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纳米薄膜材料

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纳米薄膜材料
无材 080(10082917)陆勇
摘要: 纳米薄膜兼具传统复合材料和现代纳米材料二者的优越性,可以改善一些机械 零部件的表面性能,以减少振动,降低噪声,减小摩擦,延长寿命。 纳米薄膜的制备 方法多种多样,针对不同的应用领域,有不同的制备工艺。 关键词:纳米薄膜,溅射镀膜法,性能,应用领域 正文:纳米薄膜是指由尺寸为纳米数量级(1~100nm)的组元镶嵌于基体所形成的薄膜材 料,它兼具传统复合材料和现代纳米材料二者的优越性。 纳米薄膜可以改善一些机械零部件的表面性能, 以减少振动, 降低噪声, 减小摩擦, 延长寿命。这些薄膜在刀具、微机械、微电子领域作为耐磨、耐腐蚀涂层及其它功能涂 层获得重要应用。 目前,科研人员已从单一材料的纳米薄膜转向纳米复合薄膜的研究,薄膜的厚度也 由数微米发展到数纳米的超薄膜。

1 纳米薄膜制备方法
纳米薄膜的制备方法多种多样的,一般只要把制备常规薄膜的方法进行适当的改 进,控制必要的参数就可以获得纳米薄膜。在用蒸发、溅射或其他方法制备薄膜时,薄 膜的形成过程大致都可分为 4 个阶段。在最初阶段,外来原子在基底表面相遇结合在一 起成为原子团,只有当原子团达到一定数量形成“核”后,才能不断吸收新加入的原子 而稳定地长大形成“岛” ;随着外来原子的增加,岛不断长大,进一步发生岛的接合; 很多岛接合起来形成通道网络结构;后续的原子将填补网络通道间的空洞,成为连续薄 膜。 磁控溅射是一种溅射镀膜法,它对阴极溅射中电子使基片温度上升过快的缺点加以 改良,在被溅射的靶极(阳极)与阴极之间加一个正交磁场和电场,电场和磁场方向相 互垂直。当镀膜室真空抽到设定值时,充入适量的氩气,在阴极(柱状靶或平面靶)和阳 极(镀膜室壁)之间施加几百伏电压,便在镀膜室内产生磁控型异常辉光放电,氩气被电 离。在正交的电磁场的作用下,电子以摆线的方式沿着靶表面前进,电子的运动被限制 在一定空间内,增加了同工作气体分子的碰撞几率,提高了电子的电离效率。电子经过 多次碰撞后,丧失了能量成为 “最终电子”进入弱电场区,最后到达阳极时已经是低 能电子, 不再会使基片过热。 同时高密度等离子体被束缚在靶面附近, 又不与基片接触, 将靶材表面原子溅射出来沉积在工件表面上形成薄膜。而基片又可免受等离子体的轰 击,因而基片温度又可降低。更换不同材质的靶和控制不同的溅射时间,便可以获得不 同材质和不同厚度的薄膜。

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射频溅射的质量受到预抽真空度、溅射时的氩气压强、溅射功率、溅射时间、衬底 温度等因素的影响,要想得到理想的溅射膜,必须优化这些影响因素。纳米薄膜的获得 主要通过两种途径:(1)在非晶薄膜晶的过程中控制纳米结构的形成;(2)在薄膜的成核 生长过程中控制纳米结构的形成,其中薄膜沉积条件的控制极为重要。在溅射过程中, 采用高的溅射气压、低的溅射易于得到纳米结构的薄膜。 美国 B.G.Potter 和德国慕尼黑工大 Koch 研究组都采用溅射法制备纳米半导体镶嵌 在介质膜内的纳米复合薄膜。Baru 等人利用 Si 和 SiO2组合靶进行射频磁控溅射获得了 Si/SiO2纳米镶嵌复合薄膜发光材料。 溅射法镀制薄膜原则上可溅射任何物质, 可以方便 地制备各种纳米发光材料,是应用较广的物理沉积纳米复合薄膜的方法。 日本东北大学工学院的研究人员在制取多层膜纳米复合磁体方面取得进展。他们 运用射频磁控溅射法制备了 Nd-Fe-B-Fe 多层膜和 Nd- Fe-B 单层膜,采用 Nd13Fe70B17合金 靶溅射。

2 纳米薄膜应用领域
2.1 陶瓷薄膜 TiN、TiO2、CrN 及类金刚石(DLC)等陶瓷薄膜等具有优异的力学性能,广泛应用 于提高齿轮、轴、刀具等结构零件、工具等的寿命。TiN、TiO2、CrN 及类金刚石(DLC) 等陶瓷薄膜同时具有良好的化学稳定性及耐腐蚀性,可以大幅度提高基体材料的耐腐蚀 性。但是,研究表明,TiN、TiO2及 CrN 等涂层对基体的保护近似于一种机械阻挡作用, 阻隔腐蚀介质与基体材料接触,避免腐蚀的发生,但是由于单一的 TiN、TiO2、CrN 及 类金刚石(DLC)等陶瓷薄膜中存在着孔隙,腐蚀介质很容易沿着孔隙或者晶界进入薄 膜材料内部,与基体材料接触,导致涂层微孔下的基材腐蚀。实际中分别采用脉冲金属 弧源等离子体浸没离子注入与沉积技术和非平衡磁控溅射技术制备 Ti/Ti-N、Cr/CrN、 Ti/TiN/TiO2及 Ti/DLC 等纳米多层薄膜,通过纳米多层结构,有效抑制薄膜中柱状晶、 孔洞的生成,提高薄膜的致密性,提高薄膜的耐腐蚀性能、机械性能等,成功应用于国 防关键零部件的防腐、耐磨表面改性。 2.2 复合薄膜 纳米复合薄膜材料由于具有传统复合材料和现代纳米材料两者的优点,正成为 纳米材料的重要分支而越来越引起广泛的重视和深入的研究。 2.2.1 PCVD 法纳米复合薄膜的性能及其在空间光调制器件中的应用 我们用硅烷和氢气为原料气,通过精密控制沉积条件,如射频功率,衬底温度,混 合气体浓 度等,获得了光电性能良好的纳米硅晶粒镶嵌于氢化非晶硅网络中的纳米复 合薄膜。 图3为不同功率条件下沉积在 C-Si(100)衬底上的薄膜 X 射线衍射图。 它表明随 着沉积 功率的增大薄膜结晶度明显提高。当沉积功率为30W 时,薄膜是非晶态的。当沉 积功率提高 到50W 时,薄膜开始结晶。进一步提高沉积功率到65W 时,薄膜明显结晶。

