5,DNPH-Silica。 Cleanert C8/SCX 产品介绍: 以硅胶为基质的C8和强阳离子交换(SCX)萃取柱(C8/SCX),最常用于从尿液和 血液样品中萃取碱性(阳离子)药物,也可以有效的从各种水溶液基质中萃取一系 列化合物。 订购信息: Cleanert C8/SCX 规格 50mg/3ml 130mg/3ml 300mg/3ml 500mg/6ml 1g/6ml 10g/瓶 100g/瓶 50mg/2ml/well 100mg/2ml/well 96孔板 96孔板 包装(支/包) 50 50 50 30 30 订货号 CS0503 CS1303 CS3003 CS5006 CS0006 CS0010 CS0100 CS0502-W CS1002-W 价格 900.00 960.00 980.00 910.00 990.00 800.00 Inquiry 1680.00 1880.00

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三、热点应用新产品: PestiCarb/NH2 产品介绍: PestiCarb/NH2:由等量的石墨化碳(PestiCarb)和氨基(NH2)装填而成,广泛应 用于农产分析中,特别是日本肯定列表中的一些农药的检测。 应用: 主要用于农残分析中色素、脂肪酸及酚类的去除,特别是茶叶中有机磷的提取。 样品前处理方法:乙腈:甲苯=3:1预淋洗;上样后,乙腈:甲苯=3:1洗脱。 订购信息: PestiCarb/NH2 规格 500mg/500mg/6ml 包装(支/包) 30 订货号 PN0006 价格 1890.00

背景: “肯定列表制度”是日本为加强食品中农业化学品残留管理而采取的一项新举措, 于2006年5月29日起执行。在该制度下,日本对所有农业化学品(个别豁免物质 除外)在所有食品中的残留均制定了严格的限量要求:对于日本认为有科学依据 的则制定限量要求,对无科学依据的物质则采用0.01mg/kg的一律标准。对未列 出的加工食品,如干燥蔬菜、浓缩果汁等,则算为鲜样进行判定。对于日本认为 有科学依据的具体限量指标,我们经过加工整理后建立了数据库,共有数据67140 条。其中现行标准10118条;暂定标准56752条;其他标准为270条。涉及农业化 学品794个,食品254个。

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专用SPE 柱-Cleanert SUL-5(磺胺专用柱) 产品介绍: Cleanert SUL-5(磺胺专用柱)以碱性氧化铝为原料,经过特殊工艺处理,用于 NY5029-2001方法中五种磺胺类药物[磺胺二甲基嘧啶(SM2)、磺胺间甲氧嘧啶 (SMM)、磺胺甲唑(SMZ) 磺胺二甲氧嘧啶(SDM)、磺胺喹啉(SQ)]前处理,经 实验证明柱保留回收率均在95%左右,回收率均可达到90%以上。 应用: 用于动植物组织中磺胺药物的检测。本产品应用于猪肉中五种磺胺的提取(两个 添加浓度,六个重复处理),回收率良好。方法见NY 5029-2001附录E。样品前 处理方法如下: a.柱平衡:95%乙腈5ml b.上样:95%乙腈样品溶液3ml c.预淋洗:95%乙腈5ml d.洗脱:70%乙腈10ml 猪肉中五种磺胺药物回收率实验结果
猪肉中五种磺胺回收率(Cleanert SUL-5柱) 100 80 60 40 20 0 SM2 SMM SMZ SDM SQ 样品(100μg/kg)

猪肉中五种磺胺回收率(Cleanert SUL-5柱)

100 80 60 40 20 0 SM2 SMM SMZ SDM SQ 样品(200μg/kg)

回收率(%)

订购信息: Cleanert SUL-5 规格 2g/10ml 包装(支/包) 20 订货号 SUL-5 价格 1890.00

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回收率(%)

Cleanert DNPH-Silica(US EPA TO-11A) 产品介绍: Cleanert DNPH-Silica气体样品采集管利用衍生剂DNPH(2,4-二硝基苯肼)与羰基 化合物中的羰基专一性反应,生成的衍生物再经过色谱分离。主要用于车内、室 内空气中醛酮类污染物的采集。
NO2 H RCHO + H2 NNH NO2 CNNH NO2 + H2O NO2

14种醛酮的DNPH衍生物经Cleanert DNPH-Silica加样回收后,经Venusil XBP-C18, 色谱柱分离后的典型色谱图

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Cleanert 产品介绍: Cleanert

Plus 系列固相萃取柱

Plus SPE采用了经粒径优化的填料,新型筛板材料和设计以及独特的

预活化工艺,使用时具有快速、简便和可靠的优良特性。可节省1/3的工作量和避 免粘稠样品可能带来的柱子堵塞的常见问题。使样品前处理更简单、更快速、更 省心、更放心。 柱流速稳定,抗堵塞: 使用球形填料或粒度分布均匀的无定形填料,保证了流速的均一性,同时新的筛 板材料设计保证粘稠样品的流速,避免粘稠/较脏样品造成的柱堵塞。 反相柱免活化: 采用新的填料表面处理技术和产品预活化工艺;免去了反相柱使用时的活化步骤, 可节省1/3的工作。 正相柱预除水: 采用特殊设计,预除水,保证了萃取效果。 1)Cleanert C18-N

Plus SPE:经预活化处理的SPE柱,客户使用时可直接上样,
在不影响回收率的情况下,节省近1/3的时间。

Cleanert C18-N Plus(500mg/3ml),用于土霉素回收率的测试:
Cleanert C18-N使用方法和回收率 a.5ml甲醇,5ml甲醇-异丙醇(1:1)活化 b.5ml水平衡 c.上样:2ml样品 (土霉素Mcllvaine buffer-EDTA溶液) d.水淋洗,抽干 e.3ml甲醇洗脱 f.N2吹干,2ml流动相溶解,过滤膜, 供HPLC分析 g.平均回收率:83.8% 上样:2ml样品 (土霉素Mcllvaine buffer-EDTA溶液) 水淋洗,抽干 3ml甲醇洗脱 N2吹干,2ml流动相溶解,过滤膜, 供HPLC分析 平均回收率:88.4% Cleanert C18-N Plus使用方法和回收率

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Solid Phase Extraction

1)小鼠血清中土霉素SPE-HPLC分析;流速及回收率的测定 (Cleanert PEP Plus 100mg/3ml)
Cleanert PEP使用方法和回收率 h.上样:2ml样品(含土霉素10 ppm的 小鼠血清);32分钟 i.水淋洗,抽干 j.3ml甲醇洗脱 k.N2吹干,2ml流动相溶解,过滤膜, 供HPLC分析 l.平均回收率:83.2% Cleanert PEP Plus使用方法和回收率 h.上样:2ml样品(含土霉素10 ppm的 小鼠血清);5分钟 i.水淋洗,抽干 j.3ml甲醇洗脱 k.N2吹干,2ml流动相溶解,过滤膜, 供HPLC分析 l.平均回收率:81.4%

订购信息: Cleanert ODS (C18,封端) Plus 规格 100mg/1ml 200mg/3ml 500mg/3ml 500mg/6ml 1000mg/6ml 包装(支/包) 100 50 50 30 30 订货号 181001-P 182003-P 185003-P 185006-P 180006-P 价格 1420.00 830.00 950.00 660.00 790.00