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同时, 我们发现65 W 沉积得到的薄膜的 XRD 谱与通常的多晶硅薄膜相比存在着异常现象。 即 Si(111)峰分裂为28 .5°,29.3°和32.5°三个尖锐峰。高分辨透射电镜测试结果表 明薄膜是由晶粒大小为2 ~10nm 的硅晶粒和氢化非晶硅网络组成的, 晶态成份约占65%。 进一步地我们 利用 STM 对 PCVD 法制备的纳米硅复合薄膜的微结构进行了仔细的研究, 首次发现薄膜中有大 量四角形、六角形的环状结构和严重的晶格畸变。 我们还以 SiH4,N2 和 H2 为原料气成功地制备了纳米硅镶嵌于非晶态 硅氮合金的纳米复 合薄膜, SiH4,2H4 和 H2 为原料气制备了纳米硅镶于非晶态 硅碳合金的纳米复合薄膜, 以 C 发现复合薄膜的光电性能依赖于薄膜的微结构,特 别是与薄膜中纳米硅晶粒的大小和 含量密切相关。 由于上述硅系纳米复合薄膜的介质相为高阻材料,复合相为光电敏感的硅晶粒。因 此,这种 新型的硅系纳米复合薄膜具有高分辨的特性。从理论上讲,光电分辨率可以 达到纳米水平, 可望成为新一代光电成像材料。在空间光调制器件,静电复印感光鼓, 高密度存贮器件中有 广泛的应用前景。这种新型器件与传统的 CdS 空间光调制器相比, 具有高的分辨率和快的响应速度的优 点。这种光电器件,又称为液晶光阀,是一种由 光到光的图像转换器件,可以进行不同波长 光之间的转换,相干光和非相光之间的转 换。因而,由它可以制成光学图像和数据处理系统 以及光学相关器等,在光计算、制 导、仿真、机器人等领域具有广泛的应用前景。 2.2.2 热 CVD 法硅/碳化硅纳米复合薄膜的性能及其在节能镀膜玻璃中应用 我们采用常压热 CVD 法以 SiH4 和 C2H4 为原料气体,精确控制沉积参数,成功地制备 得到了硅/碳化硅纳米复合薄膜。图 5 为沉积温度为 660℃时制备得到的复合薄 膜的高 分辨电镜照片, 它表明薄膜是由大量 5nm 大小的硅晶粒和少量碳化硅晶粒的组成, 态 晶 含量为 50%左右,其中纳米硅晶粒占 90%,薄膜呈现较好的纳米镶嵌复合结构。根据复 合薄 膜具有大的可见光吸收系数和合适的可见光反射率的特点,把这种新型的硅/碳化 硅纳米复 合薄膜沉积到浮法玻璃基板上开发出新型的节能镀膜玻璃。光学实验结果表 明新型节能镀膜 玻璃的透过率、反射率、遮阳系数、吸收系数等光学性能、节能效果 以及装饰效果都与硅/碳化硅纳米复合薄膜的微结构密切相关,尤其是与硅纳米晶粒的 大小、含量以及与碳化硅晶 粒的比例密切相关。根据热 CVD 法易于大面积连续制备薄 膜的优点,我们利用浮法玻璃连续 生产以及玻璃在锡槽成型时有 N2 和 H2 保护的条件, 经过多次试验和改进,成功地在浮法 玻璃工业生产线上制备出了大面积均匀的硅/碳化 硅纳米复合薄膜作为镀层的新型节能镀膜 玻璃,实现了纳米复合薄膜的产业化,取得 了良好的社会效益和显著的经济效益。 结束语:纳米薄膜由于具有传统复合材料和现代纳米材料两者的优越性,正成为纳米材 : 料的重要 分支而越来越引起广泛的重视和深入的研究。当前的研究重点是纳米复合薄

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膜的制备科学问 题,如何精确控制纳米复合相粒子的大小,结构和分布是获得优质纳 米复合薄膜的关键。今后的研究重点应是探索新现象,新效应以及它们的物理起因。根 据纳米复合薄膜的特异性能 开拓新用途,实现产业化是纳米复合薄膜材料发展的根本 之所在。

参考文献
[1]韩高荣,汪建勋,杜丕一,张溪文,赵高凌.纳米复合薄膜的制备及其应用研究 [2]唐伟忠.薄膜材料制备原理、技术及应用(第2版).冶金工业出版社.2003 [3]田民波.薄膜技术与薄膜材料.清华大学出版社.2006


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