Cleanert ODS C18-N (未封端) Plus 规格 100mg/1ml 200mg/3ml 500mg/3ml 500mg/6ml 1g/6ml 包装(支/包) 100 50 50 30 30 订货号 181001-N-P 182003-N-P 185003-N-P 185006-N-P 180006-N-P 价格 1420.00 830.00 950.00 660.00 790.00

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Solid Phase Extraction

Cleanert PEP Plus 规格 30mg/1ml 60mg/1ml 60mg/3ml 150mg/6ml 500g/6ml Cleanert PAX Plus 规格 30mg/1ml 60mg/1ml 60mg/3ml 150mg/6ml 500g/6ml Cleanert PCX Plus 规格 30mg/1ml 60mg/1ml 60mg/3ml 150mg/6ml 500g/6ml 包装(支/包) 100 100 100 30 30 订货号 CX0301-P CX0601-P CX0603-P CX1506-P CX5006-P 价格 2280.00 2640.00 2760.00 1752.00 2400.00 包装(支/包) 100 100 100 30 30 订货号 AX0301-P AX0601-P AX0603-P AX1506-P AX5006-P 价格 2280.00 2640.00 2760.00 2052.00 2640.00 包装(支/包) 100 100 100 30 30 订货号 PE0301-P PE0601-P PE0603-P PE1506-P PE5006-P 价格 2052.00 2376.00 2484.00 1584.00 2160.00

Cleanert PestiCarb/NH2 Plus 规格 500mg/500mg/6ml 包装(支/包) 30 订货号 PN0006-P 价格 2268.00

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Solid Phase Extraction

Cleanert Florisil Plus 规格 100mg/1ml 200mg/3ml 500mg/3ml 500mg/6ml 1g/6ml 包装(支/包) 100 50 50 30 30 订货号 FS1001-P FS2003-P FS5003-P FS5006-P FS0006-P 价格 1296.00 600.00 780.00 600.00 780.00

Alumina N 中性氧化铝 规格 100mg/1ml 200mg/3ml 500mg/3ml 500mg/6ml 1g/6ml

Plus
订货号 AL1001-N AL2003-N AL5003-N AL5006-N AL0006-N 价格 1296.00 624.00 828.00 624.00 828.00

包装(支/包) 100 50 50 30 30

GB/T 17592-2006方法包---纺织品中禁用偶氮染料前处理(P/N: GB/T 17592-2006) GB/T 17592-2006方法包是针对国标方法《纺织品/禁用偶氮染料的测定》中使用 的提取柱和试剂而设计的简便、快捷的产品。其中硅藻土提取柱是艾杰尔公司的 新产品。经过加工处理的硅藻土(Celite)具有高纯度、高表面积、高吸水量、表面 惰性的特点,经比对实验,产品质量和性能在同类产品中具有明显的优势。 方法包包括以下产品: a).硅藻土SPE柱(已装填好的成品柱) b).萘-d8,2,4,5-三氯苯胺,蒽-d10的标准品 使用方法:请参考第72页(纺织品中禁用偶氮染料的测定GB/T 17592-2006) 订购信息:GB/T 17592-2006方法包一套价格:999.00元,订货号:GB/T 17592-2006,分项报价如下:
产品名称
硅藻土提取柱

规格
20支/盒

订货号

价格

GB/T 17592-2006-1 799.00 GB/T 17592-2006-2 399.00

萘-d8;2,4,5-三氯苯胺;蒽-d10混标溶液 1000ppm/2ml

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NY1380-2007方法----蔬菜水果中51种农药多残留前处理方法包 基质分散固相萃取(Matrix Solid Phase Dispersion-extraction,MSPD)是一种新 的提取净化技术,其基本操作是:试样经提取后与适量的固体基质(硅胶,Florisil, C18,C8)混匀,离心后取上清液,涡旋后再离心,待测。基质固相萃取将样品的 提取和净化一步完成,避免了样品的均化、转溶、乳化、浓缩造成的待测组分的 损失,一般萃取液可直接分析检测,适用于各种农药残留的提取净化。 方法《蔬菜、水果中51种农药多残留的测定气相色谱-质谱法》(NY1380-2007) 中,样品的净化处理采取MSPD方法,该方法包中包括所用到的关键试剂与材料, 应用方便快速,大大节了分析人员的时间和精力。 NY/T 1380-2007方法包包括以下产品: a.PSA吸附剂 b.C18吸附剂 c.无水硫酸镁 d.50ml聚苯乙烯具塞离心管 e.两种保护剂(①3-乙氧基1,2-丙二醇溶液(纯度98%);②山梨醇(纯度98%)) 使用方法:请参考第53页(蔬菜、水果中51种农药多残留的测定 气相色谱-质谱 法NY/T 1380-2007) 订购信息: 产品名称 NY1380-2007方法包 分项报价: Cleanert PSA吸附剂 Cleanert C18吸附剂 无水硫酸镁 50ml聚苯乙烯具塞离心管 3-乙氧基1,2-丙二醇(纯度98%) 山梨醇(纯度98%) Agela 40
Solid Phase Extraction

规格 一套

订货号 NY1380-2007

价格 4999.00

100g 100g 500g 30个 1g 0.5g

PA0010 180100 7487-88-9 PSP50 1874-62-0 50-70-4

2800.00 1600.00 60.00 120.00 660.00 330.00

离子色谱样品前处理小柱 Cleanert Pre-IC 在离子色谱样品的前处理过程中,对一些复杂的样品需要进行去除杂质的处理。 我们发挥自己作为填料专业生产厂家的优势,推出一系列的前处理小柱,可以满 足这一需求。该系列所使用的填料洁净度高,符合离子色谱的要求。经过实验, 验证了除杂能力优秀,效果很好。 产品信息:
订货号
IC-RP

填料
聚苯乙烯/二乙烯苯 高聚物

粒度
40μm

交换容量
0.3g/1cc

应用
去除疏水性化合物尤其是 不饱和化合物和芳香化合 物 具有RP柱的功能,同时对 极性的物质具有很好的选 择性 去除阴离子污染物、中和 样品溶液强酸性

IC-P IC-A IC-H

吡咯烷酮取代聚苯乙 40μm 烯/二乙烯苯高聚物 碳酸氢型强碱性阴 离子交换树脂 80μm

0.35g/1cc 0.7meq/1cc

H型强酸性阳离子交 40μm 换树脂 Na型强酸性阳离子 交换树脂 Ag型强酸性阳离子 交换树脂 40μm 40μm

2.0-2.2meq/1cc 去除碱土金属离子、过渡 金属离子和碳酸根离子,也 用来中和样品溶液的强碱性 2.0-2.2meq/1cc 去除碱土金属离子、过 渡金属离子 2.0-2.2meq/1cc 去除Cl- , Br-, I-, AsO43-, CrO42-,CN-, MoO42-, PO43-, SeO32-, SO3-,SeCN-, S2-, SCN-和WO422.0-2.2meq/1cc 去除SO42-,使用时需要含Cl溶液活化,后接IC-Ag柱除Cl0.4meq/1cc 去除过渡金属、碱和碱土金属

IC-Na IC-Ag

IC-Ba

Ba型强酸性阳离子 交换树脂 氨基型螯合树脂 Ag、H 型强酸性阳 离子交换树脂复合

40μm

IC-M IC-Ag/H

40μm

功能相当于Ag、H柱的串联使用 功能相当于Ba、Ag、H柱的串联使用

IC-Ba/Ag/H Ba 、Ag、H 型强酸性 阳离子交换树脂复合

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产品对照表
Agela
C18 (封端) C18 (未封端) C8 氰基 Cleanert C18 Cleanert C18-N Cleanert C8 Cleanert CN Cleanert NH2 Cleanert PSA Cleanert SAX Cleanert COOH Cleanert PRS Cleanert SCX Cleanert Silica Cleanert Diol Cleanert PS Cleanert PEP Cleanert PAX Cleanert PCX Cleanert HXN Oasis HLB Oasis MAX Oasis MCX Sep-pak Silica Sep-pak Diol LC-SCX LC-Silica AccuBOND SCX AccuBOND Silica AccuBOND Diol AccuBOND ENV PS-DVB Bond Elut? Plexa LC-SAX AccuBOND SAX Sep-pak C8 Sep-pak CN Sep-pak NH2 ENVI-8 LC-CN

Waters
Sep-pak C18

Supelco
ENVI-18; LC-C18

Aglient

Varian
Bond Elut C18

AccuBOND C18 AccuBOND C8 AccuBOND CN AccuBOND NH2

Bond Elut C18-OH Bond Elut C8 Bond Elut CN Bond Elut NH2 Bond Elut PSA Bond Elut SAX Bond Elut CBA Bond Elut PRS Bond Elut SCX Bond Elut Silica Bond Elut Diol

氨基

LC-NH2

丙基乙二胺 季铵盐 (强阴离子交换柱) 羧基柱 (弱阳离子交换柱) 丙磺酸柱 苯磺酸 (强阳离子交换柱) 硅胶柱

LC-WCX

二醇基 聚苯乙烯/ 二乙烯苯 极性高分子柱 混合型的阴 离子交换柱 混合型的阳 离子交换柱 磺酰脲 专用柱

LC-Diol ENVI-Chrom P

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Solid Phase Extraction

第三章 固相萃取方法的建立
固相萃取技术使用起来虽然比液液萃取简单,但建立一个固相萃取的方法并无快 捷方式可走。建立固相萃取方法必须考虑与萃取过程相关的多种因素,归纳起来 可从三个方面考虑: 确定萃取的目的及要求 建立初步的固相萃取方法 方法的优化 下表给出了如何建立固相萃取方法的示意图。 一、确定萃取的目的及要求
1 2 3 1
评估萃取中的问题

评估分析的要求

样品的特性

浓缩要求 样品需要如何稀释 检测方法的灵敏度如何

分析物 分子量、官能团、极性、 溶解度、pKa

纯度要求 检测方法的特殊性 有哪些可能的干扰

样品基液 从没有改变的基液中萃取 从固态样品释放分析物(均浆、超 声波、消化)基液中的可能干扰物

溶剂限制 检测方法所接受的水溶性 洗脱液需要的有机洗脱液

干扰物 分子量、官能团、极性、 溶解度、pKa

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Solid Phase Extraction

2

建立初步的方法

选择萃取方法 选择萃取材料 选择洗脱溶剂 选择样品体积 选择样品基体处理方法

3

优化SPE方法

用标准溶液检验分析物从SPE柱洗脱的情况 好 用没有基液的标准溶液对分析物进行萃取 新 不好 估 问 题 评 好 检测难从基液中萃取分析物的情况 好 检测干扰物是否与分析物同时被洗脱 好 确认方法 重

二、初步固相萃取方法的建立 建立初步的萃取方法要考虑: 选择合适的SPE柱 选择合适的固相萃取方法 方法的优化

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Solid Phase Extraction

1.固相萃取柱的选择 1)柱填料的选择 根据目标化合物与干扰物的差异,如极性,分子量,pKa值等,选择合适的填料。
样品 溶解于 有机溶剂 甲醇或甲醇/水 己烷 离子型 溶解于水

非离子型

反相填料

正相填料 (键合)

正相填料 (吸附)

反相填料 阳离子 阴离子
(控制离子化)

反相填料

CN、 C18、 Phenyl

NH2、 CN、 Diol

Silica、Florisil

SCX

SAX

C18、 C2、 C8、 CN、 Phenyl

2)固相萃取柱规格的选择 对于反相、正相和吸附型固相萃取柱来说,被萃取目标物的质量不超SPE柱填料 的5%;离子交换型的固相萃取柱,必须考虑离子交换的容量。SAX和SCX其吸附 容量为0.2mg/g。(下表附SPE小柱的容量和洗脱参数) SPE柱规格及上样容量和洗脱参数

规格 100mg/1ml 200mg/3ml 500mg/6ml 1g/6ml

上样量 5mg 10mg 25mg 50mg

最小洗脱体积 250μl 500μl 1.2ml 2.4ml

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Solid Phase Extraction

2.选择合适的固相萃取方法 固相萃取的保留机制可分为两种: (一)吸附剂(填料)保留目标化合物:绝大多数化合物应用此机制,其保留目标组 分,通过淋洗步骤去除吸附在柱上的少量杂质,最后选择合适的(洗脱)溶剂把目 标组分洗脱下来。 根据吸附剂的保留机理可进一步分为: (1)反相(C18,C8,CN,Phenyl,C4,C1) 分析物:非极性至中等极性 基质:水溶性 方法:a.活化:通常用水溶性有机溶剂,如甲醇淋洗,然后用水或缓冲溶液 淋洗 b.淋洗:含5-50%极性溶剂的缓冲溶液淋洗 c.洗脱:极性或非极性溶剂洗脱 (2)正相(Silica,Florisil,Alumina,Diol,NH2) 分析物:中等极性到强极性 基质:非极性至中等极性 方法:a.活化:通常用提取液所在的有机溶剂(样品基体)进行活化 b.淋洗:含少量(1-5%)中等极性到弱极性有机溶剂的非极性溶剂 c.洗脱:含高浓度(5-50%)中等极性到强极性有机溶剂的非极性有溶剂
反相溶剂洗脱强度 己烷 异辛烷 四氯甲烷 氯仿 二氯甲烷 四氢呋喃 乙醚 乙酸乙酯 丙酮 乙腈 异丙醇 甲醇 水 反相溶剂洗脱强度

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(3)阳离子交换(SCX,PRS,COOH,WCX,PCX) 分析物:阳离子(碱性)化合物 方法:a.活化:用于提取非极性有机溶剂中的样品时,可用样品溶剂来活化; 在用于提取极性溶剂中的样品时,可用水溶性有机溶剂过柱 后,再用适当pH值的,并含有一定有机溶剂和盐的水溶液进行 平衡。 b.上样:样品溶液pH值要小于其pKa两个单位(以保证其带电荷) c.洗脱:洗脱溶液pH值要大于其pKa两个单位(中和分析物的电荷) (4)阴离子交换(SAX,PSA,NH2,WAX,PAX) 分析物:阴离子(酸性)化合物 方法:a.活化:用于提取非极性有机溶剂中的样品时,可用样品溶剂来淋洗; 在用于提取极性溶剂中的样品时,可用水溶性有机溶剂淋洗 后,再用适当pH值的,并含有一定有机溶剂和盐的水溶液进行 淋洗。 b.上样:样品溶液pH值要大于其pKa两个单位(以保证其带电荷) c.洗脱:洗脱溶液pH值要小于其pKa两个单位(中和分析物的电荷)

(二)吸附剂(填料)保留杂质:食品中色素等杂质的去除多用此机制。此种吸附剂 保留杂质而不保留或只保留极少量的目标组分,所以上样后即开始收集目标组分, 最后用目标物所在的溶剂进一步洗脱。合并两部分收集液。 a.活化:以提取液所在的有机溶剂活化(1-2柱管体积) b.上样:提取液转移至柱内,并收集流出液 c.洗脱:用目标化合物所在的有机溶剂进一步洗脱,收集流出液。合 并上样和洗脱流出液

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Solid Phase Extraction

固相萃取中常见物质和处理方法
物质 土壤,污水 原油 软膏,奶酪 常见问题 被测组分会在土壤表面吸附 极性低 很难分离水性和油性组分 处理方法 使用非极性溶剂提取,用极性填料分离干扰杂质 使用非极性溶剂提取,用极性填料分离干扰杂质 油性:非极性溶剂提取,用极性填料分离干扰杂质; 水性:极性溶剂提取,水稀释,如有需要使用非极性 溶剂富集被测组分 使用非极性溶剂溶解,用极性填料分离干扰杂质 水稀释,非极性填料富集。如使用离子交换填料, 则需调节上样液的pH值 非极性溶剂提取,极性填料分离干扰物质或使用非 极性溶剂除酯后,以极性溶剂提取,水稀释后使用 非极性填料富集被测组分 极性溶剂提取,水稀释后,非极性填料富集被测组分 蛋白含量高 用水/缓冲盐稀释,使蛋白沉淀,然后以非极性填料 富集被测组分 用氨基填料消除腐殖性物质,使用非极性填料富集被 测组分

油脂 葡萄酒

弱极性 含糖类等极性物质

谷物

含有脂肪物质

水果,蔬菜 药理样品,尿, 血,动物组织等 水

含有腐殖性物质

三、固相萃取方法的优化 1.影响萃取效率的因素 1)填料(固定相)——核心 选择合适的SPE柱填料是保证理想结果的前提。 2)洗脱溶剂的强度: 采用正相固定相时,溶剂强度随其极性增强而增强; 采用反相固定相时,溶剂强度随极性减弱而增强。 3)pH值: 离子交换固定相、被分析物和干扰物质的pKa各不相同。通过调节pH大小, 可以使固定相带电荷,被分析物带相反电荷,而使干扰物质不带电荷;或者 反过来,使固定相带电荷,干扰物质带相反电荷,而使被分析物不带电荷, 从而达到分离纯化的目的。 4)其他…… Agela 48
Solid Phase Extraction

2.常见问题及解决方法 分析物回收率低 萃取重现性差 洗脱馏分中含有干扰物 SPE柱流速降低或阻塞 1)分析物回收率低 未保留? 被淋洗? 未被洗脱或部分洗脱? 首先要把上样液、淋洗液、洗脱液分步收集,分别进样分析, 确定问题来源:
选择对分析物有明 显选择性的SPE柱

SPE柱选择不合适

分析物没有或 部分被吸附

SPE柱没有很 好地被预处理

反相柱用甲醇,或乙腈处 理小柱,然后缓冲液平衡

竞争吸附

降低有机溶剂的含量或 改变样品溶液的pH值

洗脱溶剂强度不够

调节洗脱溶剂极性或pH值

分析物未被洗脱

洗脱溶剂体积太小

增加洗脱溶剂体积

填料-分析物 作用力太强

改变填料,如反相柱:选择疏水性弱 的填料;阳离子交换:用COOH代替等

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Solid Phase Extraction

2)重现性差
样品添加前,SPE柱已干 重新活化SPE柱

SPE柱负载

减少样品量(<柱填料的5%) 或选择大容量柱 降低流速,特别是离子交换 柱流速<5ml/min 在使用非极性溶剂洗脱之 前对SPE柱进行干燥

洗脱液流速过快

SPE用极性溶剂处理而洗脱 溶剂是不兼容的非极性溶剂

分析物在淋洗时被洗脱掉

降低淋洗液的强度

分析物在样品溶液中溶解度过大

降低样品溶液极性或改变 样品溶液的pH值

3)洗脱馏分中含有干扰物
a.在洗脱分析物之前选用中等极性的 溶剂将干扰物洗涤出SPE柱 b.选用对分析物亲合力更大而对干扰 物亲合力小的SPE柱

干扰物与分析物同时被洗脱

干扰物来自SPE柱

在柱子预处理之前用洗脱溶剂洗涤SPE柱

4)SPE柱流速降低或阻塞
样品存在过多的颗粒 对样品进行过滤或离心

样品溶液粘度太大

用溶剂对样品进行稀释

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Solid Phase Extraction

第四章 应用
一、常用应用中SPE柱的选择 (一)农残、食品领域常用SPE柱及其应用 1.特点:色素较多,需去除大量色素 2.常用小柱及其应用 SPE小柱 Florisil(1g/6ml)    PestiCarb, PC/NH2 Alumina-N      NH2 应用 NY-761 GB/T 19469-2005,日本肯定列表 苏丹红 拟除虫菊酯类杀虫剂

(二)兽残(组织、饲料)领域常用SPE柱及其应用 SPE小柱 SCX/PCX/MCX PCX/SCX/MCX PEP/SUL-5/ Alumina B C18/PEP/Silica PEP/C18 PEP/C18 Silica/C18 PEP/C18 Alumina A/ MCX PCX Alumina-N PRS, Alumina-N PEP Florisil/Silica Agela 51
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应用 克仑特罗 沙丁胺醇           磺胺 氯霉素 氟喹诺酮 硝基咪唑类药物 己烯雌酚 四环素 莱克多巴胺 三聚氰胺 苏丹红  

孔雀石绿           硝基呋喃代谢物 氯霉素

(三)环境领域常用SPE柱及其应用 SPE小柱 PEP HXN 硅藻土 (四)医药领域常用SPE柱及其应用 SPE小柱 C18 PEP PCX PAX 二、应用实例 (一)食品中农残固相萃取方法 蔬菜水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方 法(NY/T 761-2004 Cleanert Florisil, P/N: FS0006) 前处理方法:将氟罗里硅土小柱(Florisil 1g/6ml, P/N: FS0006)依次用5.0ml丙酮 加正己烷(10:90)、5.0ml正己烷预淋条件化。当溶剂液面到达柱吸附层表面时, 立即倒入样品溶液,用15ml刻度离心管接收洗脱液。用5ml丙酮加正己烷(10:90) 涮洗烧杯后淋洗硅酸镁柱,并重复一次。将盛有淋洗液的离心管置于氮吹仪上, 在水浴温度50℃条件下,氮吹蒸发至小于5ml。用正己烷准确定容至5.0ml,在旋 涡混合器上混匀。分别移入两个2ml自动进样器样品瓶中,待测。 应用 血样中类固醇 血样中有机碱、有机酸 血样中有机酸 血样中有机碱 应用 水中酚类 土壤中磺酰脲类 偶氮染料

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蔬菜、水果中51种农药多残留的测定 气相色谱-质谱法(NY/T 1380-2007) (P/N:NY/T 1380-2007) 1)原理:试样中的农药经乙腈提取,键合硅吸附剂固相分散净化后,用气相色谱 -质谱仪测定,选择离子定性和内标法定量。 2)试样的制备:按GB/T8855提取的蔬菜、水果样品取可食部分1000g~5000g切 碎,先用食品加工器搅碎,取约200g搅碎的样品,用高速组织 匀浆机(转速22000r/min)进一步匀浆至糊状,放入聚乙烯瓶中于 -16℃~-20℃条件下保存。 3)提取:称取15g试样(精确至0.01g)于50ml聚苯乙烯具塞离心管中,加入15ml 冰乙酸-乙睛溶液,加入6g无水硫酸镁,1.5g无水乙酸钠,剧烈震荡1min 后,以5000r/min的转速离心1min,取出后待净化。 4)净化:称取0.1g PSA,0.1g C18,0.3g无水硫酸镁置于5ml玻璃具塞离心管中, 吸取上清液2ml至此离心管中,在漩涡混合器上混合1min,以5000r/min 的转速离心1min,移取上清液1ml于1ml容量瓶中。 5)添加内标物和分析保护剂溶液:将4)中的容量瓶放在氮吹仪上,缓缓通入氮 气,室温下浓缩至低于0.8ml,分别准确添加 100μm内标物工作溶液和100μl分析保护剂混 合溶液,用乙腈准确定容至1.0ml,在漩涡混 合器上混匀,待测。

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乙酰甲胺磷净化及分析方法(Cleanert PEP,P/N: PE0603) 1)乙酰甲胺磷理化性质: [溶解度]:易熔于水、甲醇、乙醇、丙酮等极性溶剂和二氯甲烷、二氯乙烷等卤 代烃类,在苯、甲苯、二甲苯中溶解度较小 [稳定性]:在碱性介质中易分解 [化学结构式]:
H3CS H3CO O P NHCOCH3

2)HPLC条件: 色谱柱:Venusil MP-C18色谱柱(4.6×150mm,5μm,P/N:VA951505-0) 流动相:乙腈:水=10:90;UV=214nm;柱温:30℃ 3)SPE条件: 小柱:Cleanert PEP 60mg/3ml(P/N: PE0603) 样品处理:母液以乙腈配制(1000ppm),取50μl母液以水稀释定容至5ml即10ppm, 在稀释后的样品中加入1.25g硫酸胺,充分溶解后待用。 SPE小柱方法:a.2ml甲醇,2ml水活化 b.上样:4ml c.淋洗:1ml水 d.洗脱:5ml的甲醇洗脱。 洗脱液氮气吹干,水定容进样。
mAU 4 3.5 3 2.5 2 1.5 1 0.5 0 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 min
2.398 3.670

DAD1 A, Sig=210,4 Ref=360,100 (AGELA\06121100.D)

Agela 54
Solid Phase Extraction

Praziquantel(吡喹酮)前处理及分析方法(Cleanert PEP,P/N: PE0603) 1)Praziquantel(吡喹酮)性质: [溶解度(1g/100ml)]:乙醇9.7,氯仿56.7,水0.04,(25℃) [化学结构式]:
N N O O

2)HPLC方法: 甲醇:水=70:30,UV=263nm,色谱柱:Venusil MP C18, 4.6×150mm,5μm (P/N: VA951505-0) 3)SPE方法: 小柱:Cleanert PEP 60mg/3ml(P/N: PE0603) 样品处理:母液以甲醇配制,0.2%乙酸水溶液稀释进样。添加80μg,最后定容 至4ml,即20ppm。 SPE小柱方法:a.2ml甲醇、2ml水活化 b.上样:4ml(母液以0.2%乙酸水溶液稀释) c.淋洗:1ml水 d.洗脱:4ml甲醇,收集洗脱液进样。 图谱:
9. :2 75

mAU

5.732

D A D 1 A , S ig = 26 3,4 R ef= 3 60,10 0 (A G E L A \0 61 220 21.D )

1.5

1

0.5

0

0

1

2

3

4

5

Ar

2

ea

6

53

7

m in

Agela 55
Solid Phase Extraction

胺苯磺隆(ethametsulfuron)前处理及分析方法(Cleanert PAX,P/N: AX0603) 1)SPE方法: 小柱:Cleanert PAX,60mg/3ml (P/N: AX0603) SPE小柱方法:a.1ml甲醇,1ml水活化 b.上样:2ml(样品溶液以2%氨水稀释) c.淋洗:1ml 2%氨水,1ml甲醇 d.洗脱:2ml含2%乙酸的甲醇溶液洗脱。 2)HPLC条件: 色谱柱:Venusil MP C18, 4.6×250mm,5μm, P/N:VA952505-0 流动相:甲醇:0.2%乙酸水溶液=70:30;UV=355nm 柱温:30℃

Agela 56
Solid Phase Extraction

烟嘧磺隆(nicosulfuron)前处理及分析方法(Cleanert PAX, P/N: AX0603) 1)SPE方法: 小柱:Cleanert PAX:60mg/3ml(P/N: AX0603) SPE小柱方法:a.1ml甲醇,1ml水活化 b.上样:2ml(样品溶液以纯水稀释) c.淋洗:1ml 2%氨水,1ml甲醇 d.洗脱:2ml含2%乙酸的甲醇溶液洗脱。 2)HPLC条件: 色谱柱:MP C18 4.6×250mm,5μm(P/N: VA952505-0) 流动相:甲醇:0.2%乙酸水溶液=60:40;UV=355nm 柱温:30℃ 图谱:

Agela 57
Solid Phase Extraction

阿特拉津前处理及分析方法(Cleanert PEP, P/N: PE0603) 1)阿特拉津性质: [溶解度]:水中33mg/l(25℃),易溶于有机溶剂 [稳定性]:在中性、微酸性或微碱性介质中稳定,遇强碱和强酸易分解 [化学结构式]:
N C2H5NH C1 N N NHCH CH3 CH3

2)HPLC条件:

色谱柱:Venusil MP C18, 4.6×150mm, 5μm (P/N: VA951505-0); 流动相:乙腈:1mM的KH2PO4=60:40;UV=214nm;柱温:30℃ 3)SPE方法: 小柱:Cleanert PEP 60mg/3ml(P/N: PE0603) 样品处理:母液以乙腈配置,0.2%乙酸水溶液稀释进样。 SPE小柱方法:a.2ml甲醇,2ml水活化 b.上样:4ml c.淋洗:1ml水 d.洗脱:5ml甲醇洗脱,收集洗脱液进样 图谱
mAU 25
4.300

DAD1 A, Sig=214,4 Ref=360,100 (AGELA\06121110.D)

20

15

10
1.145 1.428

5

0

0

1

1.049

1.844

2

3

4

5

6

7

8

min

Agela 58
Solid Phase Extraction

(二)食品或生物基体中兽药残留的固相萃取方法 动物组织中盐酸克伦特罗的测定-气相色谱-质谱法 (Cleanert SCX, P/N: SC5006) 1)原理: 样品在碱化的条件下用乙酸乙酯提取,合并提取液后,利用盐酸克伦特罗易溶于 酸性溶液的特点,用稀盐酸反萃取,萃取的样液pH调至5.2后用SCX固相萃取小 柱净化,分离的药物残留经过双三甲基硅烷三氟乙酰胺(BSTFA)衍生后用带有质 量选择检测器的气相色谱仪测定。 2)提取: 取(5±0.05)g动物肝组织——加入15ml乙酸乙酯——加入3ml 10.0%碳酸钠溶液 ——均质——离心2min——取上层有机溶剂——残渣再次提取——两次合并 ——加入5ml 0.10mol/L的盐酸——离心2min——重复萃取——合并下层溶液 ——2.5mol/L氢氧化钠溶液调节pH至5.2。 3)净化: Cleanert SCX小柱(500mg/6ml, P/N: SC5006)——加5ml甲醇——加5ml水 ——加5ml 30mM/L盐酸活化——萃取液上样——加5ml水——加5ml甲醇 ——淋洗柱子——抽干SCX小柱——加5ml4%氨化甲醇溶液——洗脱。 4)衍生化: 50℃水浴——氮气吹干——加100ml甲苯——加100ml BSTFA——80℃衍生1小时 ——冷却——加0.3ml甲苯——气相色谱-质谱分析。

Agela 59
Solid Phase Extraction

盐酸克伦特罗前处理及分析方法(Cleanert PCX, P/N: CX0603) 1)SPE方法: (参考NY/T 468-2001) Cleanert PCX 60mg/3ml (P/N: CX0603) SPE小柱方法:a.活化:2ml甲醇,2ml水,2ml 30mM HCl b.上样:20mM的乙酸胺溶液 c.淋洗:水,甲醇 d.洗脱: 4%氨化甲醇,氮气吹干,流动相定容 2)HPLC方法: 色谱柱:Venusil MP C18 4.6×250mm,5μm,(P/N: VA952505-0), 流动相:甲醇/0.05%磷酸水溶液=40/60;UV=244nm。
Detector A (244nm) ???? ? ? ? ? SY1003

0.010
Volts

Retention Time

0.010
Volts

2.950

0.005

10.492

4.983 5.275

4.250 4.483

8.433

9.750

0.005

0.000

6.658

0.000

0

1

2

3

4

5

6
Minutes

7

8

9

10

11

12

Agela 60
Solid Phase Extraction

沙丁胺醇前处理及分析方法(Cleanert PCX, P/N: CX0603) 1)SPE方法: Cleanert PCX 60mg/3ml (P/N: CX0603) SPE小柱方法:a.活化:2ml甲醇,2ml水,2ml 30mM HCl b.上样:20mM的乙酸胺溶液 c.淋洗:甲醇,水 d.洗脱: 4%氨化甲醇,氮气吹干,流动相定容。 2)HPLC方法: 色谱柱:Venusil MP C18 4.6×250mm, 5μm,(P/N:VA952505-0) 流动相:甲醇/0.05%磷酸水溶液=40/60;UV=244nm。
Detector A (244nm) BENMI shadinganchun PEPa001

0.04

0.04

Retention Time
Volts Volts

0.02

0.02

0.00 0 1 2 3

3.725

0.00 5 6 7 8

4
Minutes

Agela 61
Solid Phase Extraction

猪肉中五种磺胺药物的检测(Cleanert SUL-5, P/N: SUL-5) 1)实验材料: A.SPE柱:Cleanert SUL-5(2g/10ml)(P/N: SUL-5, Agela Technologies) B.五种磺胺类药物:磺胺二甲基嘧啶(SM2)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺甲 唑(SMZ)、 磺胺二甲氧嘧啶(SDM)、磺胺喹啉(SQ) C.标准样品工作液 标准样品根据NY 5029-2001附录E配制,浓度为10mg/kg。 2)实验过程: A.柱保留回收率实验方法 按照NY 5029-2001附录E中的方法进行柱保留实验。具体步骤为:吸取50μl或 100μl混合标准工作液于2.95ml或2.90ml95%乙腈中溶解,然后过经5ml 95%乙 腈活化的SUL-5小柱。具体步骤如下: a.柱平衡:5ml 95%乙腈 b.上样:3ml 95%乙腈样品溶液 c.预淋洗:5ml 95%乙腈淋洗 d.洗脱:10ml 70%乙腈洗脱 收集洗脱液,进行HPLC分析,进样量为20μl。 B.添加回收率实验 按照NY 5029-2001附录E中的方法进行添加回收率实验。具体步骤为:称取组织 样品5g(精确到0.01g)于已加有10g无水硫酸钠的离心管中,然后加入乙腈25ml, 以10000r/min以上的速度均质1min后,以3000r/min的速度离心5min。分离后的 残渣再用25ml乙腈处理,以3000r/min的速度离心5min。合并两次的上清液,加 入用正己烷30ml,振荡10min,以3000r/min的速度离心5min,取下层液体,加 正丙醇10ml,50℃下减压干燥至干,残留物用95%乙腈3ml溶解,过碱性氧化铝 小柱。用95%乙腈5ml过柱,不收集,再用70%乙腈10ml洗脱后,收集洗脱液进 行高效液相色谱仪测定。

Agela 62
Solid Phase Extraction

结果见下图: 猪肉中五种磺胺药物回收率实验结果

猪肉中五种磺胺回收率(Cleanert SUL-5柱) 100 80 60 40 20 0 SM2 SMM SMZ SDM SQ 样品(100μg/kg)

回收率(%) 回收率(%)

猪肉中五种磺胺回收率(Cleanert SUL-5柱)

100 80 60 40 20 0 SM2 SMM SMZ SDM SQ 样品(200μg/kg)

Agela 63
Solid Phase Extraction

三聚氰胺样品前处理及检测方法(Cleanert PCX, P/N: CX0603) 标样:取50mg三聚氰胺标准品,以20%甲醇溶解定容至50ml得到1000ppm的标 准溶液,使用时,以提取液(1%三氯乙酸)稀释至所要的浓度。 1)提取: 称取样品(饲料,猫粮,狗粮或肾等组织)5g,加入50ml 1%三氯乙酸提取液,充 分混匀,加入2ml 2%乙酸铅溶液,超声20min。然后取部分溶液转移至10ml离心 管中,8000rpm离心10min,取上清液3ml过混合型阳离子交换小柱(PCX)。 2)净化: Cleanert PCX小柱,60mg/3ml,(P/N: CX0603): a.活化及平衡:3ml甲醇,3ml水 b.上样:加入提取液3ml c.淋洗:3ml 水;3ml甲醇;弃去淋洗液并将小柱抽干 d.洗脱:5ml 5%氨化甲醇(V/V)洗脱。(5%氨化甲醇的配制:5ml氨水+95ml甲醇) e.浓缩:50℃,氮气吹干,20%甲醇水溶液定容至2ml,HPLC分析或衍生后GC/MS分 析。 3)检测方法: 方法一:三聚氰胺LC-MS检测方法 以上述前处理方法,分别以Venusil ASB C8/C18色谱柱分析,结果如下: a.ASB-C8 4.6×250mm, 5μm(P/N: VS852505-0)
m AU

D A D 1 A , S ig = 2 4 0 , 4 R e f = 3 6 0 , 1 0 0 ( A G E L A \ 0 7 0 5 2 5 0 6 . D )

250

200

3.839

缓冲液:100mM的NH4AC
150

流动相:缓冲液:乙腈=95:5 流 速:1.0ml/min 进样量:样品先用70%ACN溶解成约1mg/ml, 用ACN稀释成0.1mg/ml,进10μl
3.613 4.574

100

50

柱 温:40℃ 波 长:240nm
5 6 7 m in

0 0 1 2 3 4

Rt=3.839min;TF(5%)=1.00

Agela 64
Solid Phase Extraction

b.ASB-C18 4.6×250mm, 5μm(P/N: VS952505-0)
mAU
3.651

250

200

缓冲液:100mM的NH4AC 流动相:缓冲液:ACN=95:5 流 速:1.0ml/min 进样量:样品先用70%ACN溶解成约1mg/ml, 用ACN稀释成0.1mg/ml,进10μl
3.433 4.277

150

100

50

柱 温:40℃ 波 长:240nm
5 6 7 min

0 0 1 2 3 4

Rt=3.651min;TF(5%)=1.05

方法二:三聚氰胺HPLC-UV方法(FDA方法,离子对HPLC方法)
mAU 175
8.545

150

125

100

75

色谱柱:Venusil ASB-C18 4.6×250mm , 5μm (P/N: VS952505-0) 缓冲液:10 mM柠檬酸, 10mM庚烷磺酸钠 流动相:缓冲溶液:乙腈=85:15
5.696 3.528 3.100

50

25

0

0

2

4

6

8

10

12

14 4 1

m m in in

流 速:1.0ml/min 柱 温:40℃ 波 长:240nm

结果:
添加水平(mg/L) 空白 0.01 0.1 0.5 2 116% 108% 92% 96% 回收率

Agela 65
Solid Phase Extraction

鱼肉中孔雀石绿的分析方法(Cleanert PCX, P/N: CX0603) 1)孔雀石绿结构图:

H 3C N

+ N CH3

CH3

C1 H 3C N

H CH3 N CH3

孔雀石绿结构(MG)

无色孔雀石绿结构(LMG)

由于LMG是MG在水生生物体的主要代谢产物,因此在检测MG的同时,必须检 测LMG。 2)前处理步骤: a.活化及平衡:5ml甲醇,5ml水,5ml Mcllvaines缓冲液(pH2.6) b.上样:加入提取液约20ml c.淋洗:5ml 0.1N HCl酸化;纯水清洗两次,每次5ml;4ml 50%甲醇/水;6ml 正己烷,真空抽干 d.洗脱:10ml 50%乙酸乙酯,45%甲醇,5%氨水(v/v/v)洗脱。 e.浓缩:50℃,氮气吹干,50%乙腈/水定容至100μl,HPLC进样分析。 3)图谱:(图中MG、LMG浓度均为0.4μg/ml)

Agela 66
Solid Phase Extraction

(三)环境中有机物的固相萃取方法 水中酚类的检测(Cleanert PEP, P/N: PE5006) 1)实验材料: a.SPE小柱:Cleanert PEP 500mg/6ml(P/N: PE5006) b.7种酚类:苯酚,4-硝基酚,间甲酚,2-氯酚,2,4-二氯酚,2,4,6-三氯酚, 五氯酚 2)实验过程: a.样品前处理方法 a)5ml甲基叔丁基醚(v/v=10:90)活化萃取柱,5ml/min b)5ml甲醇活化富集柱,5ml/min c)5ml去离子水活化,5ml/min d)1000ml的水样过柱,10ml/min e)10ml去离子水洗涤,5ml/min f)空气干燥20min g)2ml甲基叔丁基醚(v/v=10:90)分两步洗脱,收集洗脱液至尖嘴瓶中 h)将收集的2ml洗脱液氮气浓缩至1ml b.色谱条件: 流动相:A:1%乙酸水溶液   B:1%乙酸的甲醇溶液 色谱柱:Akasil C18(4.6×150, 5μm)(P/N: AK951505-0) 检测器:UV检测器 梯度洗脱程序:
时间 0-15min 15-30min 流动相比例 A:B=50:50 A:B=15:85 流速(ml/min) 1 1.8 检测波长 275nm 295nm

Agela 67
Solid Phase Extraction

七种酚的色谱图 注:1.苯酚;2.4-硝基酚;3.间甲酚;4.2-氯酚;5.2,4-二氯酚;6.2,4,6-三氯酚; 7.五氯酚 3)实验结果: 七种酚在水中的添加回收率见下表 七种酚类在水中的添加回收率结果
标准 苯酚 4-硝基酚 间甲酚 2-氯酚 2,4-二氯酚 2,4,6-三氯酚 五氯酚 1.472 1.469 1.374 0.613 1.630 1.655 1.470 空白 1 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 1.367 1.229 1.294 0.527 1.305 1.365 1.259 加标 2 1.541 1.308 1.540 0.684 1.613 1.609 1.487 3 1.524 1.430 1.548 0.641 1.621 1.511 1.472 1.477 1.322 1.461 0.617 1.513 1.495 1.406 0.096 0.101 0.144 0.081 0.180 0.123 0.128 平均值 标准偏差 回收率 (%) 100.3 90.0 106.3 100.6 92.8 90.3 95.6

Agela 68
Solid Phase Extraction

高效液相色谱质谱法测定土壤中10种磺酰脲类除草剂多残留 (Cleanert HXN, P/N:HN0301) 1)实验材料: a.SPE柱:Cleanert HXN(100mg/3ml)(P/N:HN0301) b.十种磺酰脲除草剂:烟嘧磺隆、噻磺隆、甲磺隆、嘧磺隆、氯磺隆、胺苯磺隆、 苯磺隆、苄嘧磺隆、吡嘧磺隆、氯嘧磺隆 c.标准溶液:磺酰脲类除草剂用乙腈配制成标准储备液,根据检测需要用乙腈将 标准储备液稀释成相应的标准工作溶液 2)实验过程: a.提取:称取风干后过20目筛的土壤10g于50ml具塞离心管中,加入提取液 [pH7.8,0.2mM磷酸缓冲液:甲醇(8:2, V/V)]10ml,涡旋3min,超声波振荡5min, 离心10min(4000r/min),重复提取3次,合并上清液。85%磷酸调节pH值至2.5, 待净化浓缩。 b.净化与浓缩:Cleanert HXN(100mg/3ml)进行净化:SPE柱先用5ml甲醇浸泡 活化30min,淋洗,再用5ml提取液,85%磷酸调节pH值至2.5后预淋洗,上样, 流速控制在1ml/min,样品过完后,抽真空10min,最后用3ml乙腈:pH7.8磷酸 缓冲液(9:1, V/V)洗脱,收集洗脱液氮气吹定容至1ml。 3)HPLC/UV的分离条件: 色谱柱:Venusil XBP-C18,250mm×4.6mm, 5μm, P/N:VX952505-0 流动相:乙腈-甲醇-水(0.2%冰醋酸),流速1ml/min; 柱 温:30℃;检测波长254nm;

进样量:10μl;梯度洗脱程序列于表1.
表1.梯度洗脱程序 时间(min) 00.00 14.00 16.00 18.00 0.2%乙腈水,V/% 80 10 4 80 乙腈, V/% 10 45 48 10 甲醇,V/% 10 45 48 10

Agela 69
Solid Phase Extraction

3)实验结果: 图为10种磺酰脲类除草剂混合标准溶液的HPLC/MS总离子流图和选择离子流图; 土壤中十种磺酰脲除草剂在三个水平下(0.01,0.1,1μg/ml)的添加回收率见表2.

十种磺酰脲除草剂的总离子流图

1.烟嘧磺隆;2.噻磺隆;3.甲磺隆;4.嘧磺隆;5.氯磺隆;6.胺苯磺隆;7.苯磺隆; 8.苄嘧磺隆;9.吡嘧磺隆;10.氯嘧磺隆
表2.十种磺酰脲除草剂在土壤中的添加回收率(三个添加水平) 样品名称 烟嘧磺隆 添加浓度(μg/mL) 0.01 0.1 1 噻磺隆 0.01 0.1 1 甲磺隆 0.01 0.1 1 添加回收率(%) 94.52 97.31 84.83 88.20 87.43 82.69 104.52 87.57 83.14 RSD(%) 7.22 4.07 0.02 0.11 9.95 0.02 2.81 0.25 0.05

Agela 70
Solid Phase Extraction

样品名称 嘧磺隆

添加浓度(μg/ml) 0.01 0.1 1

添加回收率(%) 95.52 94.13 80.16 91.41 85.53 89.26 102.67 92.58 87.72 34.79 16.57 11.00 90.09 83.34 84.01 101.28 85.98 86.04 86.70 85.54 100.53

RSD(%) 8.43 4.49 0.14 5.37 1.65 0.03 12.85 14.90 0.01 2.20 12.10 0.03 8.58 2.15 0.03 12.24 1.65 0.03 7.71 8.10 0.03

氯磺隆

0.01 0.1 1

胺苯磺隆

0.01 0.1 1

苯磺隆

0.01 0.1 1

苄嘧磺隆

0.01 0.1 1

吡嘧磺隆

0.01 0.1 1

氯嘧磺隆

0.01 0.1 1

Agela 71
Solid Phase Extraction

纺织品中禁用偶氮染料的测定GB/T 17592-2006 (P/N: GB/T 17592-2006)

1)原理:纺织样品在柠檬酸盐缓冲溶液介质中用连二亚硫酸钠还原分解以产生可 能存在的禁用芳香胺,用适当的液-液分配柱提取溶液中的芳香胺,浓缩后,用 合适的有机溶剂定容,用配有质量选择检测器的气相色谱仪(GC/MSD)进行测定。 必要时,选用另外一种或多种方法对异构体进行确认。用高压液相色谱/二极管 阵列检测器(HPLC/DAD)或气相色谱/质谱仪进行定量。 2)材料:Cleanert celite提取柱(P/N:GB/T 17592-2006-1) 3)试样的制备和处理: a.取有代表性试样,剪成约5mm×5mm的小片,混合。从混合样中称取1.0g,精 确至0.01g,置于反应器中,加入16ml预热到(70±2)℃的柠檬酸盐缓冲溶液,将反 应器密闭,用力振摇,使所有试样浸于液体中,置于水浴中,并在(70±2)℃保温 30min,使所有的织物充分润湿。然后,打开反应器,加入3.0ml连二亚硫酸钠溶 液,并立即密闭振摇,将反应器再于(70±2)℃水浴中保温30min,取出后2min内 冷却到室温。 b.涤纶产品按附录B规定的方法进行。 4)萃取和浓缩: a.萃取:用玻璃棒挤压反应器中试样,将反应液全部倒入提取柱内,任其吸附 15min,用4×20ml乙醚分四次洗提反应器中的试样,每次需混合乙醚和试样,然 后将乙醚洗液滗入提取柱中,控制流速,收集乙醚提取液于圆底烧瓶中。 b.浓缩:将上述收集的盛有乙醚提取液的圆底烧瓶置于真空旋转蒸发器上,于35℃ 左右的低真空下浓缩至近1mL,再用缓氮气流驱除乙醚溶液,使其浓缩至近干。

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(四)医药领域固相萃取方法实例 人体血清中的吴茱萸碱,吴茱萸次碱的SPE净化及检测 (Cleanert C18, P/N: 182003) 1)样品: 人体血清,样品浓度为50ng/ml(纯水稀释2倍) 2)SPE柱: Cleanert C18;200mg/3ml, P/N: 182003

N H H Me

N N

O

N H

N N

O

Evodiamine 吴茱萸碱

Rutecarpine 吴茱萸次碱

图1. 两种吴茱萸提取物(吴茱萸碱和吴茱萸次碱)的结构式

3)固相萃取步骤: a.柱活化:2ml甲醇,2ml水 b.上样:2ml样品,流速:0.5ml/min c.淋洗:1ml水淋洗两次,用氮气吹干 d.洗脱:1ml乙酸乙酯洗脱两次,收集洗脱液 然后将收集的上述洗脱液,在40℃下氮气吹干,然后用1ml甲醇:水(85/15)定容, 过0.45μm的滤膜,供LC/MS分析。 LC/MS分析条件: 仪器:Agilent 1100 色谱柱:Venusil XBP-C18, 4.6 x150mm, 5μm, P/N: VX951505-0, 流动相:甲醇:水=85:15 流速:0.5ml/min;温度:25℃;进样量:10μl;MS:ESI

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Intens. x108

6

4

Rutecarpine 2

Evodiamine

0 0 2 4 6 8 10 12 14 16 Time [min]

图2. 人体血清中的吴茱萸碱,吴茱萸次碱的总离子流图

Intens. x108 Rutecarpine 2.0 Evodiamine

1.5

1.0

0.5

0.0 0 2 4 6 8 10 12 14 16 Time [min]

图3. 人体血清中的吴茱萸碱,吴茱萸次碱的总离子流图

Agela 74
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固相萃取法测定血清中的药物成分(Cleanert C18,P/N: 181003) 1)前处理方法:a.活化:3ml甲醇,3ml水 b.上样:加标后的血清样本上样 c.淋洗:3ml水或3ml 5%甲醇水溶液 d.洗脱:3ml甲醇洗脱 2)结果: 分析物 Dexamethasone 地塞米松 Ethinylestradiol 炔雌醇 Hydrocortisonum 氢化可的松 Triamcinolone 曲安奈德 Levonorgestrel 左炔诺孕酮 Ganciclovir 更昔洛韦 Prednisone Acetate 醋酸泼尼松 Cefalexin 头孢氨苄 Cefradine 头孢拉定 回收率(%) 97.9 96.3 74.0 71.9 93.9 54.1 98.6 58.6 45.6

m AU

mAU

80

D e x a m e th a s o n e

le v o n o r g e s tr e l
120 100

60
80

40

60 40 20

20

0 0 2 4 6 8 m in

0 0 1 2 3 4 5 m in

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HPLC法测定人血浆中舒必利浓度及其人体药动学和相对生物利用度研究 (Cleanert C18,P/N: 181001) 1)样品处理:精密吸取0.75ml血浆,置2ml离心管中,加入10μl甲氧氯普胺内标 溶液,旋涡混匀。 2)SPE方法:a.活化:2ml甲醇活化,2ml水平衡处理 b.上样:将处理好的血浆上柱 c.淋洗:待血浆全部通过小柱后用1ml水淋洗 d.洗脱:2ml甲醇洗脱,将洗脱液收集并于55℃水浴氮气吹干,残 渣用甲醇100μl溶解,3000r/min离心5min,取上清液20μl 进样

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牛血清中对乙酰氨基酚的提取净化方法 (Cleanert PEP,PCX P/N:PE0603,CX0603) 1)对乙酰氨基酚结构式:
O HO NH C CH3

2)SPE柱:120mg/3cc PEP,0.6 mmol/g 60mg/3cc PCX 3)样品制备:牛血清用去离子水稀释1倍,加入对乙酰氨基酚,制成10ppm样品溶液。 4)SPE步骤:a.活化:2ml甲醇活化,2ml水平衡 b.上样:将处理好的样品溶液(2ml)上柱 c.淋洗:2ml 5%甲醇淋洗 d.洗脱:2ml甲醇 5)结果: 小柱 PEP(0.6/120mg/3ml)+50% 血清 PCX+50% 血清 回收率(%) 处理1 86.9 94.6 处理2 81.6 94.6

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